CN105480945A - 一种离子液体法合成α-AlH3的方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子液体法合成α-AlH3的方法，它涉及一种合成α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法：将无水的AlCl3加入熔融的TMPAC中，缓慢反应至产生了粘稠状黄色液体，然后加入LiAlH4、LiBH4与AlCl3搅拌，最后萃取，用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质。本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜；本发明制备的产物存在α-AlH3，提供了一种液相制备α-AlH3方法，为以后的α-AlH3制备实验打下良好的基础，具有很好的科研价值和前景。本发明用于制备α-AlH3。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-AlH3的制备方法，具体涉及一种化学试剂作为溶剂制备合成α-AlH3的方法。
背景技术
能源是一个国家工业增长和经济发展的重要推动力，虽然现在所用的能源还是以传统能源的石油、煤炭、天然气为主，且短时间内这种基础的能源结构还不会发生变化。但是我们当前的传统能源形势已经十分严峻，因此开发利用清洁化和低碳化新能源的趋势逐渐明显。
新型清洁能源的种类有很多，其中包括风能、太阳能、潮汐能、氢能等等。在这些新型清洁能源中，氢能源具有如下优点：(1)氢能的使用完全不产生任何污染，因为它的最终产物仅仅只有水。(2)氢能的燃烧性能好、化学活性好。(3)氢能具有较高的能量比。(4)地球上储氢量非常高，很多物质都能产生氢。(5)能够反复被利用。氢能虽然有美好的前景和很大潜在的应用价值，但是氢气的储存是氢能源广泛应用的技术关键，也是目前氢能利用的瓶颈所在。
三氢化铝(AlH3)含有质量分数10.1％的氢，并且在100℃左右时释放氢气。尽管它具有不可逆和不稳定的性质，但是由于它具有高储氢量和低分解温度的性质使得它成为很有潜质的储氢材料并且近些年得到了广泛的研究。
离子液体作为一种新兴的化学试剂，不仅具有高粘度、高表面张力、低蒸汽压等优良物理性质，而且具有更加优秀的化学性质，如本论文提出的合成α-AlH3的方案所基于的实验理论基础就是离子液体可以溶解所有的氢化物。而且离子液体还有很好的热稳定性、可调控酸碱性和环境友好性等。本章主要探索一种无水无氧条件下合成的氯铝酸盐中性离子液体，并对合成条件进行了一定的优化，对其结构进行了相关的表征。
美国通用公司使用电解的方法合成出AlH3。具体方案为：在有机溶剂或离子液中以惰性金属(铜、铅等)/氢气为阴极，铝为阳极电解AlCl3来制备AlH3。该法以浓度为1.5mol/L的LiCl和0.2-2.0mol/L的AlCl3的1-(1-丁基)吡啶鎓溶液为电解液，在阴极通入氢气流后，可在电解液中沉淀出AlH3。该法可在常温、常压下进行。
发明内容
本发明的目的是为了解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题，而提供一种离子液体法合成α-AlH3的方法。
本发明是通过以下技术方案实现本发明的目的：
将无水的AlCl3加入熔融的TMPAC中，缓慢反应至产生了粘稠状黄色液体，然后加入LiAlH4、LiBH4与AlCl3搅拌，最后萃取，用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质。具体制备步骤如下：
一、取三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，反应1h；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为(3～10):1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40～80℃条件下搅拌5.5～10h；其中，LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10～20)；
五、在步骤四搅拌完成后，加入萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
本发明包含以下有益效果：
1、本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜；
2、本发明制备的产物存在α-AlH3，提供了一种液相制备α-AlH3方法，为以后的α-AlH3制备实验打下良好的基础，具有很好的科研价值和前景。
附图说明
图1为实施例摩尔比为4:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至离子液体的产物的XRD图；
图2为实施例摩尔比为6:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至离子液体的产物的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，反应1h；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为(3～10):1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40～80℃条件下搅拌5.5～10h；其中，LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10～20)；
五、在步骤四搅拌完成后，加入萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～9):1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～8):1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～7):1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～6):1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～5):1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～4):1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：萃取剂为***、四氢呋喃和甲苯中的一种或几种按任意比组合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(15～20)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(15～18)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10～18)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10～15)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中的搅拌温度为40～60℃，搅拌时间为5.5～9h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中的搅拌温度为50～60℃，搅拌时间为5.5～7h。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为4:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
本实施例制得的α-AlH3的XRD图如图1所示，由图1可知，使用JADE软件进行分析，与标准谱图进行对比，检测到有α-AlH3的衍射峰的存在，且衍射峰比较尖锐，结晶性比较好，说明本实施例可以成功制备出α-AlH3。
实施例2
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为6:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的离子液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
本实施例制得的α-AlH3的XRD图如图2所示，由图2可知，使用JADE软件进行分析，与标准谱图进行对比，检测到有α-AlH3的衍射峰的存在，所以图2证明了摩尔比为6:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入在离子液体中制备α-AlH3的方案是可行的。
实施例3
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为8:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的离子液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
实施例4
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为5:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
实施例5
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为7:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
实施例6
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为9:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
实施例7
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为3:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
实施例8
本实施例的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取5～8g的三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，进行反应；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为10:1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40℃条件下搅拌6.5h；其中，LiAlH4与步骤三的液体质量比为1:10；
五、在步骤四搅拌完成后，加入50mL的萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
以上实施例1至8均能在以化学试剂为溶剂的条件下，制备出性能优异的α-AlH3。
最后应当说明的是，以上实施例仅是对本发明较佳实施方案的描述并不限制本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、取三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃，熔融；
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化铵中，保持温度至237℃，反应1h；
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；
四、取摩尔比为(3～10):1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中，在40～80℃条件下搅拌5.5～10h；其中，LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10～20)；
五、在步骤四搅拌完成后，加入萃取剂，进行萃取；
六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH3。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～8):1:1。
3.根据权利要求2所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～6):1:1。
4.根据权利要求3所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于LiAlH4、LiBH4与AlCl3摩尔比为(3～4):1:1。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于萃取剂为***、四氢呋喃和甲苯中的一种或几种按任意比组合。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(15～20)。
7.根据权利要求6所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10～18)。
8.根据权利要求7所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10～15)。
9.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于步骤四中的搅拌温度为40～60℃，搅拌时间为5.5～9h。
10.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法，其特征在于步骤四中的搅拌温度为50～60℃，搅拌时间为7～8h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |