CN105478777A - 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 - Google Patents
一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105478777A CN105478777A CN201510923609.0A CN201510923609A CN105478777A CN 105478777 A CN105478777 A CN 105478777A CN 201510923609 A CN201510923609 A CN 201510923609A CN 105478777 A CN105478777 A CN 105478777A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metal
- ceramic
- gradient material
- layer
- gradient
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 93
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 65
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 50
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 claims description 13
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 10
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 8
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 5
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 35
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 29
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 2
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000883 Ti6Al4V Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000003913 materials processing Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000002040 relaxant effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000004901 spalling Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/23—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces involving a self-propagating high-temperature synthesis or reaction sintering step
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
- C22C1/058—Mixtures of metal powder with non-metallic powder by reaction sintering (i.e. gasless reaction starting from a mixture of solid metal compounds)
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明提供了一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法。该方法包括:按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量将每层所需的金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理,得到每层所需的混合粉末;将每层所需的混合粉末分别进行冷压,得到半致密化的粉末坯料;再将半致密化的粉末坯料按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量进行铺层,得到预制坯;利用金属包套将预制坯进行封装后抽真空,得到封装后的预制坯;对封装后的预制坯进行预热后,再对其施加脉冲电流,以驱动自蔓延高温原位合成反应,反应结束后得到金属/陶瓷梯度材料。本发明制备得到的金属/陶瓷梯度材料反应充分、致密度高、梯度界面之间结合质量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法,属于金属基复合材料制备技术领域。
背景技术
金属/陶瓷功能梯度材料是指金属和陶瓷沿厚度方向由一侧向另一侧呈连续梯度变化,从而使材料的性质和功能也呈梯度变化的一种新型材料,这种材料的最大特点是其成分或结构逐渐过渡,内部无明显的界面,这样可以避免或缓解材料受热时,界面处由于物性差异太大而在使用过程中产生应力集中、开裂及剥落等缺陷,而使材料在超高温环境下具有良好的抗断裂、耐热冲击、隔热以及缓和内热应力等性能。另外,功能梯度材料具有很好的可设计性,可以通过有针对性地改变各组分材料体积含量的空间分布,以达到优化结构内部应力分布,满足不同部位对材料使用性能的要求。
目前,金属/陶瓷功能梯度材料的制备方法主要有自蔓延高温燃烧合成法、等离子喷涂法、气相沉积法、粉末冶金法等。各种制备方法均在探索之中,具有不同的优缺点。等离子喷涂法制备得到的梯度材料孔隙率高、层间结合力低、强度低。气相沉积法对设备要求高、合成速度慢,而且不能制备大厚度梯度材料。粉末冶金法工艺复杂,制备得到的材料具有一定的孔隙率,不适合制备形状复杂的梯度材料。自蔓延高温燃烧合成技术是利用外部提供的能量诱发高放热化学反应体系局部发生化学反应,形成化学反应燃烧波,此后反应在自身放出热量的支持下继续进行,直至反应结束。该技术集材料合成与烧结于一体,具有工艺简单、产品纯度高、生产效率高、能耗小等优点,适用于大厚度、大尺寸金属/陶瓷梯度材料的制备,国内外学者采用该方法制备了TiB2/Cu、TiC/Ni、Al/TiB2等梯度材料。
但是,自蔓延高温燃烧合成方法仅适合于自身存在高放热反应的材料体系,金属与陶瓷的发热量差异较大,且烧结程度不同,较难控制,因而采用自蔓延高温燃烧合成方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料致密度较低,孔隙率较大,机械强度较低,而且对于低放热反应体系的材料制备存在反应不充分甚至是反应无法进行等问题。
电流通过导体时,由于导体自身存在电阻,会产生一定的热量,这就是所谓的焦耳热效应。利用电流特别是脉冲电流直接加热法在材料加工的许多领域得到了成功的应用,如利用连续自阻加热的方法轧制成形了Ti-6Al-4V型材,利用脉冲电流辅助加热实现了粉末烧结等。已有研究结果表明,高密度脉冲电流通过导体不仅能产生焦耳热效应,而且还可以加速原子的扩散、位错的运动,促进金属的再结晶和抑制晶粒长大等,这就是所谓的电致塑性效应。如脉冲电流可以促进7475铝合金超塑变形过程中的动态回复及动态再结晶,加强超塑性变形中的扩散蠕变,提高了原子的扩散速率。因此,将脉冲电流的焦耳热效应和电致塑性效应相结合应用于材料的制备和材料加工领域,可进一步提高材料的制备、加工质量和效率。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种金属/陶瓷梯度材料的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种由上述金属/陶瓷梯度材料的制备方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料。
为达到上述目的,本发明提供一种金属/陶瓷梯度材料的制备方法,该方法采用脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成法制备金属/陶瓷梯度材料,所述制备方法包括以下步骤:
a、按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量将每层所需的金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理,得到每层所需的混合粉末;
b、将每层所需的混合粉末分别进行冷压,得到半致密化的粉末坯料;再将半致密化的粉末坯料按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量进行铺层,得到所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯;
c、利用金属包套将所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯进行封装后抽真空,得到封装后的预制坯;
d、对封装后的预制坯进行预热后,再对其施加脉冲电流以驱动自蔓延高温原位合成反应,反应结束后,得到所述金属/陶瓷梯度材料。
根据本发明所述的方法,步骤a中所述的“梯度组分”是指制备金属/陶瓷梯度材料所用的具体原料,如本发明实施例2中用到的Ti粉和C粉;
所述“梯度层数”是指金属/陶瓷梯度材料的具体设计层数,如本发明实施例2中的6层;
所述“每层中组分含量”是指金属/陶瓷梯度材料的每层中不同原料之间的用量比例,如本发明实施例2金属/陶瓷梯度材料中每层Ti、C的摩尔比分别为1:1、1:0.8、1:0.6、1:0.4、1:0.2、1:0。
根据本发明所述的方法,步骤a中的“混合”及“机械合金化处理”均为本领域的常规操作,本领域技术人员可以根据现场作业需要选择合适的手段对金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理,在本发明优选的实施方式中,上述“混合”及“机械合金化处理”过程均是在行星球磨机中完成的;
本发明对于球磨过程中涉及的球磨时间、转速及球料比等参数也不作要求,本领域技术人员也可以根据现场作业需要选择合适的参数进行球磨,只要能够实现充分混合及机械合金化处理的目的即可;在本发明优选的实施方式中,球磨时间为5-15h,转速为100-300r/min,球料体积比为4:1-10:1。
此外,本领域技术人员还可以根据现场作业需要在球磨过程中加入乙醇溶剂进行湿磨,以避免金属粉末及合成陶瓷所需的元素粉末的氧化与反应,本发明对乙醇溶剂与金属粉末及合成陶瓷所需的元素粉末的固液比也不作要求,本领域技术人员也可以根据现场作业需要选择合适的固液比进行湿磨,在本发明优选的实施方式中,所述固液比(体积比)为1:1。
根据本发明所述的方法,优选地,步骤b中所述冷压的压力为5-15MPa。
根据本发明所述的方法,步骤c中,所述金属包套为使用本领域常规材料制成的,其用于对金属/陶瓷梯度材料的预制坯进行封装,该金属包套的材质最好选用与金属/陶瓷梯度材料中的金属材质相同的材料,这样包套在起到封装作用的同时还可以作为金属基板。当然,本领域技术人员也可以根据现场作业需要选择不同的金属材料作为包套,但该金属包套要具备足够的强度、具有良好的耐高温性能和良好的焊接性能,如可以选择钛合金、高温合金、钢等作为金属包套的材质。
根据本发明所述的方法,优选地,步骤c中所述抽真空的真空度为10-3-10-2Pa。抽真空的目的是排除空气和杂质,以利于自蔓延高温原位合成反应的进行。
根据本发明所述的方法,为了获得不同外形的金属/陶瓷梯度材料,在本发明提供的金属/陶瓷梯度材料的制备方法步骤d对封装后的预制坯进行预热后,可以将预热后的坯料放入事先做好的具有特定形状(如实施例2中的曲面)的模具中,然后再将该模具置于热压机上进行热压成形,得到所需外形的梯度材料。同时,本领域技术人员可以根据现场作业需要选择合适的成形压力对所述预热后的坯料进行成形,只要保证可以制备得到所需形状的梯度材料即可。因此本发明可以通过选择具有不同特定形状的模具,进而制备得到不同外形的金属/陶瓷梯度材料。
根据本发明所述的方法,优选地,步骤d中所述预热为将封装后的预制坯加热至500-1000℃。
根据本发明所述的方法,优选地,步骤d中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A,频率为300-800Hz,脉宽为30-100μs。
根据本发明所述的方法,优选地,步骤d中所述自蔓延高温原位合成反应的反应时间为3-5min。
根据本发明所述的方法,优选地,该方法还包括步骤:
e、在持续通入脉冲电流的条件下,对步骤d中得到的自蔓延高温原位合成反应产物施加机械压力,最终得到所述金属/陶瓷梯度材料。本发明提供的金属/陶瓷梯度材料的制备方法工艺流程图如图1所示。
根据本发明所述的方法,优选地,步骤e中所施加的机械压力为20-50MPa,保压时间为10-30min。
根据本发明所述的方法,其中,步骤e中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A,频率为300-800Hz,脉宽为30-100μs。
根据本发明所述的方法,在本发明优选的实施方式中,步骤d及步骤e中所述的施加脉冲电流的操作可以按照以下具体步骤进行:将样品置于两块石墨电极之间,然后通过脉冲电源对样品进行施加脉冲电流。本发明还提供了上述金属/陶瓷梯度材料的制备方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料。
本发明基于脉冲电流的焦耳热效应和电致塑性效应,提出了采用脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成法制备金属/陶瓷梯度材料的新方法。本发明的制备方法利用脉冲电流的周期性瞬时高能激活自蔓延反应,维持低放热反应体系的持续进行,同时在自蔓延高温原位反应结束后,可以在持续通入脉冲电流的条件下立即对坯料施加机械压力以对材料进行致密化,利用脉冲电流的电致塑性效应促进原子扩散,提高梯度界面之间的结合质量和性能;从而获得反应充分、致密度高、梯度界面之间结合质量好的金属/陶瓷梯度材料。
本发明的金属/陶瓷梯度材料的制备方法工艺简单、易于实现,其在普通热成形试验机上即可实现自蔓延合成反应,制备过程中在试样两端施加高能脉冲电流来激活自蔓延合成反应,并通过调整所施加的脉冲电流的相关参数来实现反应过程的有效控制。
附图说明
图1为本发明提供的金属/陶瓷梯度材料的制备方法工艺流程图;
图2a为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C=1:0.2层组织的金相图;
图2b为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C=1:0.4层组织的金相图;
图3a为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料纯钛层与Ti:C=1:0.2层所形成的界面的金相图;
图3b为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C=1:0.2层与Ti:C=1:0.4层所形成的界面的金相图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种WC/Co梯度材料的制备方法,其中,该方法包括以下具体步骤:
本实施例选用W粉、C粉、Co粉作为原始粉末材料,C粉的原始粉末粒度为70μm、W粉的原始粒度为10μm,Co粉的粉末粒度为5μm。金属包套的材质为4mm厚的1Cr18Ni9Ti不锈钢板。
1、球磨混粉:
将W粉、C粉和Co粉三种粉末利用行星球磨机进行球磨,球磨时间为6h,转速为300r/min,球料体积比为10:1,球磨过程中需加入乙醇溶剂进行湿磨,以避免W粉、C粉末的氧化与反应,固液体积比为1:1;
2、冷压、铺层:
本实施例中的WC/Co梯度材料的梯度层数为6层,每层厚度为1mm,其中每层粉比例按(W+C)100wt%、(W+C)80wt%+Co20wt%、(W+C)60wt%+Co40wt%、(W+C)40wt%+Co60wt%、(W+C)20wt%+Co80wt%、Co100wt%配制,其中W、C的摩尔比为1:1。将每层粉末进行球磨后,放入模具内进行冷压,冷压的压力为6MPa,得到半致密化的粉末坯料,坯料的尺寸为50mm×50mm,把压制后的坯料按设计的梯度层数进行铺层;
3、封包套、抽真空:
利用4mm厚的1Cr18Ni9Ti钢板作为金属包套,包套尺寸为60×60mm,将铺叠好的不同成分配比的粉末压制坯封装在包套内,对包套进行抽真空,真空度为10-3Pa;
4、施加脉冲电流以驱动自蔓延高温原位合成反应:
将封装好的预制坯放在热压机上预热至800℃,立即通入电流强度为1500A、频率为800HZ、脉宽为100μs的脉冲电流,利用脉冲电流的瞬时高能激活自蔓延反应,待反应结束后(5分钟)立即施加20MPa的机械压力,并保压10min,保压过程中持续通入该脉冲电流,利用脉冲电流的电塑性效应促进原子扩散,使WC/Co梯度材料层间元素扩散更充分,最终制备得到所述的WC/Co梯度材料。
实施例2
本实施例提供了一种曲面外形Ti/TiC梯度材料的制备方法,其中,该方法包括以下具体步骤:
本实施例选用Ti粉、C粉作为原始粉末材料,Ti粉、C粉的原始粒度均为100μm,金属包套材质为2mm厚的TA1钛板。
1、球磨混粉:
将Ti粉、C粉两种粉末利用行星球磨机进行球磨,球磨时间为15h,转速为100r/min,球料体积比为6:1,球磨过程中加入乙醇溶剂进行湿磨,以避免Ti粉、C粉末的氧化与反应,固液体积比为1:1;
2、冷压、铺层:
本实施例中的Ti/TiC梯度材料的设计梯度层数为6层,每层的厚度为2mm,每层中Ti、C的摩尔比分别为1:1、1:0.8、1:0.6、1:0.4、1:0.2、1:0,将每层Ti和C粉末进行球磨后,放入模具内进行冷压,冷压的压力为10MPa,得到半致密化的粉末坯料,坯料的尺寸为100mm×50mm,把压制后的坯料按设计的梯度层数进行铺层;
3、封装、抽真空:
利用2mm厚的TA1钛板作为金属包套,包套尺寸为110×60mm,将铺叠好的不同成分配比的粉末压制坯封装在包套内,对包套进行抽真空,真空度为10-2Pa;
4、预制坯热成形:
将封装好的预制坯预热至750℃后,将预热至750℃的预制坯放入具有曲面形状的模具中,再将该模具放在热压机上进行热压成形,其中成形压力为3MPa,最终可以得到具有曲面外形的Ti/TiC梯度材料;
5、脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成反应:
预制坯成形后立即通入电流强度为4000A、频率为500HZ、脉宽为50μs的脉冲电流,利用脉冲电流的瞬时高能激活自蔓延反应,待反应结束后(5分钟)立即施加40MPa的机械压力,并保压20min,保压过程中持续通入该脉冲电流,利用脉冲电流的电塑性效应促进原子扩散,使Ti/TiC梯度材料层间元素扩散更充分,最终制备得到所述的曲面Ti/TiC梯度材料。
采用排水法测定实施例2制备得到的具有曲面外形的Ti/TiC梯度材料的致密度,其中排水法为本领域测量梯度材料致密度的常规方法,本领域技术人员可以根据现场作业要求进行测量,本实施例中的测量结果表明,实施例2制备得到的具有曲面外形的Ti/TiC梯度材料的致密度可以达到98%以上。
实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C=1:0.2层组织的金相图如图2a所示;Ti:C=1:0.4层组织的金相图如图2b所示;纯钛层与Ti:C=1:0.2层所形成的界面的金相图如图3a所示;Ti:C=1:0.2层与Ti:C=1:0.4层所形成的界面的金相图如图3b所示;从图2a、图2b、图3a及图3b中可以看出,本发明实施例2制备得到的Ti/TiC金属/陶瓷梯度材料反应充分,界面结合质量良好。
Claims (10)
1.一种金属/陶瓷梯度材料的制备方法,其中,该方法采用脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成法制备金属/陶瓷梯度材料,所述制备方法包括以下步骤:
a、按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量将每层所需的金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理,得到每层所需的混合粉末;
b、将每层所需的混合粉末分别进行冷压,得到半致密化的粉末坯料;再将半致密化的粉末坯料按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量进行铺层,得到所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯;
c、利用金属包套将所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯进行封装后抽真空,得到封装后的预制坯;
d、对封装后的预制坯进行预热后,再对其施加脉冲电流以驱动自蔓延高温原位合成反应,反应结束后,得到所述金属/陶瓷梯度材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中所述冷压的压力为5-15MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤c中所述抽真空的真空度为10-3Pa-10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤d中所述预热为将封装后的预制坯加热至500-1000℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤d中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A,频率为300-800Hz,脉宽为30-100μs。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤d中所述自蔓延高温原位合成反应的反应时间为3-5min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其中,该方法还包括步骤:
e、在持续通入脉冲电流的条件下,对步骤d中得到的自蔓延高温原位合成反应产物施加机械压力,最终得到所述金属/陶瓷梯度材料。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤e中所施加的机械压力为20-50MPa,保压时间为10-30min。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤e中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A,频率为300-800Hz,脉宽为30-100μs。
10.权利要求1-9任一项所述的金属/陶瓷梯度材料的制备方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510923609.0A CN105478777B (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510923609.0A CN105478777B (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105478777A true CN105478777A (zh) | 2016-04-13 |
CN105478777B CN105478777B (zh) | 2018-02-06 |
Family
ID=55666244
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510923609.0A Active CN105478777B (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105478777B (zh) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106216674A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-12-14 | 四川大学 | W‑v合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法 |
CN106216672A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-12-14 | 四川天塬增材制造材料有限公司 | 一种金属增韧陶瓷基复合材料零件增材制备方法 |
CN107214343A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-29 | 河北工业职业技术学院 | 一种梯度喷嘴的制备方法 |
CN107805728A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-16 | 武汉酷睿科技有限公司 | 一种具有多层次梯度结构的功能梯度铝基复合材料及其制备方法 |
CN108380892A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-10 | 武汉理工大学 | 一种陶瓷/高熵合金叠层材料及其制备方法 |
CN108409333A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-17 | 扬州工业职业技术学院 | 一种AlMgB14-TiB2/Ti梯度功能复合材料及其制备方法 |
CN108620594A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-09 | 武汉理工大学 | 一种陶瓷/金属梯度结构高温封装材料及其制备方法 |
CN109175362A (zh) * | 2018-07-24 | 2019-01-11 | 华中科技大学 | 一种激光增材制造方法 |
CN110453104A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-15 | 中国航空制造技术研究院 | 一种钛基SiC-Ti混杂梯度材料及其制备方法 |
CN112047739A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-12-08 | 全球能源互联网研究院有限公司 | 一种可加工的陶瓷/金属梯度结构材料及其制备方法 |
CN112453410A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-03-09 | 华北电力大学 | 一种环形金属-陶瓷梯度材料及其制备方法 |
CN114505478A (zh) * | 2020-11-16 | 2022-05-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种TiN-Ni梯度功能材料及其制备方法和应用 |
CN115070044A (zh) * | 2021-03-10 | 2022-09-20 | 中国航发商用航空发动机有限责任公司 | 一种gh4169和ta19同种、异种材料多级转子组件及其制备方法 |
CN115446328A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-12-09 | 华南理工大学 | 一种陶瓷/钢结硬质合金梯度材料的制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1607262A (zh) * | 2003-10-13 | 2005-04-20 | 中国科学院金属研究所 | 一种纳米钨钴硬质合金的制备方法 |
CN1693499A (zh) * | 2005-02-24 | 2005-11-09 | 太原理工大学 | 高熔点梯度复合材料的制备方法 |
CN101077644A (zh) * | 2006-05-26 | 2007-11-28 | 南京盛润科技有限公司 | 梯度复合材料及制备方法 |
CN101263236A (zh) * | 2005-09-12 | 2008-09-10 | 桑阿洛伊工业株式会社 | 高强度超硬合金及其制造方法 |
US20080257454A1 (en) * | 2003-05-20 | 2008-10-23 | Chun Changmin | Composition gradient cermets and reactive heat treatment process for preparing same |
CN101343698A (zh) * | 2008-07-11 | 2009-01-14 | 王华彬 | 高致密度金属陶瓷材料的燃烧合成工艺 |
CN101705384A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-05-12 | 江阴东大新材料研究院 | 感应加热辅助自蔓延反应制备金属陶瓷基复合材料的方法 |
CN102325615A (zh) * | 2008-12-19 | 2012-01-18 | 埃波斯有限公司 | 烧结过程和对应的烧结*** |
CN204449297U (zh) * | 2015-01-05 | 2015-07-08 | 深圳市新泰兴精密科技有限公司 | 一种粉末冶金放电等离子烧结*** |
-
2015
- 2015-12-14 CN CN201510923609.0A patent/CN105478777B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20080257454A1 (en) * | 2003-05-20 | 2008-10-23 | Chun Changmin | Composition gradient cermets and reactive heat treatment process for preparing same |
CN1607262A (zh) * | 2003-10-13 | 2005-04-20 | 中国科学院金属研究所 | 一种纳米钨钴硬质合金的制备方法 |
CN1693499A (zh) * | 2005-02-24 | 2005-11-09 | 太原理工大学 | 高熔点梯度复合材料的制备方法 |
CN101263236A (zh) * | 2005-09-12 | 2008-09-10 | 桑阿洛伊工业株式会社 | 高强度超硬合金及其制造方法 |
CN101077644A (zh) * | 2006-05-26 | 2007-11-28 | 南京盛润科技有限公司 | 梯度复合材料及制备方法 |
CN101343698A (zh) * | 2008-07-11 | 2009-01-14 | 王华彬 | 高致密度金属陶瓷材料的燃烧合成工艺 |
CN102325615A (zh) * | 2008-12-19 | 2012-01-18 | 埃波斯有限公司 | 烧结过程和对应的烧结*** |
CN101705384A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-05-12 | 江阴东大新材料研究院 | 感应加热辅助自蔓延反应制备金属陶瓷基复合材料的方法 |
CN204449297U (zh) * | 2015-01-05 | 2015-07-08 | 深圳市新泰兴精密科技有限公司 | 一种粉末冶金放电等离子烧结*** |
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106216674B (zh) * | 2016-06-08 | 2018-04-24 | 四川大学 | W-v合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法 |
CN106216674A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-12-14 | 四川大学 | W‑v合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法 |
CN106216672A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-12-14 | 四川天塬增材制造材料有限公司 | 一种金属增韧陶瓷基复合材料零件增材制备方法 |
CN107214343A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-29 | 河北工业职业技术学院 | 一种梯度喷嘴的制备方法 |
CN107805728A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-16 | 武汉酷睿科技有限公司 | 一种具有多层次梯度结构的功能梯度铝基复合材料及其制备方法 |
CN108409333A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-17 | 扬州工业职业技术学院 | 一种AlMgB14-TiB2/Ti梯度功能复合材料及其制备方法 |
CN108409333B (zh) * | 2018-03-23 | 2020-11-10 | 扬州工业职业技术学院 | 一种AlMgB14-TiB2/Ti梯度功能复合材料及其制备方法 |
CN108380892B (zh) * | 2018-04-03 | 2019-11-26 | 武汉理工大学 | 一种陶瓷/高熵合金叠层材料的制备方法 |
CN108380892A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-10 | 武汉理工大学 | 一种陶瓷/高熵合金叠层材料及其制备方法 |
CN108620594A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-09 | 武汉理工大学 | 一种陶瓷/金属梯度结构高温封装材料及其制备方法 |
CN109175362A (zh) * | 2018-07-24 | 2019-01-11 | 华中科技大学 | 一种激光增材制造方法 |
CN110453104A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-15 | 中国航空制造技术研究院 | 一种钛基SiC-Ti混杂梯度材料及其制备方法 |
CN112047739A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-12-08 | 全球能源互联网研究院有限公司 | 一种可加工的陶瓷/金属梯度结构材料及其制备方法 |
CN112453410A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-03-09 | 华北电力大学 | 一种环形金属-陶瓷梯度材料及其制备方法 |
CN114505478A (zh) * | 2020-11-16 | 2022-05-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种TiN-Ni梯度功能材料及其制备方法和应用 |
CN115070044A (zh) * | 2021-03-10 | 2022-09-20 | 中国航发商用航空发动机有限责任公司 | 一种gh4169和ta19同种、异种材料多级转子组件及其制备方法 |
CN115070044B (zh) * | 2021-03-10 | 2024-04-19 | 中国航发商用航空发动机有限责任公司 | 一种gh4169和ta19同种、异种材料多级转子组件及其制备方法 |
CN115446328A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-12-09 | 华南理工大学 | 一种陶瓷/钢结硬质合金梯度材料的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105478777B (zh) | 2018-02-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105478777A (zh) | 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 | |
CN104073674B (zh) | 一种石墨烯铝基复合材料的制备方法 | |
CN107512912A (zh) | 高纯度MoAlB陶瓷粉体及致密块体的制备方法 | |
CN101979690B (zh) | 一种TiAl基合金板材的制备方法 | |
CN104057667B (zh) | 一种TiAl/Ti3SiC2复合板材及其制备方法 | |
CN103088242B (zh) | 一种铝锌镁铜锆系高强铝合金的制备方法 | |
CN106834878A (zh) | 一种微波烧结制备内生性高熵合金基复合材料的方法 | |
CN105734316A (zh) | 一种利用氢化钛粉末直接制备成型钛基复合材料的方法 | |
CN102400028B (zh) | 一种金属基复合材料制备方法 | |
CN103342575B (zh) | 超硬材料铝镁硼-二硼化钛与金属的反应扩散连接方法 | |
CN103464764B (zh) | 一种金属基耐磨耐蚀表面涂层复合材料及其制备方法 | |
CN102531670A (zh) | 高抗压强度低密度的陶瓷金属复合材料的制备方法 | |
CN101260488A (zh) | 一种氮化硅陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
CN108383507B (zh) | 一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法 | |
CN107555998A (zh) | 高纯度Fe2AlB2陶瓷粉体及致密块体的制备方法 | |
CN107217168A (zh) | 一种熔渗法氧化锆‑铜复合金属陶瓷及其制备方法 | |
CN102251162B (zh) | 一种高性能纳米氧化镧掺杂钼-硅-硼合金的制备方法 | |
CN107217167B (zh) | 一种金属基复合材料的制备工艺 | |
CN106917009A (zh) | 一种高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法 | |
CN110747378B (zh) | 一种Ti3AlC2-Al3Ti双相增强Al基复合材料及其热压制备方法 | |
CN110157971B (zh) | 一种原位增强高熵合金复合材料的感应熔炼方法 | |
CN102173802A (zh) | 一种原位(TiB2+SiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法 | |
Bazhina et al. | Materials based on the MAX phases of the Ti-Al-C system obtained under combustion and high-temperature shear deformation | |
CN104651658A (zh) | 一种新型高导热铜基复合材料制备方法 | |
CN108690929A (zh) | 内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190604 Address after: 100024 North East military villa, eight Li bridge, Chaoyang District, Beijing Patentee after: China Institute of Aeronautical Manufacturing Technology Address before: 100024 North East military villa, eight Li bridge, Chaoyang District, Beijing Patentee before: Beijing Aviation Manufacturing Engineering Institute of China Aviation Industry Group Company |