CN105463291B - 全预合金化粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了全预合金化粉末,全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,Fe 30~65%,Cu 15~45%,Sn 1~15%,Ni 0~15%,Co 1~30%,Qt 0~5%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质。本发明还公开了全预合金化粉末的制备方法,提高全预合金化粉末的成形性、烧结密度和烧结强度,金刚石工具刀头中全部使用全预合金化粉末作为结合剂,充分发挥全预合金粉末烧结温度低、工艺范围宽、对金刚石把持力好的优点。

Description

全预合金化粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,尤其是一种全预合金化粉末及其制备方法。
背景技术
金刚石工具绝大多数采用粉末冶金法制成,先将结合剂与人造金刚石颗粒相混合,再经压制成形、烧结而成。
结合剂(亦称胎体)在很大程度上影响着金刚石工具的性能,一般是由钴、铜、锡、铁、镍等多种元素调配而成,与金刚石颗粒混合均匀后,通过压形、烧结达到设定的形状、密度与力学性能,这种多元素机械混合粉末存在烧结温度较高、元素合金化不充分、金相组织不均匀、烧结难以达到完全致密化、元素熔点悬殊时烧结不易控制等缺点,导致胎体的耐磨性、把持性得不到应有发挥,同时较高温度烧结对金刚石性能有损害且不经济。
为提高结合剂的性能,人们在20世纪90年代提出了预合金粉末概念,即将多元素通过一定工艺先行合金化,由于预合金粉末合金化充分、组织均匀,这样可以克服机械混合粉末的缺点,能大大提高烧结制品的抗压、抗弯强度,而且能降低烧结温度,缩短烧结时间,比如同样组分构成的体系,热压烧结温度可下降80~150℃,不仅对金刚石原始性能的高温损伤减小,而且省电、节约石墨模具,在切割性能相同的情况下降低生产成本。即使在较低温度烧结,也能得到均匀的微观组织和完全致密化的烧结体,其中的低熔点金属也不会较早流失,从而使烧结体的耐磨性和把持性得到充分发挥。
预合金粉末的制取方法主要有雾化法、化学共沉淀法和机械合金化法,化学共沉淀法是采用共沉淀氧化物还原的工艺,粉末的粒径小、松比低,有利于刀头的烧结,但全氧含量偏高,工艺控制较难,价格居高,而且对环境有污染;机械合金化法是采用高能球磨的工艺,能实现一些特殊元素的合金化,粉末的自由能较高,但能效低,后续钝化处理在技术上有困难;雾化法是采用熔炼雾化工艺,产能大、成本低,粉末的合金化程度高、成分均匀,但松比高、成形性差。
在上述三种制备方法中,以雾化法在工业应用中最为广泛,水雾化法制备的预合金粉末比同成分单质混合粉末能够提高综合性能,但由于成形性差,预合金粉末占比超过50%时,压制废品率明显增加,在胎体中使用比例受到限制。
如何提高雾化粉的成形性成为预合金粉制造厂的努力方向。亟待发展不用添加其他粉末的全预合金粉。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种全预合金化粉末及其制备方法,提高全预合金化粉末的成形性、烧结密度和烧结强度,金刚石工具刀头中全部使用全预合金化粉末作为结合剂,充分发挥全预合金粉末烧结温度低、工艺范围宽、对金刚石把持力好的优点。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
全预合金化粉末,所述全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,
Fe 30~65%,Cu 15~45%,Sn 1~15%,Ni 0~15%,Co 1~30%,Qt 0~5%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,
Fe 35~62%,Cu 15~40%,Sn 3~12%,Ni 0~12%,Co 3~30%,Qt 0~2%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质。
本发明的技术方案还包括:
全预合金化粉末的制备方法,所述制备方法包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料;
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末;
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末;
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料;
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤A中,分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为10~25%。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤B中高压水雾化制粉方法的工艺条件为,过热度为100~150℃,漏眼直径为4~6mm,高压水压为50~70MPa,真空干燥温度为90~110℃,母体芯核粉末的粒度小于270目,氧含量小于0.6%。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤C中,氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的1/2~2/3,球径为6~10mm,球料比2:1~5:1,干混,混合时间1~2h。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤D中,还原炉中进行还原扩散的保护气氛为液氨制氢分解气或氢气。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤D中,还原炉中进行还原扩散的温度为600~750℃,还原扩散的时间为2~6h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤E中,全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.4%。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述制备方法制备出的全预合金化粉末的冷压成型压力为350~450MPa,生坯强度为15.0~25.0MPa,无压烧结温度830~900℃,烧结致密度达到98%以上。
由于采用了上述技术方案,本发明取得的技术进步是:
本发明制备出的全预合金化粉末用作金刚石工具的结合剂,具有优异的的耐磨性,对金刚石颗粒较高的把持性,良好的低温烧结性,良好的成形性和优良的焊接性。
本发明的全预合金化粉末的制备方法中,利用氧化铜的易还原性和铜的良好塑性,将粉末的合金化分为两步,第一步将母体芯核成分通过高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末,作为第二步扩散合金化的芯核;第二步将少部分铜以氧化铜形式与芯核在球磨机中混合均匀,然后移至还原炉进行还原扩散,使还原后的铜扩散到芯核上,利用铜的良好塑性提高成形性,从而制得全预合金化粉末。
本发明的制备方法,在还原炉内的还原扩散过程中,母体芯核表面的氧化物及混入的氧化铜被氢气还原,夺去氧化物中的氧,还原后的母体芯核颗粒和铜颗粒的表面是纯净的,活性高,同时由于还原过程中伴随有水蒸气的产生,促进了铜的润湿,使其均匀地铺展在母体芯核表面,再经过高温扩散,铜与母体芯核形成一定的冶金结合。
本发明的制备方法,作为包覆层原料的铜占全预合金化粉末的重量百分比应为10~25%,当低于10%时,表面的铜膜太薄,在压制时起不到对母体芯核的粘结作用;当超过25%时,铜会完全包裹住母体芯核,除与母体芯核的扩散结合外,富集的铜会降低粉末压制密度,而且在烧结时会降低粉末与金刚石颗粒的把持力。
本发明全预合金化粉末具有成分均匀、成形性好的优点,全预合金粉末在结合剂中的占比可达到80%以上,可以直接添加金刚石制作金刚石工具,压制与烧结工艺性好,并且本发明对制备环境及原材料的纯度要求较低,对环境无污染,适用于工业化生产。
具体实施方式
本发明公开了全预合金化粉末,全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,
Fe 30~65%,Cu 15~45%,Sn 1~15%,Ni 0~15%,Co 1~30%,Qt 0~5%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质。
优选地,全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,
Fe 35~62%,Cu 15~40%,Sn3~12%,Ni 0~12%,Co 3~30%,Qt 0~2%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质。
更优选地,全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,
Fe 40~60%,Cu 20~35%,Sn3~10%,Ni 3~10%,Co 8~20%,Qt 0~2%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质。
本发明还公开了全预合金化粉末的制备方法,包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料。
具体地,分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为10~25%,作为包覆层原料的Cu以氧化铜的形式进行加料。
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末。
具体地,高压水雾化制粉方法的具体过程及工艺条件为:根据母体芯核原料中各组分的重量百分含量进行配料,优选块状、棒装或片状原材料;在中频熔炼炉内熔炼原料,以熔清温度为基准,继续升温100~150℃,即过热度100~150℃,漏眼直径优选为4~6mm,高压水压优选为50~70MPa;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护;雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.6%母体芯核粉末。
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末。
具体地,氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的1/2~2/3,球径为6~10mm,球料比2:1~5:1,干混,混合时间1~2h,混合至颜色均匀一致。
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料。
具体地,还原炉中进行还原扩散的保护气氛为液氨制氢分解气或氢气,液氨制氢分解气的成分为3/4体积分数的氢气和1/4体积分数的氮气。还原炉中进行还原扩散的温度为600~750℃,还原扩散的时间为2~6h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
具体地,全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.4%。
本发明方法制备的全预合金化粉末的冷压成型压力为350~450MPa,生坯强度为15.0~25.0MPa,无压烧结温度为830~900℃,烧结致密度达到98%以上。
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
本实施例制备的全预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe62%,Cu20%,Sn4%,Ni8%,Co6%。即本实施例制备100kg全预合金化粉末,Fe占62kg,Cu占20kg,Sn占4kg,Ni占8kg,Co占6kg。
本实施例全预合金化粉末的制备方法包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料。
本实施例中分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为15%。即本实施例中包覆层原料含有15kg的Cu,母体芯核原料由62kg的Fe,5kg的Cu,4kg的Sn,8kg的Ni,6kg的Co组成。
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末。高压水雾化制粉方法的具体过程及工艺条件为:根据母体芯核原料中各组分的重量百分含量进行配料,选择阴极铜板、纯铁棒、锡锭、电解镍板、电解钴片;在中频熔炼炉内熔炼上述原料,熔清温度为1480℃,熔炼温度为1590℃,漏眼直径为5.5mm,高压水压为65MPa;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护;雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.6%的母体芯核粉末。
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式加入,折合后的氧化铜粉末的质量为18.75kg,与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末。氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的1/2,球径为6mm,球料比2:1,干混,混合时间2h,混合至颜色均匀一致。
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料。还原炉中进行还原扩散的保护气氛为氢气。还原炉中进行还原扩散的温度为700±10℃,还原扩散的时间为2h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
本实施例的全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.4%。对筛分后的粉末进行合批、检验、计量和包装入库。
对比例1
本对比例制备的预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe62%,Cu20%,Sn4%,Ni8%,Co6%。即本对比例制备100kg预合金化粉末,Fe占62kg,Cu占20kg,Sn占4kg,Ni占8kg,Co占6kg。
本实施例预合金化粉末的制备方法为全雾化法,包括以下工艺步骤,
1)根据预合金化粉末原料中各组分的重量百分含量进行配料。
2)在中频熔炼炉内熔炼上述原料,熔清温度为1470℃,熔炼温度为1580℃。
3)在漏眼直径为5.5mm,高压水压为65MPa的条件下进行雾化;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护。
4)雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.6%的母体芯核粉末。
以下是实施例1与对比例1的性能试验数据。
1)冷压成形性
注:生坯强度的测试方法按照GB/T 5160-2002《金属粉末生坯强度的测定矩形压坯横向断裂法》。
2)无压烧结性能
将400MPa成形压力下得到的压坯(30mm×12mm×6mm)置于井式烧结炉内,按设定温度、时间进行无压烧结,然后测试烧结后试样的密度、硬度和抗弯强度。
实施例2
本实施例制备的全预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe38%,Cu40%,Sn10%,Ni8%,Co4%。即本实施例制备100kg全预合金化粉末,Fe占38kg,Cu占40kg,Sn占10kg,Ni占8kg,Co占4kg。
本实施例全预合金化粉末的制备方法包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料。
本实施例中分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为25%。即本实施例中包覆层原料含有25kg的Cu,母体芯核原料由38kg的Fe,15kg的Cu,10kg的Sn,8kg的Ni,4kg的Co组成。
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末。高压水雾化制粉方法的具体过程及工艺条件为:根据母体芯核原料中各组分的重量百分含量进行配料,选择阴极铜板、纯铁棒、锡锭、电解镍板、电解钴片;在中频熔炼炉内熔炼上述原料,熔清温度为1460℃,熔炼温度1580℃,漏眼直径为4.5mm,高压水压为60MPa;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护;雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.5%的母体芯核粉末。
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式加入,折合后的氧化铜粉末的质量为31.25kg,与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末。氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的1/2,球径为8mm,球料比5:1,干混,混合时间1h,混合至颜色均匀一致。
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料。还原炉中进行还原扩散的保护气氛为氢气。还原炉中进行还原扩散的温度为620±10℃,还原扩散的时间为4h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
本实施例的全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.3%。对筛分后的粉末进行合批、检验、计量和包装入库。
对比例2
本对比例制备的预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe38%,Cu40%,Sn10%,Ni8%,Co4%。即本对比例制备100kg预合金化粉末,Fe占38kg,Cu占40kg,Sn占10kg,Ni占8kg,Co占4kg。
本对比例预合金化粉末的制备方法为全雾化法,具体工艺步骤与对比例1相同。
以下是实施例2与对比例2的性能试验数据。
1)冷压成形性
注:生坯强度的测试方法按照GB/T 5160-2002《金属粉末生坯强度的测定矩形压坯横向断裂法》。
2)无压烧结性能
将400MPa成形压力下得到的压坯(30mm×12mm×6mm)置于井式烧结炉内,按设定温度、时间进行无压烧结,然后测试烧结后试样的密度、硬度和抗弯强度。
实施例3
本实施例制备的全预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe45%,Cu30%,Sn5%,Co20%。即本实施例制备100kg全预合金化粉末,Fe占45kg,Cu占30kg,Sn占5kg,Co占20kg。
本实施例全预合金化粉末的制备方法包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料。
本实施例中分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为20%。即本实施例中包覆层原料含有20kg的Cu,母体芯核原料由45kg的Fe,10kg的Cu,5kg的Sn,20kg的Co组成。
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末。高压水雾化制粉方法的具体过程及工艺条件为:根据母体芯核原料中各组分的重量百分含量进行配料,选择阴极铜板、纯铁棒、锡锭、电解钴片;在中频熔炼炉内熔炼上述原料,熔清温度为1490℃,熔炼温度为1620℃,漏眼直径为5.0mm,高压水压为65MPa;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护;雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.6%的母体芯核粉末。
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式加入,折合后的氧化铜粉末的质量为25kg,与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末。氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的2/3,球径为6mm,球料比4:1,干混,混合时间1.5h,混合至颜色均匀一致。
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料。还原炉中进行还原扩散的保护气氛为液氨制氢分解气,液氨制氢分解气的成分为3/4体积分数的氢气和1/4体积分数的氮气。还原炉中进行还原扩散的温度为650±10℃,还原扩散的时间为5h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
本实施例的全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.3%。对筛分后的粉末进行合批、检验、计量和包装入库。
对比例3
本对比例制备的预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe45%,Cu30%,Sn5%,Co20%。即本实施例制备100kg预合金化粉末,Fe占45kg,Cu占30kg,Sn占5kg,Co占20kg。
本对比例预合金化粉末的制备方法为全雾化法,具体工艺步骤与对比例1相同。
以下是实施例3与对比例3的性能试验数据。
1)冷压成形性
注:生坯强度的测试方法按照GB/T 5160-2002《金属粉末生坯强度的测定矩形压坯横向断裂法》。
2)无压烧结性能
将400MPa成形压力下得到的压坯(30mm×12mm×6mm)置于井式烧结炉内,按设定温度、时间进行无压烧结,然后测试烧结后试样的密度、硬度和抗弯强度。
实施例4
本实施例制备的全预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe60%,Cu18%,Sn3%,Ni15%,Co3%,Mn0.5%,Cr0.5%。即本实施例制备100kg全预合金化粉末,Fe占60kg,Cu占18kg,Sn占3kg,Ni占15kg,Co占3kg,Mn占0.5kg,Cr占0.5kg。
本实施例全预合金化粉末的制备方法包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料。
本实施例中分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为15%。即本实施例中包覆层原料含有15kg的Cu,母体芯核原料由60kg的Fe,3kg的Cu,3kg的Sn,15kg的Ni,3kg的Co,0.5kg的Mn,0.5kg的Cr组成。
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末。高压水雾化制粉方法的具体过程及工艺条件为:根据母体芯核原料中各组分的重量百分含量进行配料,选择阴极铜板、纯铁棒、锡锭、电解镍板、电解钴片,低碳锰铁,电解铬片;在中频熔炼炉内熔炼上述原料,熔清温度为1520℃,熔炼温度1630℃,漏眼直径为6.0mm,高压水压为70MPa;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护;雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.4%的母体芯核粉末。
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式加入,折合后的氧化铜粉末的质量为18.75kg,与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末。氧化铜粉末的粒度为小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的1/2,球径为10mm,球料比4:1,干混,混合时间2h,混合至颜色均匀一致。
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料。还原炉中进行还原扩散的保护气氛为氢气。还原炉中进行还原扩散的温度为750±10℃,还原扩散的时间为6h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
本实施例的全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.4%。对筛分后的粉末进行合批、检验、计量和包装入库。
对比例4
本实施例制备的预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe60%,Cu18%,Sn3%,Ni15%,Co3%,Mn0.5%,Cr0.5%。即本实施例制备100kg预合金化粉末,Fe占60kg,Cu占18kg,Sn占3kg,Ni占15kg,Co占3kg,Mn占0.5kg,Cr占0.5kg。
本对比例预合金化粉末的制备方法为全雾化法,具体工艺步骤与对比例1相同。
以下是实施例4与对比例4的性能试验数据。
1)冷压成形性
注:生坯强度的测试方法按照GB/T 5160-2002《金属粉末生坯强度的测定矩形压坯横向断裂法》。
2)无压烧结性能
将400MPa成形压力下得到的压坯(30mm×12mm×6mm)置于井式烧结炉内,按设定温度、时间进行无压烧结,然后测试烧结后试样的密度、硬度和抗弯强度。
实施例5
本实施例制备的全预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe30%,Cu40%,Sn10%,Ni10%,Co8%,W2%。即本实施例制备100kg全预合金化粉末,Fe占30kg,Cu占40kg,Sn占10kg,Ni占10kg,Co占8kg,W占2kg。
本实施例全预合金化粉末的制备方法包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料。
本实施例中分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为25%。即本实施例中包覆层原料含有25kg的Cu,母体芯核原料由30kg的Fe,15kg的Cu,10kg的Sn,10kg的Ni,8kg的Co,2kg的W组成。
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末。高压水雾化制粉方法的具体过程及工艺条件为:选择阴极铜板、纯铁棒、锡锭、电解镍板、电解钴片、钨铁;在中频熔炼炉内熔炼上述原料,熔清温度为1540℃,熔炼温度1670℃,漏眼直径为4.0mm,高压水压为55MPa;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护;雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.5%的母体芯核粉末。
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式加入,折合后的氧化铜粉末的质量为31.25kg,与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末。氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的1/2,球径为6mm,球料比2:1,干混,混合时间2h,混合至颜色均匀一致。
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料。还原炉中进行还原扩散的保护气氛为液氨制氢分解气,液氨制氢分解气的成分为3/4体积分数的氢气和1/4体积分数的氮气。还原炉中进行还原扩散的温度为650±10℃,还原扩散的时间为3h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
本实施例的全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.4%。对筛分后的粉末进行合批、检验、计量和包装入库。
对比例5
本对比例制备的预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe30%,Cu40%,Sn10%,Ni10%,Co8%,W2%。即本对比例制备100kg预合金化粉末,Fe占30kg,Cu占40kg,Sn占10kg,Ni占10kg,Co占8kg,W占2kg。
本对比例预合金化粉末的制备方法为全雾化法,具体工艺步骤与对比例1相同。
以下是实施例5与对比例5的性能试验数据。
1)冷压成形性
注:生坯强度的测试方法按照GB/T 5160-2002《金属粉末生坯强度的测定矩形压坯横向断裂法》。
2)无压烧结性能
将400MPa成形压力下得到的压坯(30mm×12mm×6mm)置于井式烧结炉内,按设定温度、时间进行无压烧结,然后测试烧结后试样的密度、硬度和抗弯强度。
实施例6
本实施例制备的全预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe35%,Cu15%,Sn12%,Ni6%,Co30%,P1%,Ti1%。即本实施例制备100kg全预合金化粉末,Fe占35kg,Cu占15kg,Sn占12kg,Ni占6kg,Co占30kg,P占1kg,Ti占1kg。
本实施例全预合金化粉末的制备方法包括以下工艺步骤,
A、将全预合金化粉末的原料分出一部分Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料。
本实施例中分出的作为包覆层原料的Cu占全预合金化粉末的重量百分含量为10%。即本实施例中包覆层原料含有10kg的Cu,母体芯核原料由35kg的Fe,5kg的Cu,12kg的Sn,6Kg的Ni,30kg的Co,1kg的P,1kg的Ti组成。
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末。高压水雾化制粉方法的具体过程及工艺条件为:根据母体芯核原料中各组分的重量百分含量进行配料,选择阴极铜板、纯铁棒、锡锭、电解镍板、电解钴片、磷铁、钛铁;在中频熔炼炉内熔炼上述原料,熔清温度为1480℃,熔炼温度为1610℃,漏眼直径为6.0mm,高压水压为50MPa;在雾化过程中雾化筒中通入氮气保护;雾化后的水粉混合物经压滤脱水,90~110℃真空干燥后,筛除粒径大于270目的粗颗粒,得到粒度小于270目、氧含量小于0.5%的母体芯核粉末。
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式加入,折合后的氧化铜粉末的质量为12.5kg,与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末。氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的2/3,球径为6mm,球料比4:1,干混,混合时间1.5h,混合至颜色均匀一致。
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料。还原炉中进行还原扩散的保护气氛为氢气。还原炉中进行还原扩散的温度为600±10℃,还原扩散的时间为5h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
本实施例的全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.4%。对筛分后的粉末进行合批、检验、计量和包装入库。
对比例6
本对比例制备的预合金化粉末的成分及重量百分含量预定为:Fe35%,Cu15%,Sn12%,Ni6%,Co30%,P1%,Ti1%。即本对比例制备100kg预合金化粉末,Fe占35kg,Cu占15kg,Sn占12kg,Ni占6kg,Co占30kg,P占1kg,Ti占1kg。
本对比例预合金化粉末的制备方法为全雾化法,具体工艺步骤与对比例1相同。
以下是实施例6与对比例6的性能试验数据。
1)冷压成形性
注:生坯强度的测试方法按照GB/T 5160-2002《金属粉末生坯强度的测定矩形压坯横向断裂法》。
2)无压烧结性能
将400MPa成形压力下得到的压坯(30mm×12mm×6mm)置于井式烧结炉内,按设定温度、时间进行无压烧结,然后测试烧结后试样的密度、硬度和抗弯强度。
从实施例看出,本发明方法制备的全预合金化粉末,由于表面铜的作用,在同等成形压力下,比全雾化粉末压坯密度增加,压坯强度显著提高。在无压烧结性能上,表面微量铜的存在并不影响烧结性能,在同等烧结温度下,刀头密度、硬度与强度与全雾化粉末基本一致。
本发明方法的有益效果是:改善了水雾化法制备的预合金粉的成形性,使得金刚石工具胎体全预合金化成为可能,本发明全预合金化粉末在刀头胎体里的使用比例达到80~100%,能够充分发挥全预合金化粉末烧结温度低、工艺范围宽、对金刚石把持力好的优点。
本发明方法制作工艺简单,对环境无污染,适于工业化生产。

Claims (8)

1.全预合金化粉末,其特征在于:所述全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,
Fe 30~65%,Cu 15~45%,Sn1~15%,Ni 0~15%,Co 1~30%,Qt 0~5%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质;
所述全预合金化粉末的制备方法如下:
A、将全预合金化粉末的原料分出占全预合金化粉末的重量百分含量为10~25%的Cu作为包覆层原料,剩余部分为母体芯核原料;
B、将步骤A中的母体芯核原料采用高压水雾化制粉方法制成母体芯核粉末;
C、将步骤A中的包覆层原料以氧化铜粉末的形式与步骤B中制备的母体芯核粉末置于混合设备中混合至颜色均匀,得到混合粉末;
D、将步骤C中的混合粉末置于还原炉中进行还原扩散,得到结块料;
E、对步骤D中的结块料进行破碎、筛分制得全预合金化粉末。
2.根据权利要求1所述的全预合金化粉末,其特征在于:所述全预合金化粉末的组成成分及重量百分含量为,Fe 35~62%,Cu 15~40%,Sn3~12%,Ni 0~12%,Co 3~30%,Qt 0~2%,其中Qt选自Mn、Cr、Ti、P、W的其中一种或几种,余量为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的全预合金化粉末,其特征在于:所述步骤B中高压水雾化制粉方法的工艺条件为,过热度为100~150℃,漏眼直径为4~6mm,高压水压为50~70MPa,真空干燥温度为90~110℃,母体芯核粉末的粒度小于270目,氧含量小于0.6%。
4.根据权利要求1所述的全预合金化粉末,其特征在于:所述步骤C中,氧化铜粉末的粒度小于325目,混合设备为球磨机,球磨机的装料量为容积的1/2~2/3,球径为6~10mm,球料比2:1~5:1,干混,混合时间1~2h。
5.根据权利要求1所述的全预合金化粉末,其特征在于:所述步骤D中,还原炉中进行还原扩散的保护气氛为液氨制氢分解气或氢气。
6.根据权利要求5所述的全预合金化粉末,其特征在于:所述步骤D中,还原炉中进行还原扩散的温度为600~750℃,还原扩散的时间为2~6h,还原扩散后,物料在保护气氛中冷却至50℃以下出炉。
7.根据权利要求1所述的全预合金化粉末,其特征在于:所述步骤E中,全预合金化粉末的粒度小于200目,氧含量小于0.4%。
8.根据权利要求1所述的全预合金化粉末,其特征在于:所述制备方法制备出的全预合金化粉末的冷压成型压强为350~450MPa,生坯强度为15.0~25.0MPa,无压烧结温度830~900℃,烧结致密度达到98%以上。
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