CN105463279A - 一种纳米增强镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种纳米增强镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米增强镁合金及其制备方法，本发明采用在镁合金中掺入纳米添加物，得到了一种高强度的镁合金，所得到的镁合金的平均晶粒在100纳米以下，合金的屈服强度可达<b>450</b>MPa以上。该镁合金通过熔炼、掺入纳米颗粒并分散、冷却、扭曲变形、异步轧制等步骤制备而成。

Description

一种纳米增强镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度镁合金及其制备方法，尤其是一种纳米添加物增强镁合金及其制备方法。
背景技术
作为航空航天结构材料，一方面要求材料的强度高，另一方面要求材料的密度小。镁合金是一种密度非常小的的金属材料，但是由于镁合金的原子结构特点，其塑性差，目前的加工手段不能得到高强度的材料。如何提高镁合金的强度，是当前人们研究的焦点。
中国专利CN 103031452 A公开了一种碳化硅颗粒增强镁基复合材料及制备方法，该发明以纯Mg粉末、Al粉末和SiC颗粒微粉为原材料，采用粉末冶金和多向锻造法制备碳化硅颗粒增强镁基复合材料。通过粉末冶金和多向锻造两种成型方法，使镁合金基体与SiC颗粒之间具有良好的浸润性和结合性，而且消除了粉末冶金成型过程中残留在材料内部的孔隙，最终获得了SiC颗粒均匀分布，镁合金基体晶粒细小的镁基复合材料，使该复合材料具有更好的力学性能。该发明的镁合金的抗拉强度低于200MPa。
中国专利104109790A提供了一种高强镁合金材料及其制备方法，该镁合金材料组分中包含铝(Al)，锌(Zn)，氯化锰(MnCl2)，碳化硅(SiC)晶粒，铍(Be)，镁(Mg)，其中，镁合金材料各组分组成按重量百分比分别为：铝(Al)：10.5-12％，锌(Zn)：6-7％，氯化锰(MnCl2)：0.6-1.5％，碳化硅(SiC)晶粒：2-3.5％，铍(Be)：0.01-0.03％，余量为镁(Mg)。该合金通过连续铸造的方式取代传统的挤压工艺，以短流程的方式完成镁合金的生产，缩短了生产流程，节约了成本，所制备的镁合金材料相比于传统的镁合金材料，在抗拉强度、屈服强度、延伸率、弹性模量、硬度等方面均得到明显改善。
中国专利 102766774A提供了一种镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法，针对镁合金模量低、强度低、易磨损、耐高温性能差、热膨胀系数高的情况，采用在熔炼镁合金块过程中掺杂细碳化硅和粗碳化硅颗粒，然后进行浇铸、加压和热挤压成型，大幅度提高镁合金的屈服强度、硬度和耐磨性能，使屈服强度达328MPa±2MPa，硬度达120HV±5HV，耐磨性提高了80%。
以上发明都致力于提高镁合金的性能特别是强度性能，将镁合金的室温屈服强度提高到了300多兆帕。不过，当前的钢铁、钛合金、铝合金等材料的强度一般都在400兆帕以上，镁合金的强度与这些常用的工程材料还有一定的差距。
发明内容：
发明目的：为了拓展镁合金的应用领域，发挥其低密度的优点，本发明提供了一种高强度镁合金及其制备方法。
本发明的技术方案如下 :
采用在纳米颗粒增强的方法，在熔炼的过程中向镁合金中掺入添加物，分散均匀，缓慢冷却并抽真空让纳米颗粒进一步提高浓度，然后在高压下采用扭曲变形的方式，进一步细化晶粒，提高合金的强度。根据本发明，可以制备一种纳米颗粒增强的高强镁合金。其显微组织中的平均晶粒直径在60纳米以下，纳米颗粒的直径在100纳米以下，镁合金的屈服强度在450MPa以上。
具体制备方法包括以下步骤：
（1）准备原料：准备99.9%以上的高纯镁与高纯合金元素，以及平均粒径为100纳米以下的纳米添加物；
（2）熔炼合金： 将高纯镁与合金元素按照一定的原子比例配料，在保护气氛中熔炼，熔炼过程中加入纳米添加物，保持温度在700 °C，采用超声的方法进行分散；
（3）对合金锭进行缓慢冷却，在冷却的过程中保持抽真空状态，真空度低于5torr；
（4）冷却后，将合金锭加工成圆盘状；
（5）将步骤 (4) 处理的粗晶合金圆盘放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，对合金施加高压，并旋转压砧以扭转合金圆盘，使之发生扭曲形变。
（6）启动多功能轧机***，设定上下轧辊的速比,速比为 1.1－1.5 ;设定每次轧制形变量为1-8%；设定低速辊的速度为0.5-2米／秒；
（7）启动主传动电机,开始轧制过程;
（8）待一次轧制过后，重复（2）（3）过程15次以上；
（9）进行重结晶退火热处理。
其中，步骤（1）中的保护气体为CO2与SF6的混合气体，步骤（3）中，冷却速度小于每秒0.5k；步骤（5）中合金承受的压力为1.5-5GPa；步骤（8）中的轧制温度为室温：步骤（9）中的重结晶温度为镁的熔点的1/3~1/4，时间3-20分钟。
本发明所采用的纳米添加物包含但不限于碳化硅、氧化硅、氧化钛；本发明所采用的合金元素包含但不限于锌、铝、铜、铁、锰、钼、钛。
作为优选，CO2与SF6的体积比的范围是50:1~100:1；
作为优选，步骤（2）中所加入的添加物颗粒占合金的质量分数为1.5~5%；
作为优选，步骤（5）中的旋转速度为每分钟2~5转，一共旋转3-20圈。
有益的效果：
本发明采用高强度的纳米添加物的颗粒作为增强颗粒，不仅可以起到细化晶粒的作用，而且可以作为位错运动的障碍，阻止金属的位错移动，从而强化金属；同时，细化晶粒能够起到改善合金塑性的作用。
本发明采用高温金属液体状态下进行超声分散，有效解决了纳米颗粒在金属中很难分散均匀的问题。在液态金属状态下使用超声分散，可以将纳米颗粒分散均匀，以解决传统混合、搅拌等技术中纳米颗粒分散不好的缺陷。熔炼后采用缓慢冷却，同时保持真空度，可以使镁的金属蒸汽不断地被抽出，降低合金中镁的含量，从而提高合金中纳米颗粒的体积分数，进一步增强纳米颗粒强化的效果；同时合金元素的含量也会增加。
在施加高压扭曲形变的过程中，合金基体中较大的晶粒被分解成更细小的纳米晶粒。此外，本发明采用异步轧制对材料进行进一步加工，这种轧制方法可以进一步细化晶粒，并且可以在组织内部形成粗细晶粒分布，这种材料结构可以达到极大的背加工硬化，这是在均匀晶粒的材料或常规加工的材料中不存在的。本发明采用微加工，多道次，适于得到目标组织。最终合金的平均晶粒直径一般在60纳米以下，根据霍尔-配奇关系，晶粒变得细小，可以使得合金的强度更高，同时，也可以改善合金的塑性。通过本发明制备的镁合金，其屈服强度可以高达450MPa以上，可以应用于汽车轻量化工程、航天航空工程等领域。
具体实施方式
下面通过实施例详细描述本发明的制备方法,但不构成对本发明的限制。
实施例1
（1）准备原料：准备99.9%以上的高纯镁与高纯锌，以及平均粒径为90纳米的纳米SiC；
（2）熔炼合金： 将高纯镁与锌按照6:1的原子比例配料，在CO2与SF6的混合气体中熔炼，其中CO2与SF6体积比是80:1；熔炼过程中加入占合金质量分数1.5%的纳米SiC，保持温度在700 °C，采用超声的方法进行分散；
（3）对合金锭进行缓慢冷却，冷却速度每秒0.3k；在冷却的过程中保持抽真空状态，真空度3torr；
（4）冷却后，将合金锭加工成圆盘状；
（5）将步骤 (4) 处理的粗晶合金圆盘放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，对合金施加5GPa高压，并以每分钟5转的速度旋转压砧以扭转合金圆盘，使之发生扭曲形变，一共旋转8圈；
（6）启动多功能轧机***，设定上下轧辊的速比,速比为 1.5 ;设定每次轧制形变量为3%；设定低速辊的速度为2米／秒；
（7）启动主传动电机,开始轧制过程；
（8）待一次轧制过后，重复（6）（7）过程20次；
（9）在170摄氏度进行重结晶退火热处理，时间20分钟。
实施例2
（1）准备原料：准备99.9%以上的高纯镁与高纯锌，以及平均粒径为80纳米的纳米SiC；
（2）熔炼合金： 将高纯镁与锌按照4:1的原子比例配料，在CO2与SF6的混合气体中熔炼，其中CO2与SF6体积比是80:1；熔炼过程中加入占合金质量分数5%的纳米SiC，保持温度在700 °C，采用超声的方法进行分散；
（3）对合金锭进行缓慢冷却，冷却速度每秒0.4k；在冷却的过程中保持抽真空状态，真空度5torr；
（4）冷却后，将合金锭加工成圆盘状；
（5）将步骤 (4) 处理的粗晶合金圆盘放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，对合金施加1.5GPa高压，并以每分钟3转的速度旋转压砧以扭转合金圆盘，使之发生扭曲形变，一共旋转10圈；
（6）启动多功能轧机***，设定上下轧辊的速比,速比为 1.4;设定每次轧制形变量为3%；设定低速辊的速度为2米／秒；
（7）启动主传动电机,开始轧制过程;
（8）待一次轧制过后，重复（6）（7）过程25次；
（9）在190摄氏度进行重结晶退火热处理，时间10分钟。
实施例3
（1）准备原料：准备99.9%以上的高纯镁与高纯铝，以及平均粒径为80纳米的纳米SiO2；
（2）熔炼合金： 将高纯镁与锌按照3:1的原子比例配料，在CO2与SF6的混合气体中熔炼，其中CO2与SF6体积比是100:1；熔炼过程中加入占合金质量分数4.2%的纳米SiO2，保持温度在700 °C，采用超声的方法进行分散；
（3）对合金锭进行缓慢冷却，冷却速度每秒0.2k；在冷却的过程中保持抽真空状态，真空度4torr；
（4）冷却后，将合金锭加工成圆盘状；
（5）将步骤 (4) 处理的粗晶合金圆盘放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，对合金施加4.5GPa高压，并以每分钟3转的速度旋转压砧以扭转合金圆盘，使之发生扭曲形变，一共旋转3圈；
（6）启动多功能轧机***，设定上下轧辊的速比,速比为 1.1;设定每次轧制形变量为1%；设定低速辊的速度为0.5米／秒；
（7）启动主传动电机,开始轧制过程;
（8）待一次轧制过后，重复（6）（7）过程25次；
（9）在200摄氏度进行重结晶退火热处理，时间8分钟。
实施例4
（1）准备原料：准备99.9%以上的高纯镁与高纯锌，以及平均粒径为80纳米的纳米TiO2；
（2）熔炼合金： 将高纯镁与铜按照5:1的原子比例配料，在CO2与SF6的混合气体中熔炼，其中CO2与SF6体积比是60:1；熔炼过程中加入占合金质量分数2.5%的纳米TiO2，保持温度在700 °C，采用超声的方法进行分散；
（3）对合金锭进行缓慢冷却，冷却速度每秒0.3k；在冷却的过程中保持抽真空状态，真空度低于4torr；
（4）冷却后，将合金锭加工成圆盘状；
（5）将步骤 (4) 处理的粗晶合金圆盘放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，对合金施加3GPa高压，并以每分钟2.5转的速度旋转压砧以扭转合金圆盘，使之发生扭曲形变，一共旋转20圈；
（6）启动多功能轧机***，设定上下轧辊的速比,速比为 1.1;设定每次轧制形变量为8%；设定低速辊的速度为0.5米／秒；
（7）启动主传动电机,开始轧制过程;
（8）待一次轧制过后，重复（6）（7）过程23次；
（9）在180摄氏度进行重结晶退火热处理，时间8分钟。
实施例5
（1）准备原料：准备99.9%以上的高纯镁与高纯锌，以及平均粒径为60纳米的纳米SiC；
（2）熔炼合金： 将高纯镁与锌按照3.5:1的原子比例配料，在CO2与SF6的混合气体中熔炼，其中CO2与SF6体积比是50:1；熔炼过程中加入占合金质量分数1.8%的纳米SiC，保持温度在700 °C，采用超声的方法进行分散；
（3）对合金锭进行缓慢冷却，冷却速度每秒0.5k；在冷却的过程中保持抽真空状态，真空度3torr；
（4）冷却后，将合金锭加工成圆盘状；
（5）将步骤 (4) 处理的粗晶合金圆盘放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，对合金施加1.5GPa高压，并以每分钟2转的速度旋转压砧以扭转合金圆盘，使之发生扭曲形变，一共旋转20圈；
（6）启动多功能轧机***，设定上下轧辊的速比,速比为 1.3;设定每次轧制形变量为2%；设定低速辊的速度为2米／秒；
（7）启动主传动电机,开始轧制过程;
（8）待一次轧制过后，重复（6）（7）过程20次；
（9）在180摄氏度进行重结晶退火热处理，时间3分钟。
性能检测：进行室温拉伸试验，得到各实施例制备的合金的屈服强度；采用透射电镜分析，得到合金的晶粒直径；结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
屈服强度（MPa） 510 492 492 515 494
平均晶粒直径（微米） 53 52 47 56 46
从上表可以看到，采用本发明，做制备的镁合金的屈服强度在450MPa以上，大大高于现有技术水平。
以上所述仅是本发明实施方式的一些例子，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米增强镁合金，其特征在于：该镁合金由镁及其合金元素以及纳米添加物构成；纳米添加物的平均直径在100纳米以下，镁合金的平均晶粒在60纳米以下。
2.如权利要求1所述的镁合金，其制造方法包含以下步骤：
（1）准备原料：准备纯度99.9%以上的高纯镁与高纯合金元素，以及平均粒径为200纳米以下的纳米添加物；
（2）熔炼合金： 将高纯镁与合金元素按照一定的原子比例配料，在保护气氛中熔炼，熔炼过程中加入纳米添加物，保持温度在700 °C，采用超声的方法进行分散；
（3）对合金锭进行缓慢冷却，在冷却的过程中保持抽真空状态，真空度低于5torr；
（4）冷却后，将合金锭加工成圆盘状；
（5）将步骤 (4) 处理的粗晶合金圆盘放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，对合金施加高压，并旋转压砧以扭转合金圆盘，使之发生扭曲形变。
3.（6）启动多功能轧机***，设定上下轧辊的速比,速比为 1.1－1.5 ;设定每次轧制形变量为1-8%；设定低速辊的速度为0.5-2米／秒；
启动主传动电机,开始轧制过程；
待一次轧制过后，重复（2）（3）过程15次以上；
（9）进行重结晶退火热处理。
4.如权利要求1所述的镁合金，其特征在于：所述的纳米添加物包含但不限于碳化硅、氧化硅、氧化钛。
5.如权利要求1所述的镁合金，其特征在于：所述的合金元素包含但不限于锌、铝、铜、铁、锰、钼、钛。
6.如权利要求2所述的镁合金的制备方法，其特征在于：保护气体为CO2与SF6的混合气体。
7.如权利要求2所述的镁合金的制备方法，其特征在于：冷却速度小于每秒0.5k。
8.如权利要求2所述的镁合金的制备方法，其特征在于：合金承受的压力为1.5-5GPa，旋转速度 每分钟2~5转。
9.如权利要求2所述的镁合金制备方法，其特征在于：所述轧制温度为室温。
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