CN105461583A - 一种新型的色酚as-lc的制备和加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺，在分离式反应釜中进行反应，得到粗产物后在分离式干燥器中进行提纯、干燥。本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备和简易的加工提纯工艺，该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不断向右移动，而且通过优化反应条件，大大提高了色酚AS-LC的产品收率。此外，还能通过新型干燥器来对产品进行进一步加工提纯，提高产品的纯度。

Description

一种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺
技术领域
本发明涉及色酚合成领域，具体涉及一种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺。
背景技术
色酚俗称纳夫妥(Naphthol)、打底剂，指偶氮染料的偶合组分。是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，胶黏纤维和部分合成纤维的染色、印花。
色酚在印染时作为打底剂，与色基的重氮盐在纤维素纤维上进行偶合反应，形成不溶性偶氮染料而固着于纤维上。一种色酚往往能与不同的色基重氮盐偶合而成不同的偶氮染料，具有不同的色调和牢度。色酚多数品种是由2-羟基-3-萘甲酸经酰氯化后与不同的芳胺缩合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羟基甲酰胺类衍生物等。例如色酚AS-LC、色酚AS-IRG、色酚AS-LB、色酚AS-BT等。
色酚类化合物一般反应为
该反应为一般的酰胺化反应，从反应机理到反应过程都比较清晰，文献报道以及实际使用中都采用三氯化磷等作为吸水剂，该吸水剂效果好，反应条件相对温和。或者使用二氯亚砜先使2,3酸酰氯化，再进行酰胺化反应。但是也存在一定的问题。
1.由于三氯化磷或者二氯亚砜的使用，产生了新的污染物，如亚磷酸盐，盐酸等；
2.反应过程中有少量的未反应的原料及产品溶解于水相中，很难回收等。
此外，传统的色酚制备工艺的产率也不高，产品后续提纯较为复杂
色酚类产品的使用范围非常广，然后由于环境问题，大大限制了其的应用。因此需要开发设计出一种新型、绿色、高收率的制备工艺。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备和简易的加工提纯工艺。该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不断向右移动，而且通过优化反应条件，大大提高了色酚AS-LC的产品收率。此外，还能通过新型干燥器来对产品进行进一步加工提纯，提高产品的纯度。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是：
一种用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，包括分离式反应釜和分离式干燥器。
所述的分离式反应釜包括反应釜本体，在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，不仅促进了反应物的接触，加速反应速率，更使得水在旋转时，发生沉降。在反应釜本体的上部设有反应釜进料口，反应釜本体的下部设有反应釜出料口，反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀，从而对反应中生成的水进行分离。聚水管材质最好选取透明玻璃和透明的塑料材质，有利于观察生成的水与有机溶剂的界面。
所述的分离式干燥器包括干燥器本体，在所述的干燥器本体上部设有干燥器进料口，干燥器本体下部设有干燥器出料口，在所述的干燥器本体内部设有平铺的蒸汽分布器，干燥器本体的顶端设有冷凝回流管道，在冷凝回流管道内设有冷凝器，在干燥器的底部设有蒸汽入口。
在干燥器的外部还设有能够通入蒸汽、对干燥器本体进行加热的夹套，在干燥器上端设有蒸汽出口。
进一步的，在干燥器本体内、冷凝回流管道以下还设有平铺的液体分布器。所述的干燥器进料口和干燥器出料口设于液体分布器和蒸汽分布器之间。
在干燥器本体内设有密网，所述的密网设于蒸汽分布器的上方、液体分布器的下方，从而使物料固定在蒸汽分布器以上和液体分布器以下，便于对物料进行处理。
一种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺，在上述的反应釜中进行反应，反应原料的份数值均以物质的量计，反应步骤如下：
(1)向反应釜中投入2-羟基-3-萘甲酸1份，取与水互不相溶的溶剂0.5～1.5份，将2-羟基-3-萘甲酸溶于溶剂中，然后加入2,5-二甲氧基-4-氯苯胺1.05～1.5份，升温、搅拌并进行反应，反应温度为50～120℃，反应时间为2～12h，得到粗产物，收率85～90％；
(2)对粗产品进行精馏精制，收率93～95％。
(3)在干燥器内通入蒸汽，上升蒸汽通过蒸汽分布器后与粗产物均匀接触，水蒸汽遇冷物料液化成小水珠，溶解粗产物中的可溶性杂质；过量的蒸汽在顶部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中冲洗粗产物品，重复回流冲洗三次；最后，在干燥器外部的夹套中通过水蒸汽，对干燥器进行加热干燥，得到最终产品，收率88～92％。
对比现有技术，本发明有益的效果为：
1.新型绿色分离酰胺化反应中的水分，提高了水分离效率；
2.防止杂质的产生；
3.有效提高了产品的收率，同时节约了能耗；
4.通过对干燥器的改造，使其兼具提纯的功能，进一步提高产品的收率。
附图说明
图1：分离式反应釜的结构示意图。
图2：分离式干燥器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，包括分离式反应釜和分离式干燥器。
所述的分离式反应釜包括反应釜本体1，在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器2，在反应釜本体的上部设有反应釜进料口3，反应釜本体的下部设有反应釜出料口4，反应釜本体的底部设有聚水管5和分水阀6。所述聚水管5选取透明玻璃和透明的塑料材质。
所述的分离式干燥器包括干燥器本体7，在所述的干燥器本体7上部设有干燥器进料口8，干燥器本体下部设有干燥器出料口9，在所述的干燥器本体7内部设有平铺的蒸汽分布器10，干燥器本体9的顶端设有冷凝回流管道11，在冷凝回流管道11内设有冷凝器12，在干燥器的底部设有蒸汽入口。在干燥器的外部还设有能够通入蒸汽、对干燥器本体进行加热的夹套，在干燥器上端设有蒸汽出口。进一步的，在干燥器本体7内、冷凝回流管道11以下还设有平铺的液体分布器13。所述的干燥器进料口8和干燥器出料口9设于液体分布器10和蒸汽分布器13之间。在干燥器本体9内设有密网14，所述的密网14设于蒸汽分布器10的上方、液体分布器13的下方。
在上述的反应釜中进行色酚AS-LC的制备反应，反应原料的份数值均以物质的量计，反应步骤如下：
1.将物料2-羟基-3-萘甲酸1份(物质的量，下同)溶于与水互不相溶的溶剂1.1份(如甲苯、氯苯)，将上述溶液加入到反应釜中(如图1)，然后加入2,5-二甲氧基-4-氯苯胺1.15份，升温、搅拌并进行反应，反应温度为85℃，反应时间为5h，得到粗产物，收率89％。
2.对粗产品进行精馏精制，收率94％。
3.将精制后的产物加入到分离式干燥器(如图2)，上升蒸汽通过蒸汽分布器与色酚粗品均匀接触，水蒸汽遇冷物料液化成小水珠，溶解产品中的可溶性杂质，过量的蒸汽在顶部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中冲洗色酚AS-LC产品，重复回流冲洗三次后，最后，在干燥器外部的夹套中通过水蒸汽，对干燥器进行加热干燥，得到最终产品，收率92％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于：包括分离式反应釜和分离式干燥器；所述的分离式反应釜包括反应釜本体，在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，在反应釜本体的上部设有反应釜进料口，反应釜本体的下部设有反应釜出料口，反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀；所述的分离式干燥器包括干燥器本体，在所述的干燥器本体上部设有干燥器进料口，干燥器本体下部设有干燥器出料口，在所述的干燥器本体内部设有平铺的蒸汽分布器，干燥器本体的顶端设有冷凝回流管道，在冷凝回流管道内设有冷凝器，在干燥器的底部设有蒸汽入口；在干燥器的外部还设有能够通入蒸汽、对干燥器本体进行加热的夹套，在干燥器上端设有蒸汽出口。
2.如权利要求1所述的用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于：在干燥器本体内、冷凝回流管道以下还设有平铺的液体分布器。
3.如权利要求2所述的用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于：所述的干燥器进料口和干燥器出料口设于液体分布器和蒸汽分布器之间。
4.如权利要求1所述的用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于：在干燥器本体内设有密网，所述的密网设于蒸汽分布器的上方、液体分布器的下方。
5.一种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺，其特征在于：在权利要求1所述的反应釜中进行反应，反应原料的份数值均以物质的量计，反应步骤如下：
(1)向反应釜中投入2-羟基-3-萘甲酸1份，取与水互不相溶的溶剂0.5～1.5份，将2-羟基-3-萘甲酸溶于溶剂中，然后加入2,5-二甲氧基-4-氯苯胺1.05～1.5份升温、搅拌并进行反应，反应温度为50～120℃，反应时间为2～12h，得到粗产物；
(2)对粗产品进行精馏精制。
6.如权利要求5所述的色酚AS-LC的制备和加工工艺，其特征在于：还包括提纯干燥步骤，在权利要求1～4任一项所述的干燥器中进行提纯干燥，步骤如下：在干燥器内通入蒸汽，上升蒸汽通过蒸汽分布器后与粗产物均匀接触，水蒸汽遇冷物料液化成小水珠，溶解粗产物中的可溶性杂质；过量的蒸汽在顶部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中冲洗粗产物品，重复回流冲洗三次；最后，在干燥器外部的夹套中通过水蒸汽，对干燥器进行加热干燥，得到最终产品。
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