CN105452529B - 气溶胶涂覆方法及该方法形成的耐等离子体构件 - Google Patents

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Abstract

根据一种气溶胶涂覆方法，对具有第一平均粒径(D50)的初级陶瓷颗粒的实施热处理工艺，从而形成具有第二平均粒径(D50)的陶瓷颗粒，其微单元大于第一平均粒径。其后，将陶瓷颗粒与载气混合而形成气溶胶。朝向基底喷射该气溶胶从而在基底上形成陶瓷涂层。

Description

气溶胶涂覆方法及该方法形成的耐等离子体构件
技术领域
本公开涉及一种气溶胶涂覆方法及利用该方法所形成的耐等离子体构件；更具体地，本公开涉及一种气溶胶涂覆方法及利用该方法所形成的耐等离子体构件，在该涂覆方法中利用载气喷射陶瓷颗粒从而在基底上形成涂膜。
背景技术
在基底上形成薄膜的方法包括例如细颗粒束沉积工艺和气溶胶工艺的各种方法中的一种方法。
根据气溶胶工艺，从喷嘴中朝向基底喷射含有陶瓷颗粒的气溶胶从而使细颗粒撞击到基底。然后，利用撞击力在基底上形成陶瓷涂膜。关于气溶胶工艺的现有技术的一个例子公开于韩国专利公开第2002-0053563号。
细颗粒允许利用载气从喷射孔中朝向基底的表面输送具有纳米尺寸的陶瓷颗粒。然后，在陶瓷颗粒通过喷射孔时，陶瓷颗粒会减弱喷射孔中的颗粒流动性。这是因为在输送陶瓷颗粒时陶瓷颗粒会由于静电而粘附到喷射孔(例如喷嘴)和连接喷嘴与给料机的供给管路。在这种情况下，由于粘附到喷射孔的陶瓷颗粒，因而会使喷射孔堵塞。结果，陶瓷颗粒被不均匀地提供至基底的表面，因此会减弱由陶瓷颗粒所组成的陶瓷涂膜与基底之间的附着力进而会使陶瓷涂膜的等离子体耐受性变差。
发明内容
技术问题
本公开提供一种气溶胶涂覆方法，该方法可以提高陶瓷涂膜与基底之间的附着力并进而提高陶瓷涂膜的等离子体耐受性。
本公开还提供一种具有提高的陶瓷涂膜与基底之间的附着力和提高的等离子体耐受性的耐等离子体构件。
技术方案
根据一个示例性实施例提供一种气溶胶涂覆方法，其中实施具有第一平均粒径(D50)的初级陶瓷颗粒的热处理工艺从而形成具有大于第一平均粒径(D50)的第二平均粒径(D50)的微米尺寸的陶瓷颗粒。其后，将陶瓷颗粒与载气混合而形成气溶胶。朝向基底喷射该气溶胶从而在基底上形成陶瓷涂膜。
在本公开的一个实施例中，第二平均粒径可具有4.5-12.0μm的范围。
在本公开的一个实施例中，热处理工艺可在从500℃到1,400℃范围内的温度下实施。此外，热处理工艺可在从1,000℃至1,200℃范围内的温度下实施。
在本公开的一个实施例中，热处理工艺可包括多级加热部分、温度维持部分、和冷却部分。多级加热部分可相继地包括第一加热部分、暂停部分、和第二加热部分；第二加热部分可具有低于第一加热部分的温度升高速率。另外，温度维持部分可具有在1-5小时范围内的维持时间。冷却部分可具有不大于270℃/小时的冷却速率。
根据另一个示例性实施例，耐等离子体构件包括基底、和利用任何上述气溶胶涂覆方法而形成于基底上的陶瓷涂膜。陶瓷涂膜可具有在14.0-17.5MPa范围内的与基底的附着力。另外，陶瓷涂膜可具有在400-550Hv(维氏硬度)范围内的硬度。当通过采用700W的功率并且使用氟碳气体作为蚀刻气体的等离子体蚀刻来测量蚀刻速率时，陶瓷涂膜可具有在0.52-0.58μm/h范围内的蚀刻速率。
有利效果
在根据本公开实施例的气溶胶涂覆方法和陶瓷涂膜中，对初级陶瓷颗粒进行加热处理从而获得具有增大的平均粒径的陶瓷颗粒，并且在热处理工艺中使用如此获得的陶瓷颗粒来增加陶瓷颗粒的体积和重量。因此，在其中将陶瓷颗粒与载气一起喷射的情况下，可以增加动能从而提高涂覆于基底表面上的陶瓷颗粒之间的结合力，并且可以提高涂膜的形成速率。另外，因为经过喷射孔喷射具有增加的动能的陶瓷颗粒，所以陶瓷颗粒可以克服喷射孔与陶瓷颗粒之间的静电引力，因此可以顺畅地朝向基底喷射陶瓷颗粒。
另外，因为通过热处理工艺而使初级陶瓷颗粒的形状多样化，所以改善了喷射孔中的颗粒流动性。结果，提高了涂膜的均匀性，因此陶瓷涂膜可以具有提高的与基底的附着力和等离子体耐受性。
附图说明
图1是说明根据本发明的一个示范性实施例的气溶胶涂覆方法的流程图。
图2是说明图1的热处理工艺中的温度曲线的线图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细地描述气溶胶涂覆方法及由该方法所形成的陶瓷涂膜。因为本发明允许存在各种改动和许多实施例，所以将在附图中图示说明具体实施例并且在书面描述中详细地描述具体实施例。然而，这并非意图将本发明局限于具体实施方式，并且应当理解的是不背离本发明精神和技术范围的所有改动、等同物和替代物均包含在本发明中。在附图中类似的附图标记代表类似的元件。在附图中，为了清楚起见将各结构的尺寸放大。
虽然如“第一”、“第二”等的术语可用于描述各种元件，但这种元件不应局限于上述的术语。上述的术语仅用于将一个元件与另一个元件加以区别。例如，在不背离本公开的权利范围的前提下可将第一元件称为第二元件，同样地可将第二元件称为第一元件。
在以下的描述中，技术术语只是用于解释具体示例性实施例而不是限制本发明。单数形式的术语可包含复数形式，除非提及相反的情况。“包含(include)”、“包括(comprise)”、“包含(including)”、或“包括(comprising)”的含义具体说明了特性、图、工艺、操作、部件、零件、或者其组合，但不排除其它的特性、图、工艺、操作、部件、零件、或者其组合。
除非另有规定，本文中所使用的包含技术和科学术语的所有术语具有与本发明所属领域的技术人员通常所理解的相同的含义。还应当理解的是，例如在常用词典中所定义的术语应当被解释成具有与它们在相关领域的背景中的含义一致的含义，并且将不以理想化的或过于正式的方式进行解释，除非本文中明确地如此定义。
图1是说明根据本公开的一个示范性实施例的气溶胶涂覆方法的流程图。图2是说明图1的热处理工艺中的温度曲线的线图。
参照图1和图2，在根据本公开的一个示范性实施例的气溶胶涂覆方法中，首先对初级陶瓷颗粒实施热处理工艺(S110)。初级陶瓷颗粒可包括含铝的氧化物、含氧化钇的氧化物、二氧化钛、硅颗粒(如钇铝石榴石(YAG))、或者其混合物。初级陶瓷颗粒具有第一平均粒径(D50)。例如，初级陶瓷颗粒可具有在1μm至20μm范围内的粒径分布。第一平均粒径(D50)可以是3.5μm。
通过热处理工艺而形成陶瓷颗粒。这些陶瓷颗粒可具有大于第一平均粒径的第二平均粒径。
亦即，通过热处理工艺使初级陶瓷颗粒发生团聚，因此陶瓷颗粒可具有增大的体积和增大的第二平均粒径(D50)。因为陶瓷颗粒具有增大的体积和粒径，所以在随后的涂覆工艺中陶瓷颗粒可具有增加的动能，在该涂覆工艺中朝向基底喷射陶瓷颗粒从而形成陶瓷涂膜。结果，可以增加涂覆于基底表面上的陶瓷颗粒之间的结合力。
此外，因为陶瓷颗粒具有微米尺寸的增大的第二平均粒径，所以在陶瓷颗粒的涂覆工艺中当从喷射孔中喷射陶瓷颗粒时可以提高喷射孔中的颗粒流动性。亦即，陶瓷颗粒具有增加的动能。另外，当经过喷射孔喷射陶瓷颗粒时，陶瓷颗粒可以克服喷射孔与陶瓷颗粒之间的静电引力因此可以顺畅地朝向基底喷射陶瓷颗粒。结果，可以防止其中陶瓷颗粒粘附到喷射孔而将喷射孔堵塞的喷射孔堵塞。此外，因为经过喷射孔将陶瓷颗粒均匀地提供在基底上，所以包含在基底上的陶瓷颗粒的陶瓷涂膜可以具有均匀的特性。
同时，在通过将陶瓷原料粉碎而制备初级陶瓷颗粒的情况下，会在陶瓷颗粒的表面产生微裂纹或表面应力。初级陶瓷颗粒的热处理工艺可减小初级陶瓷颗粒的表面应力。因此，可以在随后的使用通过对初级陶瓷颗粒进行热处理所形成陶瓷颗粒的气溶胶工艺中，防止陶瓷颗粒被粉碎。因此，在气溶胶工艺中所形成的陶瓷涂膜可以具有提高的强度和针对基底的附着力。此外，因为初级陶瓷颗粒的角部被修整，所以陶瓷颗粒可具有类似于球形形状的多边形形状。结果，可以防止其中陶瓷颗粒粘附到喷射孔而将喷射孔堵塞的喷射孔堵塞。
参照图1和图2，陶瓷颗粒可具有在4.5-12.0μm范围内的第二平均粒径(D50)。在其中陶瓷颗粒具有小于4.5μm的平均粒径的情况下，在经过喷射孔实施涂覆工艺时会发生喷射孔的堵塞，因此会使陶瓷涂膜的均匀性变差，进而会使陶瓷涂膜的等离子体耐受性变差并且可减小基底与陶瓷涂膜之间的附着力。另一方面，在其中陶瓷颗粒具有大于12.0μm的平均粒径的情况下，由于陶瓷颗粒体积的增大因而陶瓷颗粒的动能过度地增加从而在涂覆工艺期间侵蚀现有的涂膜超过预定时间，因此会使涂膜的工艺效率相当程度地下降。
热处理工艺可在500℃至1,400℃范围内的温度下实施。当热处理工艺的温度低于500℃时，因为通过热处理工艺所形成的陶瓷颗粒未能具有足够的平均粒径，所以不能充分地提高陶瓷涂膜与基底之间的附着力、涂膜的硬度和等离子体耐受性。另一方面，当热处理工艺的温度超过1,400℃时，会过度地增大陶瓷颗粒的平均粒径。此外，热处理工艺可在1,000℃至1,200℃范围内的温度下实施。
参照图2，热处理工艺可包括：多级加热部分(t1)、温度维持部分(t2)和冷却部分(t3)。亦即，在其中初级陶瓷颗粒被快速地加热或冷却的情况下，初级陶瓷颗粒经受热冲击，因此会容易地将陶瓷颗粒粉碎，因此会降低用陶瓷颗粒所形成的陶瓷涂膜的强度。因此，在热处理工艺按上述温度曲线执行的情况下，可减少对初级陶瓷颗粒的热冲击。
具体地，可提供多级加热部分。在多级加热部分中，首先以较高的温度升高速率加热初级陶瓷颗粒，然后在相对较低的温度升高速率下进行加热。因此，因为在初期在相对较低的温度范围内以较高的温度升高速率实施加热工艺，所以可缩短工艺时间，并且因为在后期在相对较高的温度范围内以较低的温度升高速率实施加热过程，所以可抑制对初级陶瓷颗粒的热冲击。结果，可提供其中当加热温度升高时逐渐地减小温度升高速率的多级加热部分。
例如，多级加热部分可包括二级加热部分。能够将温度从室温升高到为最高温度的第二温度(T2)的二级加热加热部分可包括：其中在第一加热时间(t1a)期间温度以第一加热速率从室温升高到第一温度(T1)的第一加热部分；其中在预定的时间(即，暂停期(t1b))期间保持第一温度的暂停部分；和其中在第二加热时间(t1c)期间温度以第二加热速率从第一温度(T1)升高到第二温度(T2)的第二加热部分。因此，在相对较低温度部分中，温度以相对较高的第一温度升高速率而升高，而在相对较高温度部分中，温度以第二温度升高速率而升高，因此可以抑制对初级陶瓷颗粒的热冲击。
例如，第一温度(T1)可以是600℃，第二温度(T2)可以是1,100℃。
温度维持部分(t2)可维持，例如1小时至5小时。在温度维持部分(t2)小于1小时的情况下，因为用于初级陶瓷颗粒团聚的温度维持时间是不充分的，所以陶瓷颗粒会不具有足够的平均粒径。另一方面，在其中温度维持时间(t2)超过5小时的情况下，因为陶瓷颗粒的平均粒径过度地增大，所以包含陶瓷颗粒的陶瓷涂膜的硬度被相当程度地减小并且等离子体耐受性也下降。
冷却部分(t3)对应热处理温度从最高温度(Tmax)降低到室温的部分。冷却部分(t3)可具有不大于270℃/小时的冷却速率。在其中冷却速率超过270℃/小时因此使冷却部分(t3)快速地冷却的情况下，会在气溶胶工艺中将陶瓷颗粒粉碎并且未能具有足够的平均粒径，因此陶瓷涂膜会未能具有改善的特性(例如，附着力、硬度、和等离子体耐受性)。
参照图1，将陶瓷颗粒与载气混合而形成气溶胶(S120)。可以从15slm(标准升每分钟)到40slm范围内的流率提供载气。载气可包括例如惰性气体，如氩气。
其后，朝向基底喷射气溶胶从而在基底(S130)上形成陶瓷涂膜。结果，形成包含基底和陶瓷涂膜的耐等离子体构件。同时，虽然提供了陶瓷颗粒，但也可使用振动器从而使陶瓷颗粒能够浮动。该振动器可以在50Hz至1,000Hz范围内的频率振动。基底可包括陶瓷、含铝金属、或石英。另外，由气溶胶工艺所形成的耐等离子体构件可适用于例如窗圆盘、气体喷射器、沉积护罩、百叶窗等。
根据热处理条件对陶瓷涂膜的评价
制备由氧化钇(Y2O3)所构成的初级陶瓷颗粒(比较例2)。所制备的陶瓷颗粒具有在1-20μm范围内的粒径分布、和3.5μm的平均粒径(D50)。该初级陶瓷颗粒还具有带角的薄片形状。在工艺温度(T2)下对与比较例2相对应的初级陶瓷颗粒进行热处理达3小时，从而形成具有增大的平均粒径的陶瓷颗粒。改变工艺温度而形成陶瓷颗粒。其后，通过气溶胶工艺将陶瓷颗粒喷射到铝基底(尺寸：50×50×5mm)上从而形成陶瓷涂膜(实施例1至实施例10)。形成了具有20μm厚度的陶瓷涂膜。同时，制备由氧化钇(Y2O3)所构成的具有纳米尺寸的陶瓷颗粒(比较例1)。该纳米尺寸的陶瓷颗粒具有0.8μm的平均粒径(D50)。
下面的表1中示出了陶瓷涂膜的与等离子体耐受性有关的附着力(MPa)、硬度(Hv)、和等离子体蚀刻速率(μm/h)，陶瓷涂膜利用气溶胶工艺形成，同时根据工艺温度而改变陶瓷颗粒的平均粒径。所形成的陶瓷涂膜具有20μm的厚度。同时，为了测量等离子体蚀刻速率，通过使用氟碳(CF)作为蚀刻气体以700W的功率实施蚀刻工艺达2小时。
如表1中所示，当把热处理温度控制到500-1,400℃的范围时，可以确认陶瓷涂膜具有优越的附着力、硬度和等离子体耐受性。另一方面，当把热处理温度控制为1,500℃时，可以确认附着力、硬度和等离子体耐受性相当程度地下降。
具体地，当把热处理温度控制为1,000-1,200℃的范围时，可以确认附着力具有16.0-17.5MPa的范围，硬度具有500-550Hv的范围，等离子体蚀刻速率具有0.52-0.58μm/h的范围。因此，当把热处理温度设定为1,000-1,200℃的范围时，可以确认陶瓷涂膜具有优越的附着力、硬度和等离子体耐受性。
[表1]
根据热处理工艺温度(T2)的维持时间来测量陶瓷涂膜的特性。如同在表1的实施例7中，在实施例11至实施例15和比较例4中，将热处理工艺温度(T2)控制为1,100℃并且使用由氧化钇(Y2O3)所构成的陶瓷颗粒。根据热处理工艺温度(T2)的维持时间来测量陶瓷涂膜的特性，即，附着力、硬度、和等离子体蚀刻速率。
下面的表2中示出了与陶瓷涂膜的等离子体耐受性有关的附着力(MPa)、硬度(Hv)和等离子体蚀刻速率(μm/h)，陶瓷涂膜与通过气溶胶工艺，同时根据热处理工艺温度(T2)的维持时间而改变陶瓷颗粒的平均粒径。所形成的陶瓷涂膜具有20μm的厚度。另外，为了测量等离子体蚀刻速率，通过使用氟碳(CF)作为蚀刻气体而以700W的功率实施蚀刻工艺达2小时。
当热处理工艺温度(T2)具有在1小时至5小时范围内的维持时间时，如表2中所示，可以确认附着力具有15.0-17.5MPa的范围，硬度具有450-550Hv的范围，等离子体蚀刻速率具有0.52-0.58μm/h的范围。另一方面，当热处理工艺温度(T2)具有6小时的维持时间时，可以确认附着力、硬度和等离子体耐受性相当程度地下降。因此，当热处理工艺温度(T2)的维持时间为1-5小时时，可以确认陶瓷涂膜具有优越的附着力、硬度和等离子体耐受性。
[表2]
同时，基于热处理温度从最高温度(Tmax)降低至室温(25℃)的冷却速率来测量陶瓷涂膜的特性。如同在表2的实施例13中所示，在实施例16至实施例20和比较例5中，将热处理工艺温度(T2)控制为1,100℃，将热处理工艺温度的维持时间设定为3小时，并且使用由氧化钇(Y2O3)所构成的陶瓷颗粒。测量根据热处理工艺的冷却速率的陶瓷涂膜的特性，即，附着力、硬度、和等离子体蚀刻速率。
下面的表3中示出了通过气溶胶工艺所形成陶瓷涂膜的与耐等离子体有关的，基于根据陶瓷颗粒的平均粒径和冷却速率的，附着力(MPa)、硬度(Hv)、和等离子体蚀刻速率(μm/h)。所形成的陶瓷涂膜具有20μm的厚度。另外，为了测量等离子体蚀刻速率，通过使用氟碳(CF)作为蚀刻气体而以700W的功率实施蚀刻工艺达2小时。
当在冷却部分中以不大于270℃/小时的冷却速率缓慢地实施冷却时，如表3中所示，可以确认附着力具有5.0-17.5MPa的范围，硬度具有450-550Hv的范围，等离子体蚀刻速率具有0.52-0.58μm/h的范围。在这种情况下，可以确认陶瓷涂膜具有优越的附着力、硬度和等离子体耐受性。同时，当在冷却部分中以超过270℃的冷却速率快速地实施冷却部分时，在气溶胶工艺中会将陶瓷颗粒粉碎并且未能具有足够的平均粒径，因此陶瓷涂膜未能具有改善的特性(例如，附着力、硬度、和等离子体耐受性)。
[表3]
上面已具体揭示了本发明并参照附图中图示说明的实施例描述了本发明。然而，这些实施例是作为仅用于更好地理解本发明的例子而提供。本领域技术人员将会理解的是，上述实施例应涵盖落在本发明范围内的所有修改、等同物、和替代物。因此，应当理解的是，在不背离所附权利要求的精神和范围的前提下，在本发明中可在形态和细节上作出各种改动。
产业上的可利用性
在根据本公开实施例的气溶胶涂覆方法及由该方法所形成的陶瓷涂膜中，对初级陶瓷颗粒进行热处理从而获得具有增大的平均粒径的陶瓷颗粒，这些陶瓷颗粒是用于使陶瓷涂膜能够具有优越的附着力、硬度和等离子体耐受性。
根据本公开实施例的气溶胶涂覆方法及由该方法所形成的陶瓷涂膜可适用于用于半导体器件或显示器件的生产装置的部件，因此能够提高部件的耐久性。

Claims (9)

1.一种气溶胶涂覆方法，包括：
对具有第一平均粒径(D50)的初级陶瓷颗粒实施热处理工艺，从而形成具有大于所述第一平均粒径的第二平均粒径(D50)的陶瓷颗粒；
将所述陶瓷颗粒与载气混合而形成气溶胶；和
朝向基底喷射所述气溶胶从而在所述基底上形成陶瓷涂膜，
其中所述热处理工艺包括多级加热部分、温度维持部分和冷却部分，
所述多级加热部分相继地包括第一加热部分、暂停部分和第二加热部分，并且所述第二加热部分具有低于所述第一加热部分的温度升高速率，
且其中所述温度维持部分具有在1-5小时范围内的维持时间。
2.如权利要求1所述的气溶胶涂覆方法，其中所述第二平均粒径(D50)具有4.5-12.0μm的范围。
3.如权利要求1所述的气溶胶涂覆方法，其中所述热处理工艺在500℃到1,400℃范围内的温度下实施。
4.如权利要求3所述的气溶胶涂覆方法，其中所述热处理工艺在1,000℃到1,200℃范围内的温度下实施。
5.如权利要求1所述的气溶胶涂覆方法，其中所述冷却部分具有不大于270℃/小时的冷却速率。
6.一种耐等离子体构件，包括：
基底；和
通过如权利要求1至5中任一项所述的方法在所述基底上所形成的陶瓷涂膜。
7.如权利要求6所述的耐等离子体构件，其中所述陶瓷涂膜与所述基底的附着力在14.0-17.5MPa范围内。
8.如权利要求6所述的耐等离子体构件，其中所述陶瓷涂膜具有在400-550Hv范围内的硬度。
9.如权利要求6所述的耐等离子体构件，其中当通过采用700W的功率且使用氟碳气体作为蚀刻气体的等离子体蚀刻来测量蚀刻速率时，所述陶瓷涂膜具有在0.52-0.58μm/h范围内的蚀刻速率。
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