CN105439504A - 一种有机硅渣浆的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅渣浆的回收利用方法，属于环境保护技术领域，该方法包括以下步骤：(1)在有机硅渣浆中加入低沸物进行水解，再进行固液分离，得到上清液和沉淀物；(2)上清液用乙醇进行醇解，沉淀物用碱液进行碱解；(3)醇解和碱解的最终产物全部引入沉淀池，用氯化钾溶液水洗，得到稀释液和干渣；(4)用干渣、水泥和砂，再掺入稀释液，加水制备成建筑用水泥砂浆；(5)将稀释液与有机溶剂混合，加入脂肪酸进行反应，反应物加入水配制成建筑材料防水剂。本发明的有机硅渣浆回收利用方法简单可行，水解后的干渣能用于制备水泥砂浆，稀释液能制成建筑材料防水剂，实现了废物循环利用，减少环境污染，符合可持续发展战略要求。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体地说是一种有机硅渣浆的回收利用方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展、工业化进程的加快以及城市化水平的提高，人类面临着越来越大的环境压力，工业生产过程产生的各种固废以及城市建设拆迁重造带来的固废等一直困扰着居民的生活环境，破换这生态的平衡。
其中，有机硅渣浆就是一种污染较为严重的废物，它是有机硅单体合成过程中产生的一种废渣浆，其占单体量约3％，随着有机硅单体产量的急速扩展，伴随产生大量的有机硅废渣浆，其主要组成是由较多的高沸物和少量流化床带出来的硅粉(粒径在2～150um)，铜粉及微量元素Fe、Zn、Al、Sn等。其中的高沸物沸程70.5～250℃，组成主要是二硅烷、硅氧烷、硅撑烷，固含量在20～75％。如果将其暴露在空气中，容易引起强酸雾和燃烧，因此，必须对其进行无害化处理。
随着有机硅工业迅速发展，有机硅氯硅烷单体产量也越来越大，有机硅高沸物是有机硅氯硅烷单体生产的副产物之一，主要来源有两种：一是通过精馏有机硅氯硅烷单体得到，该类型高沸物约占氯硅烷单体的5％左右，较易进行工业开发利用；二是来源于有机硅渣浆，该类型高沸物约占单体产能的3～5％左右，成分复杂，并夹带大量硅、铜等固体颗粒物质，容易与空气中水分反应生成腐蚀性氯化氢气体，无法用简单的方法来处理。
发明内容
本发明正是为了解决上述问题，提供一种有机硅废渣浆的回收利用方法，实现了废物的循环利用，减少了对环境的污染，符合可持续发展战略要求。
本发明的技术方案为：一种有机硅渣浆的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)在有机硅渣浆中加入23～48％的低沸物进行水解，所述低沸物为氯甲烷、四甲基硅或三氯氢硅中的任意一种或两种以上的任意组合，水解时温度控制在45～47℃，用低速搅拌机20～30r/min搅拌水解3～7h，将水解后的产物用固液分离器进行固液分离，得到上清液和沉淀物，上清液从固液分离器的上端流出，沉淀物从固液分离器的底端排出；
(2)分理出的上清液用乙醇进行醇解，乙醇用量为上清液的30～40％，醇解温度为40～45℃，醇解时间为0.5～1h，底部沉淀物用碱液进行碱解，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，用量为沉淀物的20～40％，碱解时间为2～3h，保持最终pH为7.5～8.0；
(3)步骤(2)中醇解和碱解的最终产物全部引入沉淀池，用12～15％的氯化钾溶液进行水洗，得到最终的稀释液和干渣，将干渣脱水干燥，待用；
(4)用上述干渣和水泥以及砂一起制备水泥砂浆，其中，干渣8～15％，水泥28～32％，余量为砂，干混后，再掺入1.3～2.5％的稀释液，加水制备成建筑用水泥砂浆，产品具有具有良好的疏水性，防止沾污；
(5)将上述稀释液浓缩至含水量为68～70％，与有机溶剂混合，在搅拌条件下加入48～58％的脂肪酸进行反应，反应温度约50～90℃，将反应完毕的反应物收集起来，按需要加入水配制成建筑材料防水剂，经本发明防水剂处理的材料具有良好的透气性，有一定的耐腐蚀性，延长建筑物寿命。
进一步地，在上述方案中，所述乙醇的浓度为50～65％，用乙醇可以使部分不易溶解的硅醇溶解到乙醇中，以调整甲基硅酸钠含量。
进一步地，在上述方案中，所述碱液的质量分数为32～40％，用碱可以将底部沉淀中含有的高沸物充分溶解。
进一步地，在上述方案中，所述有机溶剂为氯仿或苯酚，其用量为稀释液的3～10％，有机溶剂能促进反应的进行。
进一步地，在上述方案中，所述脂肪酸为多不饱和脂肪酸，使用多不饱和脂肪酸可以增强最终产物的防水效果。
本发明的有益效果为：本发明的有机硅渣浆回收利用方法简单可行，水解后的干渣能用于制备水泥砂浆，产品具有具有良好的疏水性，防止沾污；稀释液能制成建筑材料防水剂，经本发明防水剂处理的材料具有良好的透气性，有一定的耐腐蚀性，延长建筑物寿命；实现了废物的充分循环利用，减少了对环境的污染，符合可持续发展战略要求。
具体实施方式
实施例1：一种有机硅渣浆的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)在有机硅渣浆中加入23％的低沸物进行水解，所述低沸物为氯甲烷、四甲基硅或三氯氢硅中的任意一种或两种以上的任意组合，水解时温度控制在45℃，用低速搅拌机20r/min搅拌水解3h，将水解后的产物用固液分离器进行固液分离，得到上清液和沉淀物，上清液从固液分离器的上端流出，沉淀物从固液分离器的底端排出；
(2)分理出的上清液用乙醇进行醇解，所述乙醇的浓度为50％，乙醇用量为上清液的30％，醇解温度为40℃，醇解时间为0.5h，用乙醇可以使部分不易溶解的硅醇溶解到乙醇中，以调整甲基硅酸钠含量；底部沉淀物用碱液进行碱解，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，碱液的质量分数为32％，用量为沉淀物的20％，碱解时间为2h，保持最终pH为7.5，用碱可以将底部沉淀中含有的高沸物充分溶解；
(3)步骤(2)中醇解和碱解的最终产物全部引入沉淀池，用12％的氯化钾溶液进行水洗，得到最终的稀释液和干渣，将干渣脱水干燥，待用；
(4)用上述干渣和水泥以及砂一起制备水泥砂浆，其中，干渣8％，水泥28％，余量为砂，干混后，再掺入1.3％的稀释液，再加水制备成建筑用水泥砂浆；
(5)将上述稀释液浓缩至含水量为68％，与有机溶剂混合，所述有机溶剂为氯仿或苯酚，其用量为稀释液的3％，有机溶剂能促进反应的进行，在搅拌条件下加入48％的脂肪酸进行反应，所述脂肪酸为多不饱和脂肪酸，使用多不饱和脂肪酸可以增强最终产物的防水效果，反应温度约50℃，将反应完毕的反应物收集起来，按需要加入水配制成建筑材料防水剂。
实施例2：一种有机硅渣浆的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)在有机硅渣浆中加入35.5％的低沸物进行水解，所述低沸物为氯甲烷、四甲基硅或三氯氢硅中的任意一种或两种以上的任意组合，水解时温度控制在46℃，用低速搅拌机25r/min搅拌水解5h，将水解后的产物用固液分离器进行固液分离，得到上清液和沉淀物，上清液从固液分离器的上端流出，沉淀物从固液分离器的底端排出；
(2)分理出的上清液用乙醇进行醇解，所述乙醇的浓度为57.5％，乙醇用量为上清液的35％，醇解温度为42.5℃，醇解时间为0.75h，用乙醇可以使部分不易溶解的硅醇溶解到乙醇中，以调整甲基硅酸钠含量；底部沉淀物用碱液进行碱解，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，碱液的质量分数为36％，用量为沉淀物的30％，碱解时间为2.5h，保持最终pH为7.7，用碱可以将底部沉淀中含有的高沸物充分溶解；
(3)步骤(2)中醇解和碱解的最终产物全部引入沉淀池，用13.5％的氯化钾溶液进行水洗，得到最终的稀释液和干渣，将干渣脱水干燥，待用；
(4)用上述干渣和水泥以及砂一起制备水泥砂浆，其中，干渣10.5％，水泥30％，余量为砂，干混后，再掺入1.9％的稀释液，再加水制备成建筑用水泥砂浆；
(5)将上述稀释液浓缩至含水量为69％，与有机溶剂混合，所述有机溶剂为氯仿或苯酚，其用量为稀释液的6.5％，有机溶剂能促进反应的进行，在搅拌条件下加入53％的脂肪酸进行反应，所述脂肪酸为多不饱和脂肪酸，使用多不饱和脂肪酸可以增强最终产物的防水效果，反应温度约70℃，将反应完毕的反应物收集起来，按需要加入水配制成建筑材料防水剂。
实施例3：一种有机硅渣浆的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)在有机硅渣浆中加入48％的低沸物进行水解，所述低沸物为氯甲烷、四甲基硅或三氯氢硅中的任意一种或两种以上的任意组合，水解时温度控制在47℃，用低速搅拌机30r/min搅拌水解7h，将水解后的产物用固液分离器进行固液分离，得到上清液和沉淀物，上清液从固液分离器的上端流出，沉淀物从固液分离器的底端排出；
(2)分理出的上清液用乙醇进行醇解，所述乙醇的浓度为65％，乙醇用量为上清液的40％，醇解温度为45℃，醇解时间为1h，用乙醇可以使部分不易溶解的硅醇溶解到乙醇中，以调整甲基硅酸钠含量；底部沉淀物用碱液进行碱解，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，碱液的质量分数为40％，用量为沉淀物的40％，碱解时间为3h，保持最终pH为8.0，用碱可以将底部沉淀中含有的高沸物充分溶解；
(3)步骤(2)中醇解和碱解的最终产物全部引入沉淀池，用15％的氯化钾溶液进行水洗，得到最终的稀释液和干渣，将干渣脱水干燥，待用；
(4)用上述干渣和水泥以及砂一起制备水泥砂浆，其中，干渣15％，水泥32％，余量为砂，干混后，再掺入2.5％的稀释液，再加水制备成建筑用水泥砂浆；
(5)将上述稀释液浓缩至含水量为70％，与有机溶剂混合，所述有机溶剂为氯仿或苯酚，其用量为稀释液的10％，有机溶剂能促进反应的进行，在搅拌条件下加入58％的脂肪酸进行反应，所述脂肪酸为多不饱和脂肪酸，使用多不饱和脂肪酸可以增强最终产物的防水效果，反应温度约90℃，将反应完毕的反应物收集起来，按需要加入水配制成建筑材料防水剂。
本发明的有机硅渣浆回收利用方法简单可行，水解后的干渣能用于制备水泥砂浆，产品具有具有良好的疏水性，防止沾污；稀释液能制成建筑材料防水剂，经本发明防水剂处理的材料具有良好的透气性，有一定的耐腐蚀性，延长建筑物寿命；实现了废物的充分循环利用，减少了对环境的污染，符合可持续发展战略要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种有机硅渣浆的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在有机硅渣浆中加入23～48％的低沸物进行水解，所述低沸物为氯甲烷、四甲基硅或三氯氢硅中的任意一种或两种以上的任意组合，水解时温度控制在45～47℃，用低速搅拌机20～30r/min搅拌水解3～7h，将水解后的产物用固液分离器进行固液分离，得到上清液和沉淀物，上清液从固液分离器的上端流出，沉淀物从固液分离器的底端排出；
(2)分理出的上清液用乙醇进行醇解，乙醇用量为上清液的30～40％，醇解温度为40～45℃，醇解时间为0.5～1h，底部沉淀物用碱液进行碱解，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，用量为沉淀物的20～40％，碱解时间为2～3h，保持最终pH为7.5～8.0；
(3)步骤(2)中醇解和碱解的最终产物全部引入沉淀池，用12～15％的氯化钾溶液进行水洗，得到最终的稀释液和干渣，将干渣脱水干燥，待用；
(4)用上述干渣和水泥以及砂一起制备水泥砂浆，其中，干渣8～15％，水泥28～32％，余量为砂，干混后，再掺入1.3～2.5％的稀释液，再加水制备成建筑用水泥砂浆；
(5)将上述稀释液浓缩至含水量为68～70％，与有机溶剂混合，在搅拌条件下加入48～58％的脂肪酸进行反应，反应温度约50～90℃，将反应完毕的反应物收集起来，按需要加入水配制成建筑材料防水剂。
2.如权利要求1所述的一种有机硅渣浆的回收利用方法，其特征在于所述乙醇的浓度为50～65％。
3.如权利要求1所述的一种有机硅渣浆的回收利用方法，其特征在于所述碱液的质量分数为32～40％。
4.如权利要求1所述的一种有机硅渣浆的回收利用方法，其特征在于所述有机溶剂为氯仿或苯酚，其用量为稀释液的3～10％。
5.如权利要求1所述的一种有机硅渣浆的回收利用方法，其特征在于所述脂肪酸为多不饱和脂肪酸。
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