CN105439128A - 一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)修饰的Hummer法制备氧化石墨；2)水热/溶剂热法自组装制备多孔石墨烯；3)高温还原/掺杂处理步骤2)所得多孔石墨烯，再压制成薄膜。将成型材料作为正极材料直接应用于锂离子电池，放电比容量可达175mAh/g，并且具有良好的循环稳定性和优异的倍率性能；所述制备方法成本低，适用于大规模工业生产。

Description

一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米储能材料，具体涉及一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、无记忆效应、长循环寿命等特点，已广泛应用于移动设备、电动汽车能源等领域。锂离子电池的电极材料的性能直接决定了锂离子电池的比能量、循环寿命等关键性能指标。目前，已经开发出Si、Sn和介孔碳等多种负极材料，它们的容量可达到1000～2000mAh/g，甚至更高。然而，在正极材料方面，研究较多为Li-Co-O、Li-Ni-O、Li-Mn-O、Li-Fe-O以及三元材料，虽然均得到了一定程度的发展和实际应用，但实际比容量通常低于160mAh/g，循环稳定性和倍率性能均较差，此外，这些正极材料通常需要额外的导电剂、粘结剂以及金属集流体(Al箔)，从而成倍降低电池的比容量。因此，研制新型的高比容量正极材料对提升锂离子电池的综合性能尤为重要。
石墨烯是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，具有优异热导性、机械强度和电学性质，此外，石墨烯结构可以进行灵活调控，例如表面接枝含氧官能团，引入缺陷位。部分氧化的石墨烯具有巨大的比表面积，其表面官能团能与锂离子发生化学反应，可作为正极材料应用于锂离子电池。目前，石墨烯正极材料的研究处于起步阶段，其比容量较低，所研制的石墨烯粉体作为正极材料通常也需要添加粘结剂、导电剂以及集流体。
石墨烯中引入含氧官能团后，其比表面积显著增加，利于电化学储锂，但同时也造成电学性质的大幅降低，制约倍率性能的提升。因此，如何调控石墨烯的缺陷位、官能团类型、比表面积以及电学性能是获得高性能石墨烯正极材料的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，能够有效的调控石墨烯的导电、含氧官能团和比表面积，得到高导电、大比表面积的自支撑、柔性石墨烯正极材料，该方法成本低，适用于大规模工业生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)修饰的Hummer法制备氧化石墨；
2)水热/溶剂热法自组装制备多孔石墨烯：
(a)配置氧化石墨烯溶液：将分散的氧化石墨溶液强力超声10min～10h；
(b)将步骤(a)所得溶液于80～240℃下进行水热或溶剂热反应，反应时间为30min～48h；
(c)将步骤(b)所得反应液中的有机溶剂置换成去离子水，再冷冻干燥得到所述多孔石墨烯；
3)高温还原/掺杂处理步骤2)所得多孔石墨烯，再压制成薄膜。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第一优选技术方案，步骤1)所述修饰的Hummer法包括如下步骤：
(a)将0.2～10g天然鳞片石墨和0.2～10g硝酸钠加入0℃下的反应容器中；
(b)于搅拌下向步骤(a)所述反应容器中缓慢加入20～200ml浓硫酸，再缓慢加入2～50g高锰酸钾，于0℃下磁力搅拌20～120min；
(c)于25℃～45℃下反应2h后，缓慢加入20～300ml的去离子水，再于70-95℃下反应5～60min后自然降温至30-40℃；
(d)于步骤(c)所得溶液中加入30％的双氧水溶液2～100ml和去离子水50～1000ml，搅拌10min即得氧化石墨溶液；
(e)用去离子水清洗所述氧化石墨溶液接近中性，于30～120℃下烘干30min～24h。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第二优选技术方案，步骤2)中所述氧化石墨烯溶液的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙酸、氨水和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第三优选技术方案，步骤2)中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.2～20mg/ml。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第四优选技术方案，步骤3)中所述水热或溶剂热反应的温度为120～200℃，时间为10～24h。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第五优选技术方案，所述水热或溶剂热反应的温度为180℃，时间为12h。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第六优选技术方案，步骤3)中所述还原/掺杂处理的气氛为氢气、氩气和氨气一种或几种的混合气。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第七优选技术方案，步骤3)中所述还原/掺杂处理的温度为300～1000℃，时间为10min～10h。
所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法的第八优选技术方案，所述还原/掺杂处理的温度为800℃，时间为6h。
所述方法制备的多孔石墨烯用于制备锂离子电池正极材料方面的应用。
与最接近的现有技术比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明制备的新型柔性、自支撑结构的多孔石墨烯正极材料具有高的导电性、高的比表面积、含氧官能团可调等性质；
2)本发明的多孔石墨烯材料可直接作为正极材料应用于锂离子电池，不需要额外的导电剂、粘结剂和集流体，其比容量可达175mAh/g；
3)本发明制备方法工艺简单，过程易控制，不需要在真空条件下，设备投资少，可应用于大规模生产。
附图说明
图1：正极材料分别为实施例1的石墨烯和对比例1的氧化石墨烯的锂离子电池的循环稳定性；
图2：多孔石墨烯材料的照片；
图3：多孔石墨烯材料的扫描电镜图；
图4：多孔石墨烯材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，但本发明保护范围并不局限于此。
实施例1
采用修饰的Hummer法制备氧化石墨：称量2g天然鳞片石墨，2g硝酸钠加入到反应容器中，反应容器的温度保持在0℃，接着向反应容器中缓慢加入96ml浓硫酸，不断搅拌反应物，然后向其中缓慢加入12g高锰酸钾，以确保热量能及时散去，并维持温度为0℃，在磁力搅拌下反应90分钟后，再把温度升高到35℃反应两个小时后，然后向其中缓慢加入80ml的去离子水，并把温度升高到90-95℃，反应15分钟后，自然降低温度到30-40℃，再向其中加入10ml双氧水溶液(30％)和200ml的去离子水，反应10分钟后即可获得氧化石墨溶液。
将氧化石墨溶液于80℃烘干12小时，称取一定量的氧化石墨，超声剥离5小时，获得1.0mg/ml氧化石墨烯溶液。将上述溶液转移到反应釜中，进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间12小时；冷冻干燥得到所述的多孔石墨烯(图2和图3)，石墨烯为少层结构，如图4所示。在氨气气氛下，将多孔石墨烯进行高温处理，处理温度为800℃，反应时间为2小时，石墨烯中含氧量约为15.8％(质量比)，含氮量为9.6％(质量比)，其比表面积为990m2/g。将处理过的多孔石墨烯压成一定厚度的柔性、自支撑石墨烯多孔薄膜。
将制备的薄膜直接作为正极材料，对比电极为锂片，组装锂离子电池，在1.5V～4.5V范围下进行电化学性能测试，比容量较低，大于150mAh/g(如图1所示)。
通过对比发现，组装的多孔石墨烯，通过进一步的还原和掺杂处理，含氧量降低，比表面积大幅提升，最终的锂离子电池的正极材料比容量远高于氧化石墨烯材料。
实施例2
其它制备条件不变，将实施例1中的高温处理的气氛变为氢气和氩气的混合气，反应时间为4小时，石墨烯中含氧量约为25.8％(质量比)，其比表面积为450m2/g。石墨烯多孔薄膜直接将其作为正极材料，比容量为95mAh/g。
实施例3
其它制备条件不变，将实施例1中的高温处理的气氛变为氩气，反应时间为1.5小时，石墨烯中含氧量约为28.8％(质量比)，其比表面积为550m2/g。石墨烯多孔薄膜直接将其作为正极材料，比容量为115mAh/g。
实施例4
其它制备条件不变，将实施例1中的高温处理的气氛变为氨气，反应时间为6小时，石墨烯中含氧量约为12.8％(质量比)，氮含量为11.5％(质量比)，其比表面积为1050m2/g。石墨烯多孔薄膜直接将其作为正极材料，比容量为175mAh/g。
实施例5
其它制备条件不变，将实施例1中的高温处理的气氛变为氩气，反应时间为8小时，石墨烯中含氧量约为20.2％(质量比)，其比表面积为480m2/g。石墨烯多孔薄膜直接将其作为正极材料，比容量为87mAh/g。
对比例1
采用与实施例1所述相同方法制得氧化石墨溶液。把所得的氧化石墨溶液用去离子水去清洗，直到清洗后的氧化石墨溶液的PH值接近中性为止，然后直接进行冷冻干燥，获得多孔氧化石墨烯，含氧量为45％(质量比)，比表面积为268m2/g。通过压机压成柔性、自支撑的氧化石墨烯材料，直接将其作为正极材料，对比电极为锂片，组装锂离子电池，在1.5V～4.5V范围下进行电化学性能测试，比容量较低，小于50mAh/g(如图1所示)。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)修饰的Hummer法制备氧化石墨；
2)水热/溶剂热法自组装制备多孔石墨烯：
(a)配置氧化石墨烯溶液：将分散的氧化石墨溶液强力超声10min～10h；
(b)将步骤(a)所得溶液于80～240℃下进行水热或溶剂热反应30min～48h；
(c)用去离子水置换步骤(b)所得反应液中的有机溶剂后，再冷冻干燥得到所述多孔石墨烯；
3)高温还原/掺杂处理步骤2)所得多孔石墨烯，再压制成薄膜。
2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述修饰的Hummer法包括如下步骤：
(a)将0.2～10g天然鳞片石墨和0.2～10g硝酸钠加入0℃下的反应容器中；
(b)于搅拌下向步骤(a)所述反应容器中缓慢加入20～200ml浓硫酸，再缓慢加入2～50g高锰酸钾，于0℃下磁力搅拌20～120min；
(c)于25℃～45℃下反应2h后，缓慢加入20～300ml的去离子水，再于70-95℃下反应5～60min后自然降温至30-40℃；
(d)于步骤(c)所得溶液中加入30％的双氧水溶液2～100ml和去离子水50～1000ml，搅拌10min即得氧化石墨溶液；
(e)用去离子水清洗所述氧化石墨溶液接近中性，于30～120℃下烘干30min～24h。
3.根据权利要求1所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述氧化石墨烯溶液的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙酸、氨水和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.2～20mg/ml。
5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述水热或溶剂热反应的温度为120～200℃，时间为10～24h。
6.根据权利要求5所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述水热或溶剂热反应的温度为180℃，时间为12h。
7.根据权利要求1所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述还原/掺杂处理的气氛为氢气、氩气和氨气一种或几种的混合气。
8.根据权利要求1所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述还原/掺杂处理的温度为300～1000℃，时间为10min～10h。
9.根据权利要求8所述的多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述还原/掺杂处理的温度为800℃，时间为6h。
10.根据权利要求1所述方法制备的多孔石墨烯用于制备锂离子电池正极材料的应用。
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