CN105420302A - 一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法及装置，开车前加入反应釜体积50％的纯水和纯水体积6％的生物酶，流加丙烯腈至反应釜体积74～78％，反应开始；实时检测反应釜，当丙烯腈反应残留含量≤0.01％，并且丙烯酰胺的采出浓度为30～35％，反应釜内产物进入分离釜；当分离釜达到50％的容量时，停止进料，反应釜内进料至步骤(1)的条件继续反应，分离釜内溶液流出进行生物酶和丙烯酰胺溶液的分离；当分离釜达到10％容量时，分离釜出口关闭，当满足步骤(2)的条件时，反应釜内产物进入分离釜。本发明将间歇生产和取样改为连续化和自动化生产。减少设备投资和占地面积，而且实现效率高效、生产成本降低，使产品质量更加稳定和易于控制。

Description

一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种丙烯酰胺的制备工艺，尤其涉及的是一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法及装置。
背景技术
传统含有诺卡生物酶的发酵液利用微滤型中空纤维膜排除掉出生物酶的外有机和无机杂质。存在泵输送过程生物酶失活损耗达20％以上，并且还存在纤维膜占地面积大，过滤流量偏低和投资大等弊端。
传统生物法生产的丙烯酰胺采用每个釜事先加入定量水、诺卡生物催化酶，然后流加丙烯腈，每小时人工取样分析中控数据。当达到约30％丙烯酰胺含量后，停止加入丙烯腈，终控丙烯腈数据≤0.01％后，启动中空纤维膜泵，利用超滤型的中空纤维膜进行丙烯酰胺与生物酶的混合液的分离。当混合液剩余1～3吨时，停止分离。
剩余的混合液返回到反应釜，再加入纯水和添加部分新鲜的生物酶，进行再次反应。如此2～8个循环后，混合液中生物酶浓度增高，中空纤维膜分离难度增加，这时剩余液再加纯水，反复过滤出丙烯酰胺溶液。当混合液中丙烯酰胺浓度≤0.5％后排放至废水收集***。
采用这种间歇式生产，排放污水量大，同时投资占地面积也大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法及装置，实现连续化和自动化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
(1)开车前加入反应釜体积50％的纯水和纯水体积6％的生物酶，流加丙烯腈至反应釜体积74～78％，反应开始；
(2)实时检测反应釜，当丙烯腈反应残留含量≤0.01％，并且丙烯酰胺的采出浓度为30～35％，反应釜内产物进入分离釜；
(3)当分离釜达到50％的容量时，停止进料，反应釜内进料至步骤(1)的条件继续反应，分离釜内溶液流出进行生物酶和丙烯酰胺溶液的分离；
(4)当分离釜达到10％容量时，分离釜出口关闭，当满足步骤(2)的条件时，反应釜内产物进入分离釜。
所述步骤(2)反应釜的反应时间小于步骤(3)中分离釜的分离时间。能够确保分离釜分离结束后，有反应好的反应釜产物可以备用。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中，反应釜的反应温度为25±0.5℃。
作为本发明的优选方式之一，所述生物酶为诺卡生物酶，流量为10～20L/H。
所述反应釜的底部设有采样管道，所述采样管道内的溶液依次流经在线丙烯酰胺浓度检测仪和在线色谱取样池，然后返回反应釜，测到丙烯酰胺的浓度和丙烯腈的残留量。能够实现在线检测。
所述生物酶和丙烯酰胺溶液的分离包括以下步骤：
(31)分离釜内达到50％时，压缩空气将分离釜内的溶液压入至分离过滤设备中，废水排放至污水处理***，生物酶存留在分离过滤设备中，丙烯酰胺溶液流入丙烯酰胺粗品罐；
(32)当分离釜达到10％的容量后，用纯水反洗分离过滤设备，含生物酶的液体回流至生物酶调制罐中，调制后压入生物酶贮存罐备用。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(32)中，在生物酶调制罐，利用纯水稀释控制生物酶活性为1200万。
一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的装置，包括反应釜、分离釜、分离过滤设备、生物酶调制罐、生物酶贮存罐；所述反应釜上分别设有纯水入口、丙烯腈入口、冷冻水入口、冷冻水出口、反应釜出口和生物酶入口，所述反应釜出口连接分离釜的入口，所述分离过滤设备包括物料入口、反流口、两个液体出口和固体出口，所述分离釜的出口连接分离过滤设备的物料入口，分离过滤设备的反流口连接分离釜的反流入口，所述分离过滤设备的一个液体出口连接污水处理***，另一个液体出口连接生物酶调制罐，所述生物酶调制罐连接生物酶贮存罐，生物贮存罐设置于分离釜之上。
作为本发明的优选方式之一，所述分离过滤设备为板框压滤式分离过滤设备。
作为本发明的优选方式之一，所述分离釜上开设压缩空气入口。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明将间歇生产和取样改为连续化和自动化生产。不仅仅缩短工艺流程，减少设备投资和占地面积，而且实现效率高效、生产成本降低，使产品质量更加稳定和易于控制，酶活性损耗、电耗、设备投资和占地面积分别减少约90％、65％、70％和90％。污水排放量较少50％以上。
附图说明
图1是生物酶发酵液水洗处理***图；
图2是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，本实施例的生物酶发酵后的分离工艺如下：将5吨左右的发酵液打入发酵液处理罐100，利用压缩空气将发酵液压入发酵过滤设备101内，废水排放至污水处理***，生物酶存留在发酵过滤设备101内。当本批次发酵液剩余少于10％后，用纯水反冲洗发酵过滤设备101，含有生物酶的液体回流至发酵液处理罐100，总量达到约2吨时，再次过滤。如此3次以上，当液体电导≤100μs/cm时，处理成功。继续反洗发酵过滤设备101，直至发酵液处理罐100达到5吨左右。再将发酵液处理罐100中生物酶液体压入生物酶调制罐200，利用纯水稀释等手段，将生物酶活控制在约1200万。调制好的生物酶液体压入生物酶贮存罐300，生物酶贮存罐300位于反应釜上方，免除泵输送造成的生物酶活损失。通过管道流加方式，生物酶贮存罐300中的生物酶液体直接参加反应釜中的催化水合反应了。
如图2所示，本实施例包括反应釜400、分离釜500、分离过滤设备600、生物酶调制罐200、生物酶贮存罐300；所述反应釜400上分别设有纯水入口401、丙烯腈入口402、冷冻水入口403、冷冻水出口404、反应釜出口405和生物酶入口406，所述反应釜出口405连接分离釜500的入口，所述分离过滤设备600包括物料入口601、反流口602、两个液体出口603，604和固体出口605，所述分离釜500的出口连接分离过滤设备600的物料入口601，分离过滤设备600的反流口602连接分离釜500的反流入口，所述分离过滤设备600的一个液体出口603连接污水处理***，另一个液体出口604连接生物酶调制罐200，所述生物酶调制罐200连接生物酶贮存罐300，生物贮存罐设置于分离釜500之上。本实施例的分离过滤设备600为板框压滤式分离过滤设备。分离釜500上开设压缩空气入口501，固体出口605连接丙烯酰胺粗料罐。
具体过程如下：
(1)开车前加入反应釜400体积50％的纯水和纯水体积6％的生物酶，流加丙烯腈至反应釜400体积74～78％，反应开始，反应釜400的反应温度为25±0.5℃；
(2)实时检测反应釜400，当丙烯腈反应残留含量≤0.01％，并且丙烯酰胺的采出浓度为30～35％，反应釜400内产物进入分离釜500；
开车的起始阶段，不流加生物酶溶液，在DCS***中的只有丙烯腈加入流量采用人工控制，当丙烯酰胺浓度到达30～35％时，切换为自动控制，流加生物酶溶液；
开启自动控制后，反应釜400内含量和丙烯腈含量当达到设定条件时，连续化采出产物至分离釜500；
(3)当分离釜500达到50％的容量时，停止进料，反应釜400内进料至步骤(1)的条件继续反应，分离釜500内溶液流出进行生物酶和丙烯酰胺溶液的分离；
(4)当分离釜500达到10％容量时，分离釜500出口关闭，当满足步骤(2)的条件时，反应釜400内产物进入分离釜500。
所述步骤(2)反应釜400的反应时间小于步骤(3)中分离釜500的分离时间。能够确保分离釜500分离结束后，有反应好的反应釜400产物可以备用。
本实施例的生物酶为诺卡生物酶，流量为10～20L/H。
反应釜400的底部设有采样管道，所述采样管道内的溶液依次流经在线丙烯酰胺浓度检测仪407和在线色谱取样池408，然后返回反应釜400，测到丙烯酰胺的浓度和丙烯腈的残留量。能够实现在线检测。
生物酶和丙烯酰胺溶液的分离包括以下步骤：
(31)分离釜500内达到50％时，压缩空气将分离釜500内的溶液压入至分离过滤设备600中，废水排放至污水处理***，生物酶存留在分离过滤设备600中，丙烯酰胺溶液流入丙烯酰胺粗品罐；
(32)当分离釜500达到10％的容量后，压缩空气入口501和分离釜500的出口阀门关闭，余液自然回流约5分钟后，经丙烯酰胺溶液管道反向纯水冲洗分离过滤设备600，含有生物酶的液体流向生物酶调制罐200进行回收再利用，2分钟后进生物酶调制罐200管道自动关闭，反洗继续进行3分钟，此时的反洗液已切换至污水排放管道，进入污水处理***。
分离过程中酶活性损耗、电耗、设备投资和占地面积分别减少约90％、65％、70％和90％。排放的污水量相对传统方法较少了50％以上，污水中的丙烯酰胺含量几乎为0。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)开车前加入反应釜体积50％的纯水和纯水体积6％的生物酶，流加丙烯腈至反应釜体积74～78％，反应开始；
(2)实时检测反应釜，当丙烯腈反应残留含量≤0.01％，并且丙烯酰胺的采出浓度为30～35％，反应釜内产物进入分离釜；
(3)当分离釜达到50％的容量时，停止进料，反应釜内进料至步骤(1)的条件继续反应，分离釜内溶液流出进行生物酶和丙烯酰胺溶液的分离；
(4)当分离釜达到10％容量时，分离釜出口关闭，当满足步骤(2)的条件时，反应釜内产物进入分离釜。
2.根据权利要求1所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)反应釜的反应时间小于步骤(3)中分离釜的分离时间。
3.根据权利要求1所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应釜的反应温度为25±0.5℃。
4.根据权利要求1所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述生物酶为诺卡生物酶，流量为10～20L/H。
5.根据权利要求1所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述反应釜的底部设有采样管道，所述采样管道内的溶液依次流经在线丙烯酰胺浓度检测仪和在线色谱取样池，然后返回反应釜，测到丙烯酰胺的浓度和丙烯腈的残留量。
6.根据权利要求1所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述生物酶和丙烯酰胺溶液的分离包括以下步骤：
(31)分离釜内达到50％时，压缩空气将分离釜内的溶液压入至过滤设备中，废水排放至污水处理***，生物酶存留在过滤设备中，丙烯酰胺溶液流入丙烯酰胺粗品罐；
(32)当分离釜达到10％的容量后，用纯水反洗过滤设备，含生物酶的液体回流至生物酶调制罐中，调制后压入生物酶贮存罐备用。
7.根据权利要求6所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(32)中，在生物酶调制罐，利用纯水稀释控制生物酶活性为1200万。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的连续化微生物法制备丙烯酰胺的装置，其特征在于，包括反应釜、分离釜、分离过滤设备、生物酶调制罐、生物酶贮存罐；所述反应釜上分别设有纯水入口、丙烯腈入口、冷冻水入口、冷冻水出口、反应釜出口和生物酶入口，所述反应釜出口连接分离釜的入口，所述分离过滤设备包括物料入口、反流口、两个液体出口和固体出口，所述分离釜的出口连接分离过滤设备的物料入口，分离过滤设备的反流口连接分离釜的反流入口，所述分离过滤设备的一个液体出口连接污水处理***，另一个液体出口连接生物酶调制罐，所述生物酶调制罐连接生物酶贮存罐，生物贮存罐设置于分离釜之上。
9.根据权利要求8所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的装置，其特征在于，所述分离过滤设备为板框压滤式分离过滤设备。
10.根据权利要求8所述的一种连续化微生物法制备丙烯酰胺的装置，其特征在于，所述分离釜上开设压缩空气入口。
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