CN105419338A - 热硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热硫化硅橡胶的制备方法，包括步骤：A、取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶开炼3min～10min；B、向甲基乙烯基硅橡胶生胶中加入5份～50份硫氧镁晶须以及0.5份～1份硫化剂，混炼10min～40min，薄通出片，得到混合薄片；C、将混合薄片进行一段硫化，得到一段硫化物；硫化温度和时间分别为165℃～185℃和t90；D、将一段硫化物加热进行二段硫化，得到热硫化硅橡胶；二段硫化的硫化温度和时间分别为180℃～220℃和2h～6h；其中，所述份数均为质量份数。本发明还公开了由上述制备方法制备得到的热硫化硅橡胶；该热硫化硅橡胶以硫氧镁晶须作为阻燃剂，不仅无卤、更加环保；且减少甚至消除白炭黑的用量，降低成本，减少危害。

Description

热硫化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于热硫化硅橡胶制备技术领域，具体地讲，尤其涉及一种无卤、阻燃的热硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有独特的化学稳定性、耐候性、耐高低温性、绝缘性及生理惰性等，其在国民经济的各个领域均得到广泛的应用。但硅橡胶的分子链中含有大量的碳和氢，遇明火就会持续燃烧，从而在一定程度上限制了其在电线电缆、电子电气、汽车、航空航天等领域的应用。因此需要对硅橡胶进行阻燃改性，以扩大其使用范围。
通过添加阻燃剂对硅橡胶进行阻燃改性是一种简单而有效的方法。硅橡胶中常添加的阻燃剂有卤系阻燃剂、镁铝氢氧化物阻燃剂和铂系阻燃剂等。卤系阻燃剂在硅橡胶燃烧过程中会放出大量的卤化氢气体等有毒物质，对环境危害较大；镁铝氢氧化物阻燃剂在添加量较大时才有明显的阻燃效果，但添加量较大时，硅橡胶的力学性能下降严重，为提高其力学性能，一般需添加白炭黑，但白炭黑一方面价格较高，另一方面因其粒径为纳米级，使用时容易吸入引起硅肺病；铂系阻燃剂单独使用时阻燃效果不好，需要与其它阻燃剂配合使用，且价格较高。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种热硫化硅橡胶及其制备方法，该热硫化硅橡胶具有无卤、阻燃的特点。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种热硫化硅橡胶的制备方法，包括步骤：A、取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶于双辊开炼机中开炼3min～10min；B、向所述步骤A中的甲基乙烯基硅橡胶生胶中加入5份～50份硫氧镁晶须以及0.5份～1份硫化剂，混炼10min～40min，薄通出片，得到混合薄片；C、将所述混合薄片置于平板硫化机中进行一段硫化，得到一段硫化物；一段硫化的硫化温度为165℃～185℃，硫化时间为t90；其中，所述t90是指所述混合薄片硫化90％所用的时间；D、将所述一段硫化物加热进行二段硫化，得到热硫化硅橡胶；二段硫化的硫化温度为180℃～220℃，硫化时间为2h～6h；其中，所述份数均为质量份数。
进一步地，在所述步骤A中，还包括：将不超过5份的白炭黑与所述100份甲基乙烯基硅橡胶生胶进行混合；其中，所述份数均为质量份数。
进一步地，在所述步骤B中，所述硫氧镁晶须的化学式为5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O。
进一步地，所述硫氧镁晶须的直径为0.5μm～1μm，长度为10μm～50μm。
进一步地，在所述步骤B中，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
本发明的另一目的还在于提供一种热硫化硅橡胶，包括如下按质量份数计的组分：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、5份～50份硫氧镁晶须以及0.5份～1份硫化剂。
进一步地，所述热硫化硅橡胶还包括白炭黑；其中，所述白炭黑的质量份数不超过5份。
进一步地，所述硫氧镁晶须的化学式为5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O。
进一步地，所述硫氧镁晶须的直径为0.5μm～1μm，长度为10μm～50μm。
进一步地，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
本发明以硫氧镁晶须作为阻燃剂，相比现有技术中添加的其他阻燃剂，使得制备得到的热硫化硅橡胶具有无卤的特性，更加环保；所述阻燃剂硫氧镁晶须的使用，不仅使得热硫化硅橡胶的力学性能达到了优良水平，还可减少甚至消除白炭黑的用量，从而降低成本，减少危害。
具体实施方式
以下，将详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本实施例提供了一种无卤、阻燃的热硫化硅橡胶，其包括100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、不超过5份的白炭黑、5份～50份的硫氧镁晶须以及0.5份～1份的硫化剂，以上均为质量份数。
具体地，硫化剂可以选自2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
硫氧镁晶须的化学式为5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O，也就是说，所述硫氧镁晶须即指5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O晶须或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O晶须，其作为所述热硫化硅橡胶中的阻燃剂，是直径为0.5μm～1μm、长度为10μm～50μm的若干长短、粗细不一的晶须。
值得说明的是，硫氧镁晶须的外观呈短纤维状，其具有直径小、原子排列高度有序、几乎没有缺陷等优良性能；当其被用作阻燃剂添加用作制备热硫化硅橡胶时，能对热硫化硅橡胶起到显微增强作用，也就是说能够增强该热硫化硅橡胶的强度。此外，所述硫氧镁晶须的分子中含有羟基水和结晶水，其在受热分解时不仅可以吸收热量，而且能释放出水蒸气，释放出的水蒸气能稀释火焰区反应物的浓度且吸收烟雾，其脱水后生成的MgO隔热层可以阻止所述热硫化硅橡胶中的其他易燃物质和氧气接触，从而起到阻燃的效果。因此，以所述硫氧镁晶须作为一种阻燃剂制备得到的热硫化硅橡胶，在遇到明火发生燃烧时，其中的硫氧镁晶须即可通过吸收热量、释放水蒸气、形成MgO隔热层等过程实现阻燃作用。与此同时，所述硫氧镁晶须还具有价廉的特点，因此在一定程度上还可降低所述热硫化硅橡胶的制备成本。
以下将对所述热硫化硅橡胶的制备方法进行详细的描述。
步骤一：取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶置于双辊开炼机中开炼3min～10min。
值得说明的是，在所述步骤一中，还可向所述100份甲基乙烯基硅橡胶生胶中加入不超过5份的白炭黑，并置于双辊开炼机中混合并开炼3min～10min，得到甲基乙烯基硅橡胶混炼胶。
步骤二：向步骤一得到的甲基乙烯基硅橡胶生胶或甲基乙烯基硅橡胶混炼胶中加入5份～50份硫氧镁晶须和0.5份～1份硫化剂，混炼10min，薄通三次出片，得到混合薄片。
具体地，硫化剂可以是2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
在本实施例中，所述硫氧镁晶须是直径为0.5μm～1μm、长度为10μm～50μm的若干长短、粗细不一的5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O晶须或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O晶须。
以上份数均为质量份数。
步骤三：将步骤二得到的混合薄片置于平板硫化机中，在165℃～185℃下进行一段硫化t90的时间，得到一段硫化物。
值得说明的是，在本实施例中，一段硫化时间t90代表所述混合薄片硫化90％所需的时间；在热硫化硅橡胶的制备过程中，t90一般被认为是胶料加工完成的时间，也就是本实施例中混合薄片成型生产的时间，t90过长表示硫化速度偏慢，会导致制备得到的热硫化硅橡胶的硬度低、产效低。
步骤四：将一段硫化物置于烘箱中，在180℃～220℃下加热2h～6h，进行二段硫化，得到热硫化硅橡胶。
以下，将参照具体的实施例对根据本发明的热硫化硅橡胶的组分以及制备方法进行详细的描述，为方便对各实施例的组分及实验参数进行对比，以表格的形式分析对比各实施例；实施例1-5中的热硫化硅橡胶的组分以及在不同实验参数下制备的对比结果分别如表1和表2所示。
表1根据本发明的实施例1-5的热硫化硅橡胶的组分对比
注：“硫氧镁晶须*”表示所述实施例1-5中均为直径为0.5μm～1μm、长度为10μm～50μm的若干长短、粗细不一的5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O晶须。
表2根据本发明的实施例1-5的制备实验参数对比
注：“硫氧镁晶须*”表示所述实施例1-5中均为直径为0.5μm～1μm、长度为10μm～50μm的若干长短、粗细不一的5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O晶须。
在制备热硫化硅橡胶时，白炭黑可增强所述热硫化硅橡胶的力学性能，同时，因其为不可燃物质，也可在一定程度上起到阻燃的作用。
当然，作为热硫化硅橡胶制备过程中的硫化剂，其并不限于实施例1-5中的2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，还可以是其他如过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯等；同时，用作阻燃剂的硫氧镁晶须也并不限于上述实施例1-5中的5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O晶须，还可以是5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O晶须。
分别对上述实施例1-5制备得到的热硫化硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率以及氧指数进行了测定，测定结果如表3所示。
表3根据本发明的实施例1-5的热硫化硅橡胶的性能对比
实施例 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 氧指数/％
实施例1 3.65 451 25.1
实施例2 5.19 492 27.5
实施例3 6.10 486 29.8
实施例4 5.06 443 32.0
实施例5 5.60 475 25.8
在热硫化硅橡胶中，拉伸强度以及断裂伸长率越大，表明所述热硫化硅橡胶的力学性能越好，而氧指数越大，表明所述热硫化硅橡胶的阻燃性能越好。在热硫化硅橡胶中，通用型热硫化硅橡胶的拉伸强度一般为3.9MPa～7.8MPa，高抗撕型热硫化硅橡胶的断裂伸长率一般为400％～600％，由此可见，本发明的实施例中的热硫化硅橡胶在拉伸强度以及断裂伸长率方面均达到现有技术的水平；而且本实施中的热硫化硅橡胶的氧指数也接近于30％的良好水平，因此本实施例的热硫化硅橡胶不仅具有良好的阻燃效果，而且具备优良的力学性能。与此同时，本实施例中所采用的硫氧镁晶须还具有价廉的优点，在保证热硫化硅橡胶具有上述性能的同时，还可降低制备成本。
对比实施例2与实施例5得到的热硫化硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率以及氧指数，发现本实施例2中的各参数与实施例5中的各参数基本处于同一水平，而对比实施例2与实施例5的组分可以发现，实施例2中在保证其他组分不变的情况下，以50g硫氧镁晶须替代了50g白炭黑，说明本实施例2的热硫化硅橡胶在以等量的硫氧镁晶须代替白炭黑的情况下，仍能达到良好的力学性能以及阻燃效果，也就是说，所述实施例中硫氧镁晶须的使用可以降低甚至消除白炭黑的用量，避免了白炭黑的使用所带来的成本高以及危害大的问题。
对比实验
本对比实验旨在通过与实施例的对比，得到硫氧镁晶须作为阻燃剂对热硫化硅橡胶的性能的影响。
对实施例1进行了对比实验1的对照实验，即对比实验1的实验条件分别与实施例1的实验条件相对应，只是在实施过程中，对比实验1中未添加硫氧镁晶须(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O晶须)作为阻燃剂。对比实验1的实验结果与实施例1的结果对比见表4。
表4对比实验1的实验结果与实施例1的结果对比
拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 氧指数/％
对比实验1 2.81 429 23.4
实施例1 3.65 451 25.1
对比对比实验1与实施例1得到的热硫化硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率以及氧指数，发现本实施例1中的参数均较对比实验1中的参数更大，说明本实施例1的热硫化硅橡胶具有更好的力学性能以及阻燃效果。
根据本发明的实施例的热硫化硅橡胶以硫氧镁晶须作为阻燃剂，制备得到了无卤、阻燃的热硫化硅橡胶；所述阻燃剂硫氧镁晶须不仅可以使得所述热硫化硅橡胶具有良好的阻燃效果以及优良的力学性能；与此同时，相比于现有技术中一般使用白炭黑的热硫化硅橡胶，所述阻燃剂硫氧镁晶须的使用减少甚至消除了白炭黑的用量，不仅可降低制备成本，还减少了白炭黑在制备过程中的污染与危害。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (10)

1.一种热硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶于双辊开炼机中开炼3min～10min；
B、向所述步骤A中的甲基乙烯基硅橡胶生胶中加入5份～50份硫氧镁晶须以及0.5份～1份硫化剂，混炼10min～40min，薄通出片，得到混合薄片；
C、将所述混合薄片置于平板硫化机中进行一段硫化，得到一段硫化物；一段硫化的硫化温度为165℃～185℃，硫化时间为t90；其中，所述t90是指所述混合薄片硫化90％所用的时间；
D、将所述一段硫化物加热进行二段硫化，得到热硫化硅橡胶；二段硫化的硫化温度为180℃～220℃，硫化时间为2h～6h；
其中，所述份数均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤A中，还包括：将不超过5份的白炭黑与所述100份甲基乙烯基硅橡胶生胶进行混合；其中，所述份数均为质量份数。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述硫氧镁晶须的化学式为5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫氧镁晶须的直径为0.5μm～1μm，长度为10μm～50μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
6.一种热硫化硅橡胶，其特征在于，由如下按质量份数计的组分经混炼、硫化得到：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、5份～50份硫氧镁晶须以及0.5份～1份硫化剂。
7.根据权利要求6所述的热硫化硅橡胶，其特征在于，所述热硫化硅橡胶还包括白炭黑；其中，所述白炭黑的质量份数不超过5份。
8.根据权利要求6或7所述的热硫化硅橡胶，其特征在于，所述硫氧镁晶须的化学式为5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O。
9.根据权利要求8所述的热硫化硅橡胶，其特征在于，所述硫氧镁晶须的直径为0.5μm～1μm，长度为10μm～50μm。
10.根据权利要求9所述的热硫化硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
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