CN105419276B - 一种耐热聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐热聚乳酸复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热聚乳酸复合材料及其制备方法，该耐热聚乳酸复合材料由以下质量份的原料制成：聚乳酸树脂36~50、柠檬酸三丁酯8~14、均苯三甲酸三酰胺5~9、纳米钙镧合金粉4~9、碳酸镁粉2~6、赤藓糖醇4~7、二烷基二硫代磷酸氧钼8~11、壬基酚聚氧乙烯醚3~9、茂金属聚乙烯5~10、抗氧剂1~4和硅烷偶联剂2~4。本发明所制备的聚乳酸复合材料具有较高的维卡软化温度，显示较好的耐热性，此外，测试结果还显示所制备的聚乳酸复合材料的拉伸强度为65~74Mpa，缺口冲击强度为9.3~11.2MPa，显示较好的机械性能。

Description

一种耐热聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种耐热聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种可生物降解的疏水性脂肪族热塑性聚酯，主要来源于玉米、马铃薯等植物资源，价格低廉，同时由于其原料为植物资源，碳排放量少。此外，聚乳酸不以石油为基础，与生物基体有较好的相容性，其制品无毒无刺激性，具有优异的透明性和生物降解性能，易被自然界的多种微生物或动植物体内的酶分解代谢，最终形成二氧化碳和水，是一种真正意义上的绿色环保材料，备受人们的广泛关注。然而，聚乳酸材料的热稳定性差，纯聚乳酸材料的热变形温度只有55~60℃，这严重制约着其应用。为此，需要对聚乳酸材料进行改性，以提高其耐热性。
发明内容
要解决的技术问题是：为了改善聚乳酸材料的耐热性，提供一种耐热聚乳酸复合材料及其制备方法。
技术方案：为了解决上述问题，本发明提供一种耐热聚乳酸复合材料，由以下质量份的原料制成：聚乳酸树脂36~50、柠檬酸三丁酯8~14、均苯三甲酸三酰胺5~9、纳米钙镧合金粉4~9、碳酸镁粉2~6、赤藓糖醇4~7、二烷基二硫代磷酸氧钼8~11、壬基酚聚氧乙烯醚3~9、茂金属聚乙烯5~10、抗氧剂1~4和硅烷偶联剂2~4。
优选的，所述的耐热聚乳酸复合材料，由以下质量份的原料制成：聚乳酸树脂43、柠檬酸三丁酯11、均苯三甲酸三酰胺6、纳米钙镧合金粉7、碳酸镁粉4、赤藓糖醇6、二烷基二硫代磷酸氧钼9、壬基酚聚氧乙烯醚6、茂金属聚乙烯8、抗氧剂2和硅烷偶联剂3。
优选的，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
优选的，所述硅烷偶联剂为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述纳米钙镧合金粉中钙和镧的质量比为5:1~8:1。
一种耐热聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
优选的，所述步骤2）中的挤出造粒温度为170~220℃，螺杆转速为180~250rpm，螺杆长径比为30:1~50:1。
优选的，所述步骤3）中的注塑机中的注塑模具的收缩率为0.5~0.7%。
本发明具有以下有益效果：本发明所制备的聚乳酸复合材料，通过加入纳米钙镧合金粉和赤藓糖醇，提高了聚乳酸复合材料的耐热性和机械性能。本发明所制备的聚乳酸复合材料，经测试，其维卡软化温度为107~126℃，拉伸强度为65~74Mpa，缺口冲击强度为9.3~11.2MPa，显示良好的耐热性和机械性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对发明具体实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种耐热聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料：聚乳酸树脂36千克、柠檬酸三丁酯8千克、均苯三甲酸三酰胺5千克、纳米钙镧合金粉4千克、碳酸镁粉2千克、赤藓糖醇4千克、二烷基二硫代磷酸氧钼8千克、壬基酚聚氧乙烯醚3千克、茂金属聚乙烯5千克、抗氧剂1千克和硅烷偶联剂2千克；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒，其中挤出造粒温度为170℃，螺杆转速为180rpm，螺杆长径比为30:1；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型，其中注塑机中的注塑模具的收缩率为0.5%；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
优选的，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。所述硅烷偶联剂为苯基三甲氧基硅烷。所述纳米钙镧合金粉中钙和镧的质量比为5:1。
实施例2
一种耐热聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料：聚乳酸树脂42千克、柠檬酸三丁酯11千克、均苯三甲酸三酰胺7千克、纳米钙镧合金粉6千克、碳酸镁粉4千克、赤藓糖醇6千克、二烷基二硫代磷酸氧钼10千克、壬基酚聚氧乙烯醚6千克、茂金属聚乙烯7千克、抗氧剂2千克和硅烷偶联剂3千克；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒，其中挤出造粒温度为195℃，螺杆转速为215rpm，螺杆长径比为40:1；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型，其中注塑机中的注塑模具的收缩率为0.64%；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
优选的，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲基硅烷按重量比为3:2的复配。所述纳米钙镧合金粉中钙和镧的质量比为6:1。
实施例3
一种耐热聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料：聚乳酸树脂43千克、柠檬酸三丁酯11千克、均苯三甲酸三酰胺6千克、纳米钙镧合金粉7千克、碳酸镁粉4千克、赤藓糖醇6千克、二烷基二硫代磷酸氧钼9千克、壬基酚聚氧乙烯醚6千克、茂金属聚乙烯8千克、抗氧剂2千克和硅烷偶联剂3千克；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒，其中挤出造粒温度为190℃，螺杆转速为210rpm，螺杆长径比为38:1；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型，其中注塑机中的注塑模具的收缩率为0.5%；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
优选的，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。所述纳米钙镧合金粉中钙和镧的质量比为7:1。
实施例4
一种耐热聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料：聚乳酸树脂45千克、柠檬酸三丁酯12千克、均苯三甲酸三酰胺6千克、纳米钙镧合金粉5千克、碳酸镁粉3千克、赤藓糖醇5千克、二烷基二硫代磷酸氧钼8千克、壬基酚聚氧乙烯醚6千克、茂金属聚乙烯7千克、抗氧剂2千克和硅烷偶联剂2千克；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒，其中挤出造粒温度为200℃，螺杆转速为230rpm，螺杆长径比为45:1；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型，其中注塑机中的注塑模具的收缩率为0.58%；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
优选的，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。所述硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲基硅烷。所述纳米钙镧合金粉中钙和镧的质量比为6.5:1。
实施例5
一种耐热聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料：聚乳酸树脂50千克、柠檬酸三丁酯14千克、均苯三甲酸三酰胺9千克、纳米钙镧合金粉9千克、碳酸镁粉6千克、赤藓糖醇7千克、二烷基二硫代磷酸氧钼11千克、壬基酚聚氧乙烯醚9千克、茂金属聚乙烯10千克、抗氧剂4千克和硅烷偶联剂4千克；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒，其中挤出造粒温度为220℃，螺杆转速为250rpm，螺杆长径比为50:1；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型，其中注塑机中的注塑模具的收缩率为0.7%；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
优选的，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲基硅烷按重量比为2:5的复配。所述纳米钙镧合金粉中钙和镧的质量比为8:1。
对比例1
本对比例与实施例2的区别之处在于：不含纳米钙镧合金粉和赤藓糖醇，其他内容保持不变。
对比例2
本对比例与实施例2的区别之处在于：仅不含纳米钙镧合金粉，其他内容保持不变。
将上述实施例1~5和两个对比例所制备的聚乳酸复合材料制成测试条，对测试条的各项性能进行测试，测试结果见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
维卡软化温度/℃ 107 114 126 118 120 79 86
拉伸强度/MPa 65 69 74 70 71 49 53
缺口冲击强度/MPa 9.3 9.7 11.2 10.6 10.2 7.6 8.2
由表1可知，本发明所制备的聚乳酸复合材料具有较高的维卡软化温度，显示较好的耐热性，此外，测试结果还显示所制备的聚乳酸复合材料的拉伸强度为65~74Mpa，缺口冲击强度为9.3~11.2MPa，显示较好的机械性能。相对于实施例1，对比例1和对比例2的维卡软化温度、拉伸强度和缺口冲击强度均有一定程度的下降，说明原料中纳米钙镧合金粉和赤藓糖醇对所制备的聚乳酸复合材料的耐热性和机械性能均有一定影响。

Claims (6)

1.一种耐热聚乳酸复合材料，其特征在于，由以下质量份的原料制成：聚乳酸树脂36~50、柠檬酸三丁酯8~14、均苯三甲酸三酰胺5~9、纳米钙镧合金粉4~9、碳酸镁粉2~6、赤藓糖醇4~7、二烷基二硫代磷酸氧钼8~11、壬基酚聚氧乙烯醚3~9、茂金属聚乙烯5~10、抗氧剂1~4和硅烷偶联剂2~4；
所述的耐热聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
2.根据权利要求1所述的耐热聚乳酸复合材料，其特征在于，由以下质量份的原料制成：聚乳酸树脂43、柠檬酸三丁酯11、均苯三甲酸三酰胺6、纳米钙镧合金粉7、碳酸镁粉4、赤藓糖醇6、二烷基二硫代磷酸氧钼9、壬基酚聚氧乙烯醚6、茂金属聚乙烯8、抗氧剂2和硅烷偶联剂3。
3.根据权利要求1或2所述的耐热聚乳酸复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的耐热聚乳酸复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的耐热聚乳酸复合材料，其特征在于，所述纳米钙镧合金粉中钙和镧的质量比为5:1~8:1。
6.根据权利要求1~5任一项所述的耐热聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以重量份计，称取各原料；
2）将纳米钙镧合金粉、碳酸镁粉、二烷基二硫代磷酸氧钼投入到高速搅拌机中混合均匀，再加入余下原料充分混合均匀后，转移到同向双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到半成品颗粒；所述挤出造粒温度为170~220℃，螺杆转速为180~250rpm，螺杆长径比为30:1~50:1；
3）将步骤2）中的半成品颗粒经注塑机进行注塑成型；所述注塑机中的注塑模具的收缩率为0.5~0.7%；
4）最后置于80℃烘箱中烘烤8小时即得所需聚乳酸复合材料。
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