CN105418695B - 一种膜分离生产液态低聚果糖的方法 - Google Patents
一种膜分离生产液态低聚果糖的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种膜分离生产液态低聚果糖的方法，属于植物有效成分提取技术领域，包括粉碎、浸提、膜分离、减压浓缩等步骤。通过浸提技术使菊芋中的低聚果糖释放，不需使用价格昂贵的酶技术，大大降低生产成本，同时适于工业化大批量生产，生产的低聚果糖纯度更高。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，具体而言，涉及膜分离生产液态低聚果糖的方法。
背景技术
菊芋又名洋姜，是一种菊科向日葵属宿根性草本植物。其地下块茎富含淀粉、菊糖等果糖多聚物，可以食用，煮食或熬粥，腌制咸菜，晒制菊芋干，或作制取淀粉和酒精原料。地上茎也可加工作饲料。
目前，低聚果糖的生产方法主要有两种：1.蔗糖转化法，该法于1982年在日本工业化，用酶处理高浓度的蔗糖溶液，得到低聚果糖干基含量55％的溶液，其余45％为果糖、葡萄糖及蔗糖，经分离纯化得到纯度为95％的低聚果糖。该法由于分离提纯难度大，中国企业基本上只能生产55％的低聚果糖产品。2.菊粉水解法，该法目前被欧洲大量采用。这种方法是从菊苣中提取菊粉，经菊粉内切酶水解，得到低聚果糖、葡萄糖、蔗糖的混合物，经分离提纯得到低聚果糖，但由于酶解产物中低聚果糖的干基含量也只有55％，单糖和蔗糖含量太高，分离困难，还不能产生低聚果糖含量大于95％的产品。
以上两种技术存在同样的不足，即生产所用的酶仅有极少的单位能生产，成本高，并且酶为混合物，酶解产物很难控制，单糖和蔗糖含量高，分离提纯难度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低，操作简单，适于产业化生产的一种膜分离生产液态低聚果糖的方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
一种膜分离生产液态低聚果糖的方法，包括以下步骤：(1)将菊芋清洗后破碎，破碎后的菊芋进行浸提操作，所述浸提操作方式为：将菊芋放入40℃～90℃的水中保持20min～60min，固液分离；
固液分离后分别收集液相物质和固相物质，对收集的固相物质重复至少3次所述浸提操作，将所有收集的液相物质混合成混合液；
(2)使用陶瓷膜过滤澄清所述混合液，使用超滤膜去除高聚果糖等大分子物质，使用纳滤膜除去小分子杂质；使用离子交换树脂除盐和脱色；
(3)将除杂后的所述混合液置于50℃～70℃条件下减压浓缩，至所述混合液中的固含量≥70％；
(4)将浓缩后的所述混合液在无菌条件下灌装。
本发明实施例的膜分离生产液态低聚果糖的方法的有益效果是：(1)通过浸提技术使菊芋中的低聚果糖释放，不需使用价格昂贵的酶技术，大大降低生产成本；
(2)使用膜分离方法进行分离提纯，适于工业化大批量生产，通过离子交换技术除盐脱色，产出的低聚果糖色泽品质高；
(3)该法获得的低聚果糖纯度可以达到90％以上。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
膜分离生产液态低聚果糖的方法，包括以下步骤：(1)首先将菊芋清洗后破碎，破碎后的菊芋进行浸提操作，所述浸提操作方式为：将菊芋放入40℃～90℃的水中保持20min～60min，固液分离，固液分离优选采用直线筛进行，直线筛的筛分精度高、处理量大，更利于大规模工业化生产。
固液分离后分别收集液相物质和固相物质，对收集的固相物质重复至少3次所述浸提操作，将所有收集的液相物质混合成混合液。
浸提操作的目的是使菊芋中的低聚果糖从菊芋的植物组织中释放出来，因此为了提高浸提的效果，菊芋在破碎时应破碎得尽量细。水的温度会影响低聚果糖的溶解速度和分子的运动速度，但过高的温度会使低聚果糖变性，因此在40℃～90℃范围内是较为合适的，优选为50℃～80℃，更优选为60℃～70℃。
随浸提时间的增长，菊芋中的低聚果糖与水中的低聚果糖浓度逐渐达到平衡，此时菊芋中的低聚果糖释放到水中的速率会逐渐降低，因此需多次对固相物质进行浸提操作，以使菊芋中的低聚果糖充分释放出来，通常均需要对固相物质进行3次以上的浸提操作才能使菊芋中低聚果糖充分释放，当然，进行浸提操作的次数越多，低聚果糖的产率越好。每次进行浸提操作的时间以20min～60min为宜。
此处所指的固相物质是指：固液分离后获得的固体成分物质，其主要成分为菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。此处所指的液相物质是指：固液分离后获得的液相成分物质，其主要成分是水，水中溶有低聚果糖、高聚果糖、蛋白、以及一些小分子的杂质。
在浸提操作中，菊芋与水的质量比通常以1:1.5～3为宜，水量过少会使低聚果糖很快达到饱和，影响浸提速率，而水量过大在后续除杂、浓缩过程会增加浓缩成本。
(2)使用陶瓷膜过滤澄清所述混合液，使用超滤膜除去高聚果糖等大分子物质，使用纳滤膜除去小分子杂质；使用离子交换树脂除盐和脱色。
陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。其上设置有孔结构，通过孔实现过滤，孔的孔径越大，能透过的分子体积相应更大，本发明中，陶瓷膜的孔径控制在50nm～200nm。
超滤膜的筛分过程，是以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的净化和分离的目的。
本发明中，超滤膜采用的过滤范围为1000Da～2000Da，相比于超滤膜，纳滤膜的过滤范围稍小一些，为300Da～700Da。需要说明的是，此处所指的过滤范围并不是指超滤膜或纳滤膜能过滤的分子的分子量，而是指超滤膜或纳滤膜能过滤的分子的最小分子量值，比如说，超滤膜的过滤范围为300Da，则其可以将分子量为300Da以下的分子过滤。
上述除杂过程的顺序对于本方法的结果有一定的影响，对于像蛋白等大分子杂质可以使用陶瓷膜先除去，因为低聚果糖等相对于蛋白为小分子，其体积较蛋白小，会被蛋白裹挟在其中，若首先进行纳滤或超滤，这些被裹挟在蛋白中的小分子低聚果糖不能通过纳滤膜和超滤膜，会造成较大的损失。因此优选的，首先通过陶瓷膜过滤，其后再采用超滤膜、纳滤膜以及离子交换树脂进行分离。
类似的，由于超滤膜的过滤范围更大，因此优选的，先使用超滤膜过滤，再使用纳滤膜过滤。
离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，混合液中的盐以阳离子居多，因此采用阳离子交换树脂去除，而阴离子交换树脂则用于脱色。离子交换树脂的优点主要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低。
(3)将除杂后的所述混合液置于50℃～70℃条件下减压浓缩，至所述混合液中的固含量≥70％；减压浓缩后的混合液中，低聚果糖的含量已非常高，经上述方法获得的低聚果糖，含量均在90％以上。减压浓缩的温度对于减压浓缩的速率影响较大，压力越低，水的沸点越低，浓缩越快，优选的，浓缩温度为55℃～65℃。
(4)将浓缩后的所述混合液在无菌条件下灌装，灌装后即可加工使用。
实施例1
选取质量为100Kg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入150Kg水中并混合均匀，水温为40℃，保持60min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入150Kg的水中并混合均匀，水温仍然设定为40℃，提取60min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质，再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行三次浸提操作，将所有收集到的液相物质混合成混合液。
首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为40nm，除去混合液中的大分子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为1000Da，然后将混合液放入纳滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为300Da。
待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为40℃，浓缩至混合液中固体含量≥70％停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
实施例2
选取质量为100Kg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入200Kg水中并混合均匀，水温为50℃，保持50min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入200Kg的水中并混合均匀，水温仍然设定为50℃，提取50min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质，再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行三次浸提操作，将所有收集到的液相物质混合成混合液。
首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为40nm，除去混合液中的大分子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为1200Da，然后将混合液放入纳滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为400Da。
待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为45℃，浓缩至混合液中固体含量≥70％停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
实施例3
选取质量为100Kg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入225Kg水中并混合均匀，水温为60℃，保持45min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入225Kg的水中并混合均匀，水温仍然设定为60℃，提取45min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质，再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行三次浸提操作，将所有收集到的液相物质混合成混合液。
首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为100nm，除去混合液中的大分子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为1400Da，然后将混合液放入纳滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为500Da。
待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为50℃，浓缩至混合液中固体含量≥70％停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
实施例4
选取质量为100Kg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入275Kg水中并混合均匀，水温为70℃，保持40min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入275Kg的水中并混合均匀，水温仍然设定为70℃，提取40min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质，再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行四次浸提操作，将所有收集到的液相物质混合成混合液。
首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为100nm，除去混合液中的大分子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为1500Da，然后将混合液放入纳滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为600Da。
待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩至混合液中固体含量≥70％停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
实施例5
选取质量为100Kg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入300Kg水中并混合均匀，水温为80℃，保持30min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入300Kg的水中并混合均匀，水温仍然设定为80℃，提取30min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质，再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行四次浸提操作，将所有收集到的液相物质混合成混合液。
首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为200nm，除去混合液中的大分子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为2000Da，然后将混合液放入纳滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为700Da。
待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为65℃，浓缩至混合液中固体含量≥70％停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
实施例6
选取质量为100Kg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入250Kg水中并混合均匀，水温为90℃，保持20min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入250Kg的水中并混合均匀，水温仍然设定为90℃，提取20min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质，再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行四次浸提操作，将所有收集到的液相物质混合成混合液。
首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为200nm，除去混合液中的大分子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为1500Da，然后将混合液放入纳滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为300Da。
待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为70℃，浓缩至混合液中固体含量≥70％停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
实施例7
选取质量为100Kg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入225Kg水中并混合均匀，水温为60℃，保持40min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入225Kg的水中并混合均匀，水温仍然设定为60℃，提取40min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质，再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行四次浸提操作，将所有收集到的液相物质混合成混合液。
首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为40nm，除去混合液中的大分子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为2000Da，然后将混合液放入纳滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为400Da。
待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩至混合液中固体含量≥70％停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
对上述实施例所获得的低聚果糖的含量进行测定，结果见表1。
表1 各组别低聚果糖含量数据表
| 组别 | 低聚果糖含量 |
| 实施例1 | 92.72％ |
| 实施例2 | 92.93％ |
| 实施例3 | 91.89％ |
| 实施例4 | 92.03％ |
| 实施例5 | 90.98％ |
| 实施例6 | 91.52％ |
| 实施例7 | 92.31％ |
由上表可知，本发明各实施例所获得的低聚果糖的含量均超过90％，低聚果糖的纯度高，同时由于不用使用昂贵的酶解和酸解技术，成本大幅降低，并且使用水浸提，不会与低聚果糖产生化学反应，也就不会对低聚果糖的化学结构造成破坏，降低低聚果糖的营养价值。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种膜分离生产液态低聚果糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将菊芋清洗后破碎，破碎后的菊芋进行浸提操作，所述浸提操作方式为：将菊芋放入40℃～90℃的水中保持20min～60min，固液分离；
固液分离后分别收集液相物质和固相物质，对收集的固相物质重复至少3次所述浸提操作，将所有收集的液相物质混合成混合液；
(2)首先使用陶瓷膜过滤澄清所述混合液，其后使用过滤范围为1000～2000Da的超滤膜去除高聚果糖等大分子物质，然后使用过滤范围为300～700Da的纳滤膜除去小分子杂质；待过滤完成后使用离子交换树脂除盐和脱色；
(3)将除杂后的所述混合液置于50℃～70℃条件下减压浓缩，至所述混合液中的固含量≥70％；
(4)将浓缩后的所述混合液在无菌条件下灌装。
2.根据权利要求1所述的膜分离生产液态低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用阳离子交换树脂除盐，使用阴离子交换树脂脱色。
3.根据权利要求1所述的膜分离生产液态低聚果糖的方法，其特征在于，所述浸提操作中，所述菊芋与所述水的质量比为1：1.5～3。
4.根据权利要求1所述的膜分离生产液态低聚果糖的方法，其特征在于，所述浸提操作中，所述水的温度为50℃～80℃。
5.根据权利要求4所述的膜分离生产液态低聚果糖的方法，其特征在于，所述浸提操作中，所述水的温度为60℃～70℃。
6.根据权利要求1所述的膜分离生产液态低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(3)中，将除杂后的所述混合液置于55℃～65℃条件下进行减压浓缩。
7.根据权利要求1至6任一项所述的膜分离生产液态低聚果糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述陶瓷膜的孔径为50nm～200nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |