CN105418461B - 一种l‑精氨酸的连续离子交换提取工艺 - Google Patents

一种l‑精氨酸的连续离子交换提取工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105418461B
CN105418461B CN201510819440.4A CN201510819440A CN105418461B CN 105418461 B CN105418461 B CN 105418461B CN 201510819440 A CN201510819440 A CN 201510819440A CN 105418461 B CN105418461 B CN 105418461B
Authority
CN
China
Prior art keywords
arginine
water
flow velocity
eluent
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510819440.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105418461A (zh
Inventor
饶志明
许正宏
徐美娟
黄根树
杨套伟
张显
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN201510819440.4A priority Critical patent/CN105418461B/zh
Publication of CN105418461A publication Critical patent/CN105418461A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105418461B publication Critical patent/CN105418461B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)

Abstract

本发明提供了一种L‑精氨酸的提取工艺，所述L‑精氨酸是通过微生物发酵制得，包括以下步骤：1)L‑精氨酸发酵液通过陶瓷膜过滤除菌，再经超滤膜过滤除蛋白；2)膜过滤液进入连续离子交换***，经阳离子交换树脂吸附，氨水洗脱，得到的L‑精氨酸的洗脱液；3)经连续离子交换后经驱氨，脱色，浓缩结晶，离心分离，烘干后得到L‑精氨酸成品，L‑精氨酸总收率为80％以上，产品纯度95％以上。

Description

一种L-精氨酸的连续离子交换提取工艺
技术领域
本发明属于L-精氨酸生产的技术领域，具体的涉及一种从发酵液中分离提纯L-精氨酸的方法。
背景技术
L-精氨酸是含胍基的碱性氨基酸，纯品为白色结晶性粉末，广泛存在于各类生物体内，在人和动物的生长发育和新陈代谢方面起着重要的作用，是人体内蛋白质和肌酸合成的原料,也是生物体尿素循环的重要中间代谢物,其对健康成人而言为非必需氨基酸，但体内合成较慢；对婴幼儿则为必需氨基酸，因此，是一种半必需氨基酸。L-精氨酸在人体内不仅参与激素和生理活性物质的合成，还参与了人体神经活动的调节，在生殖方面也具有非常重要的作用。因此，L-精氨酸在医药工业，食品，饲料等领域均有广泛应用。L-精氨酸的生产方法主要有水解法和发酵法，水解法主要以动物毛发、血粉为原料，但成本高，收率低，污染严重。由此，发酵法逐渐成为生产L-精氨酸的主流方法。
发酵法所产生的精氨酸发酵液中成分复杂，除含有较高浓度的L-精氨酸以外，还含有微生物细胞，未利用的培养基，细胞碎片，微生物代谢过程中产生的色素及其他代谢产物。从发酵液中分离提纯L-精氨酸的通常方法是：发酵液经过膜过滤或絮凝沉淀除掉菌体蛋白，料液通过离交固定床吸附、解析L-精氨酸，达到除杂的目的，解析液经驱氨脱色后浓缩料液，结晶干燥制成L-精氨酸成品。上述方法中，絮凝除菌所得料液澄清度不高，且残留的絮凝剂可能导致移动床层堵塞，影响下游的产品纯化过程；而使用传统的固定床进行离子交换，其产品收率低，树脂利用率不高，且洗脱剂和水的用量大，产品质量不稳定。
发明内容
本发明提供了一种从发酵液中分离提纯L-精氨酸的方法，以解决现有技术存在的上述问题。
本发明采用如下技术方案：一种L-精氨酸的连续离子交换提取工艺，包括如下步骤：
1)L-精氨酸发酵液通过陶瓷膜过滤除菌，再经超滤膜过滤除蛋白；
2)膜过滤液调pH后进入连续离子交换***，经阳离子交换树脂吸附，氨水洗脱，得到的L-精氨酸的洗脱液；
3)经连续离子交换后所得的洗脱液经驱氨，脱色，浓缩结晶，离心分离，烘干后得到L-精氨酸成品。
进一步的，所述步骤2)中连续移动床中填充的树脂为大孔弱酸性阳离子交换树脂D155，料液pH值为5-6.5。
进一步的，所述步骤2)中使用的洗脱剂为2mol/L的氨水，连续离子交换***运行周期为6小时。
进一步的，所述步骤2)中连续离子交换***为20柱***，各分区如下：
1)交换后水洗区：1-5#，其中1-3#串联洗水，流速1BV/h，出水进入洗水槽，4#，5#串联，出水进入稀料槽。
2)交换区：6-11#，流速3BV/h，分两级，第一级6-8#并联，第二级9-11#并联，5-8#出水在二级进料罐混合后一起进入二级交换区。
3)再生后水洗区：12-15#串联水洗，流速2.5BV/h。
4)再生区：16-19#，流速2BV/h，分两级，第一级16#17#并联，第二级18#19#并联，16#17#出来的洗脱液与15#洗出的氨水混合后一起进入再生区第二级。
5)产品顶水区：20#，流速1.5BV/h，产品槽内含产品的洗脱液由柱子底部进入，将树脂间隙中的水顶出回用。
本发明的有益效果为：本方法采用连接离子交换移动床对L-精氨酸发酵液进行纯化，在确保总体得率和产品纯度的同时减少了氨水、水和树脂的用量以及废水的排放，并且本方法采用大孔弱酸性离子交换树脂(铵型)提取精氨酸，对精氨酸选择性更强，易洗脱，洗脱液杂质少，透光率高，且***自动化程度高，减少了劳动力，保证了产品质量的稳定，既降低了生产成本，有提高了经济效益。
附图说明
图1连续离子交换移动床工作流程示意图
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步描述本发明的技术方案。
实施例1
1)发酵液预处理：将L-精氨酸浓度为56g/L的发酵液进入陶瓷膜过滤***除去菌体，滤过液随后进入超滤***除去发酵液中的蛋白质，所得滤液用盐酸调pH至5-6.5。
2)连续移动床除杂：将预处理后的料液泵入连续移动床除杂，连续移动床***中采用直径2.5cm长度30cm的柱子，每根装填100g树脂，转盘周期6h，即每个分离单元步行时间16min。料液通过6#、7#和8#柱进入***，进料流速3BV/h，一级吸附后料液串联进入9-11#进行二级吸附；吸附结束后，1-3#柱串联水洗，水洗流速为1BV/h，水洗液进入水洗槽用作配料用水，4#、5#串联水洗,水洗料液进入吸附区的第二级吸附；16#17#柱以2BV/h的流速通入2mol/L的氨水进行解析，12#柱以2.5BV/h的流速水洗氨，用15#柱水洗出的氨和16#、17#解析流出的氨合并后进入18#、19#继续解析；解析液泵入20#柱顶洗柱子中的水，流速1.5BV/h。得到的产品浓度为61g/L，收率为98.5％。
3)脱色、浓缩结晶：按现有工艺将连续移动床解析液经驱氨按脱色后得到的料液透光率为94％，将脱色后的料液进行减压蒸发浓缩和结晶，离心分离结晶，经干燥后得到成品，得到的产品中L-精氨酸含量为95.6％，总体收率81％。
实施例2
1)发酵液预处理：将L-精氨酸浓度为51g/L的发酵液进入陶瓷膜过滤***除去菌体，滤过液随后进入超滤***除去发酵液中的蛋白质，所得滤液用盐酸调pH至5-6.5。
2)连续移动床除杂：将超滤膜滤液泵入连续移动床除杂，连续移动床***中采用直径2.5cm长度30cm的柱子，每根装填100g树脂，转盘周期6h，即每个分离单元步行时间16min。料液通过6#、7#和8#柱进入***，进料流速3BV/h，一级吸附后料液串联进入9-11#进行二级吸附；吸附结束后，1-3#柱串联水洗，水洗流速为1BV/h，水洗液进入水洗槽用作配料用水，4#、5#串联水洗,水洗料液进入吸附区的第二级吸附；16#17#柱以2BV/h的流速通入2mol/L的氨水进行解析，12#柱以2.5BV/h的流速水洗氨，用15#柱水洗出的氨和16#、17#解析流出的氨合并后进入18#、19#继续解析；解析液泵入20#柱顶洗柱子中的水，流速1.5BV/h.。得到的产品浓度为57g/L，收率为98％。
3)脱色、浓缩结晶：按现有工艺将连续移动床解析液经驱氨按脱色后得到的料液透光率为95％，将脱色后的料液进行减压蒸发浓缩和结晶，离心分离结晶，经干燥后得到成品，得到的产品中L-精氨酸含量为95％，总体收率80％。
上述仅为本发明的具体实施例，显然本发明的设计构思并不局限于此，本领域的普通技术人员应当理解，对发明的技术方案进行修改或者等同替换，但不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (1)

1.一种L-精氨酸的连续离子交换提取工艺，其特征在于针对以钝齿棒杆菌SYPA5发酵生产L-精氨酸的发酵液对产品L-精氨酸进行分离纯化，包括以下步骤：
1)L-精氨酸发酵液通过陶瓷膜过滤除菌，再经超滤膜过滤除蛋白；
2)膜过滤液调pH后进入连续离子交换***，经阳离子交换树脂吸附，氨水洗脱，得到的L-精氨酸的洗脱液；
3)经连续离子交换后所得的洗脱液经驱氨，脱色，浓缩结晶，离心分离，干燥后得到L-精氨酸成品；
其中，所述步骤2)中连续离子交换***为20柱***，各分区如下：
1)交换后水洗区：1-5#，其中1-3#串联洗水，流速1BV/h，出水进入洗水槽，4#，5#串联，出水进入稀料槽；
2)交换区：6-11#，流速3BV/h，分两级，第一级6-8#并联，第二级9-11#并联，5-8#出水在二级进料罐混合后一起进入二级交换区。
3)再生后水洗区：12-15#串联水洗，流速6BV/h；
4)再生区：16-19#，流速2BV/h，分两级，第一级16#17#并联，第二级18#19#并联，16#17#出来的洗脱液与15#洗出的氨水一起进入再生区第二级；
5)产品顶水区：20#，流速1.5BV/h，产品槽内含产品的洗脱液由柱子底部进入，将树脂间隙中的水顶出回用；
所述步骤2)中连续离子交换移动床中填充的树脂为大孔弱酸性阳离子交换树脂D155，料液pH为5-6.5；
所述步骤2)中使用的洗脱剂为2mol/L的氨水，连续离子交换***运行周期为6小时。
CN201510819440.4A 2015-11-23 2015-11-23 一种l‑精氨酸的连续离子交换提取工艺 Active CN105418461B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510819440.4A CN105418461B (zh) 2015-11-23 2015-11-23 一种l‑精氨酸的连续离子交换提取工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510819440.4A CN105418461B (zh) 2015-11-23 2015-11-23 一种l‑精氨酸的连续离子交换提取工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105418461A CN105418461A (zh) 2016-03-23
CN105418461B true CN105418461B (zh) 2017-10-31

Family

ID=55497067

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510819440.4A Active CN105418461B (zh) 2015-11-23 2015-11-23 一种l‑精氨酸的连续离子交换提取工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105418461B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105732436A (zh) * 2016-04-20 2016-07-06 上海化工研究院 从高丰度15n同位素标记l-精氨酸发酵液中提取高丰度l-精氨酸-15n4的方法
CN106278952B (zh) * 2016-08-11 2017-12-22 山东阜丰发酵有限公司 一种从发酵液中分离提取l‑精氨酸的工艺
CN112813115B (zh) * 2020-11-11 2023-10-03 新疆阜丰生物科技有限公司 一种高纯度l-精氨酸的生产工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101381748A (zh) * 2008-10-23 2009-03-11 江南大学 通过两步法供氧策略提高发酵生产l-精氨酸产量的方法
CN102001972A (zh) * 2010-10-26 2011-04-06 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 从发酵液中分离提取l-精氨酸的方法
CN103120253A (zh) * 2013-03-06 2013-05-29 左英龙 一种利用l-精氨酸提取废液生产营养饲料的方法
CN103667381A (zh) * 2013-12-24 2014-03-26 山东民强生物科技股份有限公司 一种提高精氨酸收率的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101381748A (zh) * 2008-10-23 2009-03-11 江南大学 通过两步法供氧策略提高发酵生产l-精氨酸产量的方法
CN102001972A (zh) * 2010-10-26 2011-04-06 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 从发酵液中分离提取l-精氨酸的方法
CN103120253A (zh) * 2013-03-06 2013-05-29 左英龙 一种利用l-精氨酸提取废液生产营养饲料的方法
CN103667381A (zh) * 2013-12-24 2014-03-26 山东民强生物科技股份有限公司 一种提高精氨酸收率的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
离子交换法从发酵液中提取L-精氨酸;张义萍等;《食品与发酵工业》;20051231;第31卷(第9期) *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105418461A (zh) 2016-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101812009B (zh) 一种从发酵液中分离提取l-色氨酸的工艺
CN101863822B (zh) 用一步精制法提取发酵液中色氨酸的生产方法
CN105418461B (zh) 一种l‑精氨酸的连续离子交换提取工艺
CN101863783B (zh) 从谷氨酰氨脱羧酶酶解液中分离纯化γ-氨基丁酸的方法
CN103922953B (zh) 一种鸟氨酸的生产工艺
CN109761833B (zh) 一种l-亮氨酸的分离纯化方法
CN102702274A (zh) 一种从大豆乳清废水中制备高纯度大豆低聚糖的方法
CN108358989A (zh) 一种从微生物发酵液中分离纯化胞苷的方法
CN103508933B (zh) 一种l-色氨酸的分离提纯方法
CN108779147B (zh) 还原型谷胱甘肽的晶体及其制造方法
CN104592047A (zh) 一种缬氨酸的分离提纯方法
CN104693250B (zh) 从含有阿卡波糖的溶液中提纯阿卡波糖的方法
CN105017360A (zh) 一种维生素b12的制备方法
CN105348122A (zh) 一种l-丙氨酸末道母液的纯化方法
CN105566404A (zh) 一种从微生物发酵液中分离提纯和喷雾干燥制备n-乙酰神经氨酸干粉的方法
CN104404094A (zh) 基于蛤利用酶转化法提取牛磺酸的方法
CN105238841B (zh) 头孢菌素c吸附废液中dcpc的回收与转化方法
CN106279197A (zh) 异山梨醇反应溶液的纯化及结晶工艺
CN106748932A (zh) 一种制备蛋氨酸的后处理方法及装置
CN104004090A (zh) 一种人免疫球蛋白的制备方法
CN100509757C (zh) 15n-l-精氨酸的分离提纯方法
CN103146668A (zh) 一种蚓激酶干粉制作工艺
CN106146609B (zh) 一种利用膜分离技术从谷胱甘肽亚铜盐中分离提纯谷胱甘肽的方法
CN214270907U (zh) 一体化纳豆激酶的分离提纯装置
CN104177269B (zh) 一种从l-麸酸精制母液中分离l-谷氨酸和l-焦谷氨酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant