CN105406074A - 一种正极为石墨烯复合电极的二次离子电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正极为石墨烯复合电极的二次离子电池及制备方法，该电池包括正极、负极、电解液和连接所述正极及负极的隔膜，所述正极为石墨烯-镍的复合材料，其中镍为纳米颗粒镶嵌于石墨烯中，镍颗粒的直径介于0.5微米到10微米之间；所述负极为铝硅合金，其中硅的质量占铝硅合金总质量的5-8％；所述电解液为包含有Al3+、Cl-、[EMIm]+构成的混合物。本发明的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池，有较高的热稳定性，能够克服当前锂离子电池的安全性问题，不会产生锂离子二次电池的***问题，并且本发明制备的电池比已报道的二次离子电池的性能优越。该电池的充放电平台可以达到3.5V以上，循环寿命可以达到5000次以上，电池的能量密度可以达到90Wh/Kg以上。

Description

一种正极为石墨烯复合电极的二次离子电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种正极为石墨烯复合电极的二次离子电池及制备方法，属于二次电池领域。
背景技术
自从上个世纪九十年代以来，锂离子二次电池便开始应用于人们的生活中。由于锂离子电池比镍镉电池容量大、电压高、能量密度高，环保，因而逐步取代了镍镉电池的市场。目前锂离子电池已经成功应用于笔记本电脑、手机等日常用品中，以及各种军事设备中。然而，锂离子电池的缺点是其电解液耐高温性能差、金属锂与高温会***。因此，在一些使用不当的情况下，锂离子电池会发生***，从而引起事故。如何提高锂离子电池安全性，已成为研发锂离子二次电池的关键。
中国专利CN103825045公开了一种铝离子电池及其制备方法，此铝离子电池的正极为过渡族金属氧化物、负极为高纯铝；该发明提高了电池的安全性能。不过该电池的放电电压低于1伏，也远低于目前商用的锂离子二次电池，因此很难取代目前锂离子二次电池在手机、电动车等领域的应用。
中国专利CN104241596A提出了一种可充电铝离子电池及其制备方法，其正极采用石墨结构的碳材料，负极为高纯铝，电解液为无水氯化铝和3-甲基咪唑类化合物的混合物。该发明采用铝离子作为导电离子，避免了使用锂离子，也由此规避了由于锂离子引起的导电问题。不过该发明的电池的放电平台在2.4V以下，比锂离子电池的4.2V低很多，并且其循环次数低。
中国专利CN103915611A公开了一种水系铝离子电池阳极材料及其制备方法，该材料由二氧化钛纳米树叶组成，二氧化钛纳米树叶的化学组成为TiO1.976(NH)0.024，平均长度为50nm，宽度为10nm，比表面积为314.2m2/g。该发明制备的电池能够将循环次数提高到200次，不过其充放电电压仍然较低，在2V以下，远远低于目前商用的锂离子二次电池。
CN104183824A公开了一种二次铝电池正极材料以及由该正极组成的二次铝电池。所述二次铝电池包括正极、含铝负极和非水电解液。正极材料为石墨烯/醌类化合物的复合材料，其中醌类化合物为醌及相应的衍生物中的任一种，负极为金属铝或铝合金，电解液为非水含铝电解液。该电池采用铝离子导电，不过其充放电电压不超过2V，循环50次后容量衰减严重。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种正极为石墨烯复合电极的二次离子电池及制备方法，能够克服当前锂离子电池的安全性问题，不会产生锂离子二次电池的***问题。
技术方案：为实现上述目的，本发明的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池，包括正极、负极、电解液和连接所述正极及负极的隔膜，所述正极为石墨烯-镍的复合材料，其中镍为纳米颗粒镶嵌于石墨烯中，镍颗粒的直径介于0.5微米到10微米之间；所述负极为铝硅合金，其中硅的质量占铝硅合金总质量的5-8％；所述电解液为包含有Al3+、Cl-、[EMIm]+构成的混合物，其中[EMIm]+与Al3+摩尔比大于3：2，小于4：1。
作为优选，所述石墨烯-镍的复合材料厚度为50-2000微米,镍的质量为复合材料总量在的1-20％。
作为优选，所述负极除铝硅之外的其他元素的质量含量总合小于0.1％，铝硅合金的厚度为0.2-2毫米。
作为优选，所述隔膜的厚度为10-50微米。
一种上述的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨粉加入装有浓硫酸的容器中，容器置于冰浴中，搅拌均匀，再加入高锰酸钾粉末，石墨粉与高锰酸钾的质量之比为1:1.5-1:2，保持温度20℃以下搅拌均匀，将搅拌均匀后的溶液升温到32～38℃后持续搅拌28～32分钟，接着滴加速度小于5毫升/分钟的向溶液中加入去离子水以及浓度为30％的双氧水，并把混合物升温到95℃～100℃并持续搅拌15分钟，直到混合物颜色变为亮黄色；
(2)在上述溶液中加入直径介于0.5微米到10微米的镍粉，镍粉的质量少于石墨粉的1/5，在超声分散仪中振荡分散，得到稳定的分散液，然后滴加水合肼5-10毫升并均匀搅拌，并将此溶液放入油浴中加热到100℃后，恒温反应30分钟，然后用半透膜过滤，将得到的产物分别用去离子水、甲醇、乙醇交替洗涤4次，最后在60℃条件下充分干燥，得到的产物就是石墨烯-镍复合薄片，用作正极；
(3)将[EMIm]Cl与AlCl3按一定比例混合均匀，得到电解液，其中[EMIm]+与Al3+摩尔比大于3：2，小于4：1；
(4)按照石墨烯与镍复合片、隔膜、铝硅合金的顺序排列，其中石墨烯与镍复合片为正极，铝硅合金为负极，注入电解液并封装，得到二次铝离子电池。
有益效果：本发明的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池，有较高的热稳定性，能够克服当前锂离子电池的安全性问题，不会产生锂离子二次电池的***问题，并且本发明制备的电池比已报道的二次离子电池的性能优越。该电池的充放电平台可以达到3.5V以上，循环寿命可以达到5000次以上，电池的能量密度可以达到90Wh/Kg以上。
具体实施方式
实施例1
(1)将5克石墨粉加入装有100毫升浓硫酸的容器中，容器置于冰浴中，搅拌30分钟，此时温度计显示为0℃，缓慢加入9克高锰酸钾粉末，搅拌均匀，并确保此过程中反应体系的温度在20℃以下，然后将搅拌均匀后的溶液升温到35℃持续搅拌30分钟，接着缓慢的向溶液中加入100毫升去离子水以及10毫升浓度为30％的双氧水，并把混合物升温到98℃持续搅拌15分钟，直到混合物颜色变为亮黄色；
(2)在上述溶液中加入直径10微米的镍粉0.1克，在超声分散仪中振荡分散，得到稳定的分散液，然后滴加的水合肼5毫升，滴加时均匀搅拌，并将此溶液放入油浴中加热到100℃后，恒温反应30分钟，然后用半透膜过滤，将得到的产物分别用去离子水、甲醇、乙醇交替洗涤4次，最后倒入5cm*2cm*5cm的模具中，在60℃条件下充分干燥，得到5cm*2cm*0.08cm尺寸的石墨烯-镍薄片，作为电池的正极；
(3)配制电解液：将[EMIm]Cl与AlCl3按3：2的比例混合均匀；
(4)准备PE隔膜，厚度为18微米；
(5)准备负极片：其材料为铝硅合金，其中硅的质量含量为8％，厚度为0.5毫米；
(6)将以上材料按照石墨烯、PE隔膜、铝硅合金的顺序排列，其中石墨烯为正极，铝硅合金为负极，注入电解液并封装，得到二次离子电池；
(7)电池测试：采用Land电化学测试***，测试得该电池的充放电平台为3.9V，循环8000次后，其容量损失8％，电池的能量密度达到92Wh/Kg。
实施例2
(1)将5克石墨粉加入装有100毫升浓硫酸的容器中，容器置于冰浴中，搅拌30分钟，此时温度计显示为0℃，缓慢加入9克高锰酸钾粉末，搅拌均匀，并确保此过程中反应体系的温度在20℃以下，然后将搅拌均匀后的溶液升温到35℃持续搅拌30分钟，接着缓慢的向溶液中加入100毫升去离子水以及10毫升浓度为30％的双氧水，并把混合物升温到98℃持续搅拌15分钟，直到混合物颜色变为亮黄色；
(2)在上述溶液中加入直径介于0.5微米的镍粉0.1克，在超声分散仪中振荡分散，得到稳定的分散液，然后滴加的水合肼8毫升，滴加时均匀搅拌，并将此溶液放入油浴中加热到100℃后，恒温反应30分钟，然后用半透膜过滤，将得到的产物分别用去离子水、甲醇、乙醇交替洗涤4次，最后倒入5cm*2cm*5cm的模具中，在60℃条件下充分干燥，得到5cm*2cm*0.005cm尺寸的石墨烯－镍薄片，作为电池的正极；
(3)配制电解液：将[EMIm]Cl与AlCl3按2：1的比例混合均匀；
(4)准备PE隔膜，厚度为38微米；
(5)准备负极片：其材料为铝硅合金，其中硅的质量含量为5.6％，厚度为0.2毫米；
(6)将以上材料按照石墨烯、PE隔膜、铝硅合金的顺序排列，其中石墨烯为正极，铝硅合金为负极，注入电解液并封装，得到二次离子电池；
(7)电池测试：采用Land电化学测试***，测试得该电池的充放电平台为3.8V，循环10000次后，其容量损失9％，电池的能量密度达到95Wh/Kg。
实施例3
(1)将5克石墨粉加入装有100毫升浓硫酸的容器中，容器置于冰浴中，搅拌30分钟，此时温度计显示为0℃，缓慢加入9克高锰酸钾粉末，搅拌均匀，并确保此过程中反应体系的温度在20℃以下，然后将搅拌均匀后的溶液升温到35℃持续搅拌30分钟，接着缓慢的向溶液中加入100毫升去离子水以及10毫升浓度为30％的双氧水，并把混合物升温到98℃持续搅拌15分钟，直到混合物颜色变为亮黄色；
(2)在上述溶液中加入直径介于5微米的镍粉0.8克，在超声分散仪中振荡分散，得到稳定的分散液，然后滴加的水合肼5毫升，滴加时均匀搅拌，并将此溶液放入油浴中加热到100℃后，恒温反应30分钟，然后用半透膜过滤，将得到的产物分别用去离子水、甲醇、乙醇交替洗涤4次，最后倒入5cm*2cm*5cm的模具中，在60℃条件下充分干燥，得到5cm*2cm*0.113cm尺寸的石墨烯薄片，作为电池的正极；
(3)配制电解液：将[EMIm]Cl与AlCl3按4：1的比例混合均匀；
(4)准备PP/PE/PP隔膜，厚度为20微米；
(5)准备负极片：其材料为铝硅合金，其中硅的质量含量为7％，厚度为0.4毫米；
(6)将以上材料按照石墨烯、PE隔膜、铝硅合金的顺序排列，其中石墨烯为正极，铝硅合金为负极，注入电解液并封装，得到二次离子电池；
(7)电池测试：采用Land电化学测试***，测试得该电池的充放电平台为3.9V，循环8000次后，其容量损失9％，电池的能量密度达到103Wh/Kg。
实施例4
(1)将5克石墨粉加入装有100毫升浓硫酸的容器中，容器置于冰浴中，搅拌30分钟，此时温度计显示为0℃，缓慢加入9克高锰酸钾粉末，搅拌均匀，并确保此过程中反应体系的温度在20℃以下，然后将搅拌均匀后的溶液升温到35℃持续搅拌30分钟，接着缓慢的向溶液中加入100毫升去离子水以及10毫升浓度为30％的双氧水，并把混合物升温到98℃持续搅拌15分钟，直到混合物颜色变为亮黄色；
(2)在上述溶液中加入直径介于3微米的镍粉0.3克，在超声分散仪中振荡分散，得到稳定的分散液然后滴加的水合肼10毫升，滴加时均匀搅拌，并将此溶液放入油浴中加热到100℃后，恒温反应30分钟，然后用半透膜过滤，将得到的产物分别用去离子水、甲醇、乙醇交替洗涤4次，最后倒入5cm*2cm*5cm的模具中，在60℃条件下充分干燥，得到5cm*2cm*0.19cm尺寸的石墨烯－镍薄片，作为电池的正极；
(3)配制电解液：将[EMIm]Cl与AlCl3按5：2的比例混合均匀；
(4)准备PP隔膜，厚度为10微米；
(5)准备负极片：其材料为铝硅合金，其中硅的质量含量为6％，厚度为0.2毫米；
(6)将以上材料按照石墨烯、PE隔膜、铝硅合金的顺序排列，其中石墨烯为正极，铝硅合金为负极，注入电解液并封装，得到二次离子电池；
(7)电池测试：采用Land电化学测试***，测试得该电池的充放电平台为3.75V，循环8000次后，其容量损失7％，电池的能量密度达到95Wh/Kg。
实施例5
(1)将5克石墨粉加入装有100毫升浓硫酸的容器中，容器置于冰浴中，搅拌30分钟，此时温度计显示为0℃，缓慢加入9克高锰酸钾粉末，搅拌均匀，并确保此过程中反应体系的温度在20℃以下，然后将搅拌均匀后的溶液升温到35℃持续搅拌30分钟，接着缓慢的向溶液中加入100毫升去离子水以及10毫升浓度为30％的双氧水，并把混合物升温到98℃持续搅拌15分钟，直到混合物颜色变为亮黄色；
(2)在上述溶液中加入直径0.9微米的镍粉1克，在超声分散仪中振荡分散，得到稳定的分散液，然后滴加的水合肼5毫升，滴加时均匀搅拌，并将此溶液放入油浴中加热到100℃后，恒温反应30分钟，然后用半透膜过滤，将得到的产物分别用去离子水、甲醇、乙醇交替洗涤4次，最后倒入5cm*2cm*5cm的模具中，在60℃条件下充分干燥，得到5cm*2cm*0.041cm尺寸的石墨烯－镍薄片，作为电池的正极；
(3)配制电解液：将[EMIm]Cl与AlCl3按3：1的比例混合均匀。
(4)准备PP/PE/PP隔膜，厚度为50微米。
(5)准备负极片：其材料为铝硅合金，其中硅的质量含量为5％，厚度为2毫米。
(6)将以上材料按照石墨烯、PE隔膜、铝硅合金的顺序排列，其中石墨烯为正极，铝硅合金为负极，注入电解液并封装，得到二次离子电池。
(7)电池测试：采用Land电化学测试***，测试得该电池的充放电平台为3.85V，循环8000次后，其容量损失8％，电池的能量密度为99Wh/Kg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种正极为石墨烯复合电极的二次离子电池，其特征在于：包括正极、负极、电解液和连接所述正极及负极的隔膜，所述正极为石墨烯-镍的复合材料，其中镍为纳米颗粒镶嵌于石墨烯中，镍颗粒的直径介于0.5微米到10微米之间；所述负极为铝硅合金，其中硅的质量占铝硅合金总质量的5-8％；所述电解液为包含有Al3+、Cl-、[EMIm]+构成的混合物，其中[EMIm]+与Al3+摩尔比大于3：2，小于4：1。
2.根据权利要求1所述的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池，其特征在于：所述石墨烯-镍的复合材料厚度为50-2000微米,镍的质量为复合材料总量在的1-20％。
3.根据权利要求2所述的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池，其特征在于：所述负极除铝硅之外的其他元素的质量含量总合小于0.1％，铝硅合金的厚度为0.2-2毫米。
4.根据权利要求3所述的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池，其特征在于：所述隔膜的厚度为10-50微米。
5.一种如权利要求4所述的正极为石墨烯复合电极的二次离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨粉加入装有浓硫酸的容器中，容器置于冰浴中，搅拌均匀，再加入高锰酸钾粉末，石墨粉与高锰酸钾的质量之比为1:1.5-1:2，保持温度20℃以下搅拌均匀，将搅拌均匀后的溶液升温到32～38℃后持续搅拌28～32分钟，接着滴加速度小于5毫升/分钟的向溶液中加入去离子水以及浓度为30％的双氧水，并把混合物升温到95℃～100℃并持续搅拌15分钟，直到混合物颜色变为亮黄色；
(2)在上述溶液中加入直径介于0.5微米到10微米的镍粉，镍粉的质量少于石墨粉的1/5，在超声分散仪中振荡分散，得到稳定的分散液，然后滴加水合肼5-10毫升并均匀搅拌，并将此溶液放入油浴中加热到100℃后，恒温反应30分钟，然后用半透膜过滤，将得到的产物分别用去离子水、甲醇、乙醇交替洗涤4次，最后在60℃条件下充分干燥，得到的产物就是石墨烯-镍复合薄片，用作正极；
(3)将[EMIm]Cl与AlCl3按一定比例混合均匀，得到电解液，其中[EMIm]+与Al3+摩尔比大于3：2，小于4：1；
(4)按照石墨烯与镍复合片、隔膜、铝硅合金的顺序排列，其中石墨烯与镍复合片为正极，铝硅合金为负极，注入电解液并封装，得到二次铝离子电池。
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