CN105399988A - 一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜的制备方法 - Google Patents

一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜的制备方法，属于抗菌膜制备技术领域。本发明是以小麦秸秆和虾壳为原料，先将小麦秸秆清理曝晒粉碎后，加入氢氧化钠溶液蒸煮，与纤维素水解酶酶解反应，再加入硫酸和盐酸于反应釜中升温水解，超声处理过滤干燥粉碎得改性纤维素；再将虾壳清洗烘干碾磨成粉末，经盐酸浸泡，液碱水浴加热，抽滤得滤饼干燥粉碎后，加入改性纤维素与冰醋酸的混合溶液，经超声处理、紫外灯杀菌消毒后，于成膜机中成膜制得。本发明的有益效果是：本发明充分利用小麦秸秆和虾壳复合改性制得可降解抗菌膜，解决了资源的浪费；所得产品安全环保，可自然降解，对环境无污染。

Description

一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜的制备方法，属于抗菌膜制备技术领域。
背景技术
抗菌膜指能够在一定时间内，使某些微生物(细菌、真菌、酵母菌、藻类及病毒等)的生长或繁殖保持在必要水平以下的化学物质。抗菌膜是具有抑菌和杀菌性能的物质或产品。随着生活水平的提高，人们对自身健康日益关注，对食品的要求更加的严格。包装乳制品、果蔬、肉类等富含营养物品的包装薄膜表面营养丰富，一般保存温度、湿度等条件也比较适合微生物的生长，包装薄膜表面易沾染微生物，微生物很容易迁移到物品上，使得物品腐烂。使用抗菌材料制备包装薄膜，就可以抑制微生物的生长，预防微生物在包装材料表面的繁衍，从而进一步防止物品的变质，提高薄膜的包装保护能力。目前抗菌包装薄膜多为不可降解的塑料制品，一类是将抗菌剂直接混合添加在塑料包装膜里，另一类是将抗菌剂涂覆在塑料包装材料上。这些抗菌薄膜虽然可以满足抗菌需求，但大量包装膜废弃后产生白色垃圾，污染环境。另外，再长期存放中，塑料与食品紧密接触，安全性差。因此研究出一种可降解的、安全性好的抗菌膜，在相关领域具有很好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前抗菌包装薄膜多为不可降解的塑料制品，导致产生白色垃圾、污染环境的弊端，提供了一种以小麦秸秆和虾壳为原料，先将小麦秸秆清理曝晒粉碎后，加入氢氧化钠溶液蒸煮，与纤维素水解酶酶解反应，再加入硫酸和盐酸于反应釜中升温水解，超声处理过滤干燥粉碎得改性纤维素；再将虾壳清洗烘干碾磨成粉末，经盐酸浸泡，液碱水浴加热，抽滤得滤饼干燥粉碎后，加入改性纤维素与冰醋酸的混合溶液，经超声处理、紫外灯杀菌消毒后，于成膜机中成膜制得纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜的方法。本发明制备方法简单，所得产品安全环保，可自然降解。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
(1)取1～3kg小麦秸秆，按固液比1:1比例，将小麦秸秆放入清水中浸泡30～40min，用水流冲洗1～2次，取出置于阳光下曝晒24～30h，使其含水量为5～7％时，停止曝晒，放入粉碎机中粉碎成长度为2～4cm的秸秆纤维；
(2)将上述制得的秸秆纤维放入水浴锅中，向其中加入30～50mL氢氧化钠溶液，以5℃/min的速度升温至120～130℃，蒸煮50～60min，蒸煮完成后，用铁勺从锅中底部翻抄5～6次，继续保温蒸煮1～2h，待二次蒸煮完成后，取出加入与秸秆质量比1:1的清水浸泡2～4h；
(3)待上述浸泡完成后，过筛放入容器中，分别向其中加入10～20％的纤维素水解酶和5～10％的0.62mol/L的醋酸钾溶液，在温度为50～60℃，转速为500～700r/min下，磁力搅拌混合均匀，酶解反应1～2h后，再分别向其中加入7～9％的冰醋酸和10～16％的蒸馏水，加热20～40min；
(4)待上述加热完成后，取出放入反应釜中，分别向其中加入3～5％质量分数为28～30％的硫酸和7～10％的盐酸，进行升温水解，温度设定为95～105℃，水解时间设定为1～2h；待反应完后，加入5～7％的液碱调节pH为中性，经80～120KHz超声波搅拌器处理7～8h，抽滤得滤饼，在100～105℃下干燥1～2h，干燥后放入粉碎机粉碎成颗粒，得改性纤维素备用；
(5)取1～2kg虾壳，放入质量分数为30～35％氯化钠溶液中浸泡20～30min，再用水流冲洗，洗净残余的物质，放入50～60℃烘箱中烘干，置于碾磨机中碾磨成粉末，加入80～90mL质量分数为10～20％的盐酸浸泡2～3h，直至无气泡冒出，过滤得过滤物，并用去离子水洗涤至中性；
(6)向上述中性过滤物中加入80～90mL质量分数为10～20％的液碱，在45～50℃水浴加热50～60min，待加热完后，抽滤得滤饼，再用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中烘干后，粉碎成颗粒，加入2～3％的醋酸混合搅拌均匀，过滤后，用去离子水洗涤1～2次，在真空状态下干燥，再放入粉碎机中粉碎，得改性壳聚糖颗粒；
(7)将步骤(4)备用的改性纤维素放入反应容器中，向其中加入2～3％的冰醋酸，搅拌混合均匀制得纤维素冰醋酸溶液，再加入上述制得的改性壳聚糖颗粒，使其充分包覆壳改性聚糖颗粒后，放入超声波中超声处理2～3h，待超声处理完后，置于紫外灯下杀菌消毒30～40min；
(8)待上述杀菌消毒完成后，投入30～40℃成膜机中成膜，设定成膜时间为12～24h，待成膜完成后，取出冷却至室温，即制得一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜。
本发明的应用方法：将制得的纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存14～16天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，抗菌膜丢弃后，可自然降解。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明充分利用小麦秸秆和虾壳复合改性制得可降解抗菌膜，解决了资源的浪费，又实现了资源的可持续利用；
(2)所得产品安全环保，可自然降解，对环境无污染。
具体实施方式
首先取1～3kg小麦秸秆，按固液比1:1比例，将小麦秸秆放入清水中浸泡30～40min，用水流冲洗1～2次，取出置于阳光下曝晒24～30h，使其含水量为5～7％时，停止曝晒，放入粉碎机中粉碎成长度为2～4cm的秸秆纤维；然后将上述制得的秸秆纤维放入水浴锅中，向其中加入30～50mL氢氧化钠溶液，以5℃/min的速度升温至120～130℃，蒸煮50～60min，蒸煮完成后，用铁勺从锅中底部翻抄5～6次，继续保温蒸煮1～2h，待二次蒸煮完成后，取出加入与秸秆质量比1:1的清水浸泡2～4h；待上述浸泡完成后，过筛放入容器中，分别向其中加入10～20％的纤维素水解酶和5～10％的0.62mol/L的醋酸钾溶液，在温度为50～60℃，转速为500～700r/min下，磁力搅拌混合均匀，酶解反应1～2h后，再分别向其中加入7～9％的冰醋酸和10～16％的蒸馏水，加热20～40min；再待上述加热完成后，取出放入反应釜中，分别向其中加入3～5％质量分数为28～30％的硫酸和7～10％的盐酸，进行升温水解，温度设定为95～105℃，水解时间设定为1～2h；待反应完后，加入5～7％的液碱调节pH为中性，经80～120KHz超声波搅拌器处理7～8h，抽滤得滤饼，在100～105℃下干燥1～2h，干燥后放入粉碎机粉碎成颗粒，得改性纤维素备用；再取1～2kg虾壳，放入质量分数为30～35％氯化钠溶液中浸泡20～30min，再用水流冲洗，洗净残余的物质，放入50～60℃烘箱中烘干，置于碾磨机中碾磨成粉末，加入80～90mL质量分数为10～20％的盐酸浸泡2～3h，直至无气泡冒出，过滤得过滤物，并用去离子水洗涤至中性；向上述中性过滤物中加入80～90mL质量分数为10～20％的液碱，在45～50℃水浴加热50～60min，待加热完后，抽滤得滤饼，再用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中烘干后，粉碎成颗粒，加入2～3％的醋酸混合搅拌均匀，过滤后，用去离子水洗涤1～2次，在真空状态下干燥，再放入粉碎机中粉碎，得改性壳聚糖颗粒；将备用的改性纤维素放入反应容器中，向其中加入2～3％的冰醋酸，搅拌混合均匀制得纤维素冰醋酸溶液，再加入上述制得的改性壳聚糖颗粒，使其充分包覆壳改性聚糖颗粒后，放入超声波中超声处理2～3h，待超声处理完后，置于紫外灯下杀菌消毒30～40min；最后待上述杀菌消毒完成后，投入30～40℃成膜机中成膜，设定成膜时间为12～24h，待成膜完成后，取出冷却至室温，即制得一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜。
实例1
首先取1kg小麦秸秆，按固液比1:1比例，将小麦秸秆放入清水中浸泡30min，用水流冲洗1次，取出置于阳光下曝晒24h，使其含水量为5％时，停止曝晒，放入粉碎机中粉碎成长度为2cm的秸秆纤维；然后将上述制得的秸秆纤维放入水浴锅中，向其中加入30mL氢氧化钠溶液，以5℃/min的速度升温至120℃，蒸煮50min，蒸煮完成后，用铁勺从锅中底部翻抄5次，继续保温蒸煮1h，待二次蒸煮完成后，取出加入与秸秆质量比1:1的清水浸泡2h；待上述浸泡完成后，过筛放入容器中，分别向其中加入10％的纤维素水解酶和5％的0.62mol/L的醋酸钾溶液，在温度为50℃，转速为500r/min下，磁力搅拌混合均匀，酶解反应1h后，再分别向其中加入7％的冰醋酸和10％的蒸馏水，加热20min；再待上述加热完成后，取出放入反应釜中，分别向其中加入3％质量分数为28％的硫酸和7％的盐酸，进行升温水解，温度设定为95℃，水解时间设定为1h；待反应完后，加入5％的液碱调节pH为中性，经80KHz超声波搅拌器处理7h，抽滤得滤饼，在100℃下干燥1h，干燥后放入粉碎机粉碎成颗粒，得改性纤维素备用；再取1kg虾壳，放入质量分数为30％氯化钠溶液中浸泡20min，再用水流冲洗，洗净残余的物质，放入50℃烘箱中烘干，置于碾磨机中碾磨成粉末，加入80mL质量分数为10％的盐酸浸泡2h，直至无气泡冒出，过滤得过滤物，并用去离子水洗涤至中性；向上述中性过滤物中加入80mL质量分数为10％的液碱，在45℃水浴加热50min，待加热完后，抽滤得滤饼，再用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中烘干后，粉碎成颗粒，加入2％的醋酸混合搅拌均匀，过滤后，用去离子水洗涤1次，在真空状态下干燥，再放入粉碎机中粉碎，得改性壳聚糖颗粒；将备用的改性纤维素放入反应容器中，向其中加入2％的冰醋酸，搅拌混合均匀制得纤维素冰醋酸溶液，再加入上述制得的改性壳聚糖颗粒，使其充分包覆壳改性聚糖颗粒后，放入超声波中超声处理2h，待超声处理完后，置于紫外灯下杀菌消毒30min；最后待上述杀菌消毒完成后，投入30℃成膜机中成膜，设定成膜时间为12h，待成膜完成后，取出冷却至室温，即制得一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜。
将制得的纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存14天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，抗菌膜丢弃后，可自然降解。
实例2
首先取2kg小麦秸秆，按固液比1:1比例，将小麦秸秆放入清水中浸泡35min，用水流冲洗2次，取出置于阳光下曝晒27h，使其含水量为6％时，停止曝晒，放入粉碎机中粉碎成长度为3cm的秸秆纤维；然后将上述制得的秸秆纤维放入水浴锅中，向其中加入40mL氢氧化钠溶液，以5℃/min的速度升温至125℃，蒸煮55min，蒸煮完成后，用铁勺从锅中底部翻抄6次，继续保温蒸煮1.5h，待二次蒸煮完成后，取出加入与秸秆质量比1:1的清水浸泡3h；待上述浸泡完成后，过筛放入容器中，分别向其中加入15％的纤维素水解酶和8％的0.62mol/L的醋酸钾溶液，在温度为55℃，转速为600r/min下，磁力搅拌混合均匀，酶解反应1.5h后，再分别向其中加入8％的冰醋酸和13％的蒸馏水，加热30min；再待上述加热完成后，取出放入反应釜中，分别向其中加入4％质量分数为29％的硫酸和8％的盐酸，进行升温水解，温度设定为100℃，水解时间设定为1.5h；待反应完后，加入6％的液碱调节pH为中性，经100KHz超声波搅拌器处理7.5h，抽滤得滤饼，在102℃下干燥1.5h，干燥后放入粉碎机粉碎成颗粒，得改性纤维素备用；再取1.5kg虾壳，放入质量分数为33％氯化钠溶液中浸泡25min，再用水流冲洗，洗净残余的物质，放入55℃烘箱中烘干，置于碾磨机中碾磨成粉末，加入85mL质量分数为15％的盐酸浸泡2.5h，直至无气泡冒出，过滤得过滤物，并用去离子水洗涤至中性；向上述中性过滤物中加入85mL质量分数为15％的液碱，在48℃水浴加热55min，待加热完后，抽滤得滤饼，再用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中烘干后，粉碎成颗粒，加入2.5％的醋酸混合搅拌均匀，过滤后，用去离子水洗涤1次，在真空状态下干燥，再放入粉碎机中粉碎，得改性壳聚糖颗粒；将备用的改性纤维素放入反应容器中，向其中加入2.5％的冰醋酸，搅拌混合均匀制得纤维素冰醋酸溶液，再加入上述制得的改性壳聚糖颗粒，使其充分包覆壳改性聚糖颗粒后，放入超声波中超声处理2.5h，待超声处理完后，置于紫外灯下杀菌消毒35min；最后待上述杀菌消毒完成后，投入35℃成膜机中成膜，设定成膜时间为18h，待成膜完成后，取出冷却至室温，即制得一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜。
将制得的纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存15天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，抗菌膜丢弃后，可自然降解。
实例3
首先取3kg小麦秸秆，按固液比1:1比例，将小麦秸秆放入清水中浸泡40min，用水流冲洗2次，取出置于阳光下曝晒30h，使其含水量为7％时，停止曝晒，放入粉碎机中粉碎成长度为4cm的秸秆纤维；然后将上述制得的秸秆纤维放入水浴锅中，向其中加入50mL氢氧化钠溶液，以5℃/min的速度升温至130℃，蒸煮60min，蒸煮完成后，用铁勺从锅中底部翻抄6次，继续保温蒸煮2h，待二次蒸煮完成后，取出加入与秸秆质量比1:1的清水浸泡4h；待上述浸泡完成后，过筛放入容器中，分别向其中加入20％的纤维素水解酶和10％的0.62mol/L的醋酸钾溶液，在温度为60℃，转速为700r/min下，磁力搅拌混合均匀，酶解反应2h后，再分别向其中加入9％的冰醋酸和16％的蒸馏水，加热40min；再待上述加热完成后，取出放入反应釜中，分别向其中加入5％质量分数为30％的硫酸和10％的盐酸，进行升温水解，温度设定为105℃，水解时间设定为2h；待反应完后，加入7％的液碱调节pH为中性，经120KHz超声波搅拌器处理8h，抽滤得滤饼，在105℃下干燥2h，干燥后放入粉碎机粉碎成颗粒，得改性纤维素备用；再取2kg虾壳，放入质量分数为35％氯化钠溶液中浸泡30min，再用水流冲洗，洗净残余的物质，放入60℃烘箱中烘干，置于碾磨机中碾磨成粉末，加入90mL质量分数为20％的盐酸浸泡3h，直至无气泡冒出，过滤得过滤物，并用去离子水洗涤至中性；向上述中性过滤物中加入90mL质量分数为20％的液碱，在50℃水浴加热60min，待加热完后，抽滤得滤饼，再用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中烘干后，粉碎成颗粒，加入3％的醋酸混合搅拌均匀，过滤后，用去离子水洗涤2次，在真空状态下干燥，再放入粉碎机中粉碎，得改性壳聚糖颗粒；将备用的改性纤维素放入反应容器中，向其中加入3％的冰醋酸，搅拌混合均匀制得纤维素冰醋酸溶液，再加入上述制得的改性壳聚糖颗粒，使其充分包覆壳改性聚糖颗粒后，放入超声波中超声处理3h，待超声处理完后，置于紫外灯下杀菌消毒40min；最后待上述杀菌消毒完成后，投入40℃成膜机中成膜，设定成膜时间为24h，待成膜完成后，取出冷却至室温，即制得一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜。
将制得的纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存16天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，抗菌膜丢弃后，可自然降解。

Claims (1)

1.一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)取1～3kg小麦秸秆，按固液比1:1比例，将小麦秸秆放入清水中浸泡30～40min，用水流冲洗1～2次，取出置于阳光下曝晒24～30h，使其含水量为5～7％时，停止曝晒，放入粉碎机中粉碎成长度为2～4cm的秸秆纤维；
(2)将上述制得的秸秆纤维放入水浴锅中，向其中加入30～50mL氢氧化钠溶液，以5℃/min的速度升温至120～130℃，蒸煮50～60min，蒸煮完成后，用铁勺从锅中底部翻抄5～6次，继续保温蒸煮1～2h，待二次蒸煮完成后，取出加入与秸秆质量比1:1的清水浸泡2～4h；
(3)待上述浸泡完成后，过筛放入容器中，分别向其中加入10～20％的纤维素水解酶和5～10％的0.62mol/L的醋酸钾溶液，在温度为50～60℃，转速为500～700r/min下，磁力搅拌混合均匀，酶解反应1～2h后，再分别向其中加入7～9％的冰醋酸和10～16％的蒸馏水，加热20～40min；
(4)待上述加热完成后，取出放入反应釜中，分别向其中加入3～5％质量分数为28～30％的硫酸和7～10％的盐酸，进行升温水解，温度设定为95～105℃，水解时间设定为1～2h；待反应完后，加入5～7％的液碱调节pH为中性，经80～120KHz超声波搅拌器处理7～8h，抽滤得滤饼，在100～105℃下干燥1～2h，干燥后放入粉碎机粉碎成颗粒，得改性纤维素备用；
(5)取1～2kg虾壳，放入质量分数为30～35％氯化钠溶液中浸泡20～30min，再用水流冲洗，洗净残余的物质，放入50～60℃烘箱中烘干，置于碾磨机中碾磨成粉末，加入80～90mL质量分数为10～20％的盐酸浸泡2～3h，直至无气泡冒出，过滤得过滤物，并用去离子水洗涤至中性；
(6)向上述中性过滤物中加入80～90mL质量分数为10～20％的液碱，在45～50℃水浴加热50～60min，待加热完后，抽滤得滤饼，再用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中烘干后，粉碎成颗粒，加入2～3％的醋酸混合搅拌均匀，过滤后，用去离子水洗涤1～2次，在真空状态下干燥，再放入粉碎机中粉碎，得改性壳聚糖颗粒；
(7)将步骤(4)备用的改性纤维素放入反应容器中，向其中加入2～3％的冰醋酸，搅拌混合均匀制得纤维素冰醋酸溶液，再加入上述制得的改性壳聚糖颗粒，使其充分包覆壳改性聚糖颗粒后，放入超声波中超声处理2～3h，待超声处理完后，置于紫外灯下杀菌消毒30～40min；
(8)待上述杀菌消毒完成后，投入30～40℃成膜机中成膜，设定成膜时间为12～24h，待成膜完成后，取出冷却至室温，即制得一种纤维素/壳聚糖复合改性可降解抗菌膜。
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