CN105399879A - 一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法，包括以下步骤：(1)将苯乙烯单体与去离子水混合，配制出A混合液；(2)将A混合液置于辐照容器中密封，通入氮气，然后利用钴源或电子束进行辐照交联，获得产物，将产物冷冻干燥或真空干燥获得最终产品，本方法采用辐射一步法制备水溶性聚苯乙烯纳米微球，合成方法快速简单、成本低廉、产量大、合成的聚苯乙烯微球能很好的溶于水。

Description

一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯微球具有比表面积大、吸附性强、凝集作用大及表面反应能力强和易回收等特性。聚苯乙烯微球小的粒子尺寸和体积，使得整个粒子作为微反应器时对外界刺激具有响应性快和反应速率高的特性，大的比表面积可作为吸附、脱附、化学反应和光散射的反应位置，通常1g的尺寸为100nm的聚苯乙烯微球粒子提供有数十平方米到数百平方米的表面积。
现在制备聚苯乙烯微球的途径主要有以下四种：乳液聚合法、悬浮聚合法、分散聚合法、种子溶胀法。乳液聚合只能制备粒径为0.1～0.7μm的颗粒且制备方法复杂，微球颗粒大小不一，分布不均匀。悬浮聚合制备的聚合物微球粒径则一般在100～1000μm之间，且是多分散性的。采用无皂或低皂乳液聚合法制成的单分散聚合物微球粒径接近1μm，但难于制备粒径大于1μm的聚合物微球。20世纪70年代发展起来的分散聚合法可制备粒径在1～100μm的单分散微球，制备方法比较复杂，而且需使用大量的有机溶剂(如乙醇)和稳定剂(聚乙烯吡咯烷酮等)，这样不仅影响聚合物的纯度，且给后处理带来困难。种子溶胀法的反应条件苛刻工艺繁琐。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法，本方法采用辐射一步法制备水溶性聚苯乙烯纳米微球，合成方法快速简单、成本低廉、产量大、合成的聚苯乙烯微球能很好的溶于水。
本发明提出的一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯乙烯单体与去离子水混合，配制出A混合液；
(2)将A混合液置于辐照容器中密封，通入氮气，然后利用钴源或电子束进行辐照交联，获得产物，将产物冷冻干燥或真空干燥获得最终产品。
进一步的，所述A混合液中，苯乙烯的体积百分数为1-90％。
进一步的，辐射交联的剂量为10KGy-100KGy。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本方法采用辐射一步法制备水溶性聚苯乙烯纳米微球，原料为苯乙烯单体和去离子水，不掺杂其他试剂，获得水溶性聚苯乙烯纳米颗粒更加纯净；合成方法快速简单、成本低廉、产量大、合成的聚苯乙烯微球能很好的溶于水。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1中聚苯乙烯纳米微球的扫描电子显微镜图；
图2是本发明实施例1中聚苯乙烯纳米微球在另一标尺下的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例6中聚苯乙烯纳米微球的扫描电子显微镜图；
图4是本发明实施例6中聚苯乙烯纳米微球在另一标尺下的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取1mL的苯乙烯溶于99mL去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为10KGy，得到1％聚苯乙烯纳米颗粒溶液，颗粒大小约500nm。
实施例2
取1mL的苯乙烯溶于99mL去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为100KGy，得到1％聚苯乙烯纳米颗粒溶液,颗粒大小约10nm。
实施例3
取1mL苯乙烯溶于99mL的去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为30KGy，得到1％聚苯乙烯纳米颗粒溶液,颗粒大小约20nm。
实施例4
取90mL的苯乙烯溶于10mL的去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为30KGy，得到50％聚苯乙烯纳米颗粒溶液,颗粒大小约20nm。
实施例5
取50mL苯乙烯溶于50mL的去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为30KGy，得到1％聚苯乙烯纳米颗粒溶液,颗粒大小约20nm。
实施例6
取1mL的苯乙烯溶于99mL去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于电子束中辐照，辐照剂量为10KGy，得到1％聚苯乙烯纳米颗粒溶液，颗粒大小约300nm。
实施例7
取1mL的苯乙烯溶于99mL去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为100KGy，得到1％聚苯乙烯纳米颗粒溶液，颗粒大小约20nm。
实施例8
取1mL苯乙烯溶于99mL的去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为30KGy，得到1％聚苯乙烯纳米颗粒溶液，颗粒大小约40nm。
实施例9
取90mL的苯乙烯溶于10mL的去离子水中，置于辐照瓶中，通入氮气。于钴源中辐照，辐照剂量为30KGy，得到90％聚苯乙烯纳米颗粒溶液，颗粒大小约2nm。
综上所述，本发明采用辐射一步法制备水溶性聚苯乙烯纳米微球，产物分布均匀一致，纳米颗粒大小均匀，而且成本低廉、产量大、合成的聚苯乙烯纳米微球能很好的溶于水；原料为苯乙烯单体和去离子水，反应物简单，不用掺杂其它试剂，获得的水溶性聚苯乙烯纳米颗粒更加纯净，无其他副产物，便于以后工业上的大量生产；而且苯乙烯单体反应前不需要进行前处理，简化了操作步骤，使整个工艺流程更加快速简单；通过调整苯乙烯单体的用量以及辐射交联的剂量，可以控制聚苯乙烯纳米颗粒的大小，满足不同生产需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将苯乙烯单体与去离子水混合，配制出A混合液；
(2)将A混合液置于辐照容器中密封，通入氮气，然后利用钴源或电子束进行辐照交联，获得产物，将产物冷冻干燥或真空干燥获得最终产品。
2.根据权利要求1所述的水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法，其特征在于：所述A混合液中，苯乙烯的体积百分数为1-90％。
3.根据权利要求2所述的水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法，其特征在于：辐射交联的剂量为10KGy-100KGy。
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