CN105396476B - 一种超高纯气体稀释*** - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超高纯气体稀释***，包括稀释气体源以及待稀释气体源，稀释气体源连通有第一稀释气体管路以及第二稀释气体管路，第二稀释气体管路连接有出口，第一稀释气体管路以及第二稀释气体管路上均设有音速喷嘴，待稀释气体源通过待稀释气体管路连通于第一稀释气体管路，待稀释气体管路上设有质量流量控制器，第一稀释气体管路连通有至少一个与第二稀释气体管路连通的分流稀释装置。本发明通过设置质量流量控制器、音速喷嘴和多个稀释管路，既可以连续改变气体的稀释浓度又可以提高出口压力。通过分离稀释装置进行分流以及多次稀释，实现了在一定流量下，扩大稀释比例范围，既节省了稀释气体的消耗，又可以达到大比例稀释的目的。

Description

一种超高纯气体稀释***

技术领域

本发明涉及气体稀释相关技术领域，尤其涉及一种超高纯气体稀释***。

背景技术

在电子半导体等电子行业，对其使用的超高纯气体的品质要求极高。例如，用于保护气的氮气、氩气和氦气等要求其杂质含量在1×10^-9mol/mol以下,因此在使用前需要对上述气体的杂质含量加以检测，以使其符合要求。由于常规的气体分析仪器的检测限一般在10×10^-9mol/mol以上，其不能满足超高纯气体的杂质含量检测，因此，检测超高纯气体杂质含量需使用灵敏度更高的大气压离子质谱仪，然而大气压离子质谱仪进行检测时只能给出检测信号，如需要对高纯气体中的杂质含量进行定量，则需要相应的气体标准。常规的静态法制备的气体标准物质的浓度一般在1×10^-6mol/mol以上，更低的浓度的气体标准物质则需要通过动态法发生稀释才能得到。

最常见的动态法稀释装置是由两个或多个质量流量控制器组成，由于其原理简单被广泛使用。上述稀释装置的优点在于可以连续发生稀释不同浓度的气体，缺点在于其出口压力低，不适合用于对进口要求较高压力的情况。而大气压离子质谱仪，一般入口的压力在(3-5)bar，所以上述稀释装置无法满足其要求。另外一种较为常见的稀释装置是由一组不同口径音速喷嘴组合，通过不同流量混合达到稀释的目的。其优点在于稳定性好、出口压力较高，缺点在于不能连续产生不同浓度的气体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高纯气体稀释***，以解决通过动态法进行气体稀释时产生的上述问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种超高纯气体稀释***，包括稀释气体源以及待稀释气体源，所述稀释气体源连通有第一稀释气体管路以及第二稀释气体管路，所述第二稀释气体管路连接有出口，第一稀释气体管路以及第二稀释气体管路上均设有音速喷嘴，所述待稀释气体源通过待稀释气体管路连通于第一稀释气体管路，所述待稀释气体管路上设有质量流量控制器，所述第一稀释气体管路连通有至少一个与第二稀释气体管路连通的分流稀释装置，所述待稀释气体管路内的气体与第一稀释气体管路内的气体混合后流入分流稀释装置，并通过分流稀释装置与第二稀释气体管路内的气体混合。

作为优选，所述分流稀释装置包括连通于第一稀释气体管路的质量流量控制器，以及与所述质量流量控制器连通的三通阀，所述三通阀的一个出口连通于第二稀释气体管路。

作为优选，所述第一稀释气体管路上设有第一分支管路，所述待稀释气体管路与第一稀释气体管路的连通点位于第一分支管路与第一稀释气体管路的两个连通点之间。

作为优选，所述第二稀释气体管路上设有至少一个第二分支管路，用于将第二稀释气体管路内的气体分流，并与所述分流稀释装置内的气体混合。

作为优选，所述分流稀释装置与第二稀释气体管路的连通点位于第二分支管路与第二稀释气体管路的两个连通点之间。

作为优选，所述待稀释气体管路与第一稀释气体管路的连通点位于音速喷嘴喷射方向的一侧。

作为优选，所述稀释气体源通过管路连通于第一稀释气体管路以及第二稀释气体管路，所述管路上沿气体流向依次设置有双级减压阀、纯化器以及颗粒物过滤器；所述待稀释气体源与质量流量控制器之间设有单级减压阀。

作为优选，所述第一稀释气体管路和第二稀释气体管路上位于音速喷嘴喷射方向相反的一侧设有稳压阀以及压力传感器。

作为优选，所述第一分支管路出口与第一稀释气体管路的连通点与所述分流稀释装置与第一稀释气体管路的连通点之间设有背压阀。

作为优选，所述稀释气体源包括至少一个装有稀释气体的稀释气体储气罐，所述稀释气体储气罐均连通于管路；所述待稀释气体源包括装有待稀释气体的待稀释气体储气罐，所述待稀释气体储气罐连通于待稀释气体管路。

本发明的有益效果：通过设置质量流量控制器以及音速喷嘴，并设置多个稀释管路，既可以连续改变气体的稀释浓度又可以提高出口压力。通过分离稀释装置进行分流以及多次稀释，降低了气体混合不均匀的风险，实现了在一定流量下，扩大稀释比例范围，既节省了稀释气体的消耗，又可以达到大比例稀释的目的。本发明的稀释比范围为(50-10⁵)倍，输出流量范围(0.5-3.5)L/min。利用本发明可以将浓度为10×10^-6mol/mol的气体标准，稀释为0.1×10^-9mol/mol的气体标准。

附图说明

图1是本发明实施例1的结构示意图；

图2是本发明实施例2的结构示意图。

图中：

1、稀释气体源；2、待稀释气体源；3、第一稀释气体管路；4、第二稀释气体管路；5、音速喷嘴；6、待稀释气体管路；7、质量流量控制器；8、三通阀；9、第一分支管路；10、第二分支管路；11、管路；12、双级减压阀；13、纯化器；14、颗粒物过滤器；15、单级减压阀；16、稳压阀；17、压力传感器；18、背压阀；19、稀释气体储气罐；20、待稀释气体储气罐；21、出口。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1：

本实施例中提供一种超高纯气体稀释***，用于将现有的浓度较高的气体标准稀释为浓度较低的气体标准，如图1所示，其包括稀释气体源1以及待稀释气体源2，其中稀释气体源1内装有稀释气体，待稀释气体源2内装有待稀释的气体。本实施例通过上述两种气体的多次混合稀释，最终得到符合要求的气体标准。

稀释气体源1连通有第一稀释气体管路3以及第二稀释气体管路4，将稀释气体源1内的稀释气体分为两路输送，以用于后续的稀释；具体的是在稀释气体源1以及第一稀释气体管路3和第二稀释气体管路4之间设置管路11，稀释气体源1内的稀释气体通过管路11分别输送至第一稀释气体管路3和第二稀释气体管路4内。本实施例中，第二稀释气体管路4连接有出口21，用于排放达到稀释要求的气体。

在第一稀释气体管路3以及第二稀释气体管路4上均设有音速喷嘴5，通过该音速喷嘴5，能够使得第一稀释气体管路3以及第二稀释气体管路4内的气体具有足够的输送压力，进而使出口21处的压力足够高，以满足与出口21相适配的其他装置(例如大气压离子质谱仪等)的进口压力。音速喷嘴5的流量可设置为相同，也可以不同，本实施例中，优选的将第一稀释气体管路3上的音速喷嘴5的流量设置为1L/min，第二稀释气体管路4上的音速喷嘴5的流量设置为3L/min。

待稀释气体源2通过待稀释气体管路6连通于第一稀释气体管路3，即待稀释气体源2内的待稀释气体通过待稀释气体管路6流入第一稀释气体管路3，与第一稀释气体管路3内的稀释气体相混合，进而使待稀释气体被稀释。

在待稀释气体管路6上设有质量流量控制器7，该质量流量控制器7的满量程为10ml/min。通过该质量流量控制器7控制流入第一稀释气体管路3的待稀释气体的流量，进而能够调节待稀释气体与稀释气体的混合比例，以满足不同浓度的气体的调节。

第一稀释气体管路3连通有至少一个分流稀释装置，该分流稀释装置与第二稀释气体管路4相连通，当只设置一个分流稀释装置时，首先是待稀释气体管路6内的气体与第一稀释气体管路3内的气体相混合，形成初级混合气体，使得待稀释气体被稀释，完成初次稀释过程，随后该初级混合气体经第一稀释气体管路3流入分流稀释装置，经该分流稀释装置与第二稀释气体管路4内的气体混合，形成第二级混合气体，完成二次稀释过程，最终形成符合要求的气体，从出口21流出。当分流稀释装置设置为多个时，第二稀释气体管路4内的气体首先与第一个分流稀释装置内的初级混合气体相混合形成第二级混合气体，完成二次稀释过程，随后第二级混合气体与第二个分流稀释装置内的初级混合气体相混合，形成第三级混合气体，完成三次稀释过程，以此类推，设置有多少个分流稀释装置，则进行多少次的次级稀释过程，最终形成符合要求的气体，从出口21流出。本实施例中，优选的将分流稀释装置设为两个。

参照图1，分流稀释装置包括连通于第一稀释气体管路3的质量流量控制器7，以及与该质量流量控制器7连通的三通阀8，上述三通阀8的一个出口连通于第二稀释气体管路4，另一个出口处于放空状态(即阀芯将该出口堵住关闭)。即第一稀释气体管路3内的初级混合气体进入分流稀释装置时，首先进入质量流量控制器7，由其控制实现对初级混合气体的流量控制，随后通过三通阀8进入第二稀释气体管路4，与其内的稀释气体相混合。本实施例中，通过三通阀8控制初级混合气体是否进入第二稀释气体管路4，即当待稀释气体管路6内的气体与第一稀释气体管路3内的气体相混合形成的初级混合气体已经满足需要的气体浓度时，将三通阀8与第二稀释气体管路4连通的出口关闭，直接从三通阀8的另外一个出口流出。

当本实施例分流稀释装置设置为多个时，也可根据需要选择每个分流稀释装置的三通阀8与第二稀释气体管路4之间是否导通，具体根据最终稀释气体的浓度需要选择。

本实施例中，当分流稀释装置设置为多个时，其质量流量控制器7可以选用不同的满量程，以实现对不同浓度要求的气体的稀释调节。例如本实施例中，将分流稀释装置设置为两个，其中一个的质量流量控制器7的满量程为50ml/min，另外一个的质量流量控制器7的满量程为500ml/min。

作为一个优选的技术方案，待稀释气体管路6与第一稀释气体管路3的连通点a位于音速喷嘴5喷射方向的一侧，即稀释气体源1进入第一稀释气体管路3内的稀释气体通过音速喷嘴5喷射后，才与待稀释气体管路6内的带稀释气体混合，这样有利于两种气体混合的更充分。

在管路11上沿气体流向依次设置有双级减压阀12、纯化器13以及颗粒物过滤器14，其中双级减压阀12用于对稀释气体源1内输送的稀释气体减压，纯化器13用于对稀释气体中的杂质的去除，颗粒物过滤器14用于去除稀释气体中的颗粒物质，以降低稀释气体中杂质的浓度。

在待稀释气体源2与待稀释气体管路6上的质量流量控制器7之间设有单级减压阀15，其用于对待稀释气体源2内输送的待稀释气体减压。

在第一稀释气体管路3和第二稀释气体管路4上位于音速喷嘴5喷射方向相反的一侧设有稳压阀16以及压力传感器17。通过稳压阀16使得第一稀释气体管路3和第二稀释气体管路4内的稀释气体在经过稳压阀16后，压力保持在一定范围内；压力传感器17用于检测第一稀释气体管路3和第二稀释气体管路4内的稀释气体的压力。

优选的，在待稀释气体管路6与第一稀释气体管路3的连通点a和分流稀释装置与第一稀释气体管路3之间还设有背压阀18，用于控制进入分流稀释装置的混合气体的流量。

上述的音速喷嘴5、质量流量控制器7、双级减压阀12、纯化器13、颗粒物过滤器14、单级减压阀15、稳压阀16、压力传感器17以及背压阀18均连接于控制***，由控制***控制启闭。

本实施例中，稀释气体源1包括至少一个的稀释气体储气罐19，该稀释气体储气罐19均连通于管路11，向管路11内输送稀释气体；同样的，待稀释气体源2包括装有待稀释气体的待稀释气体储气罐20，该待稀释气体储气罐20连通于待稀释气体管路6，向待稀释气体管路6内输送待稀释气体。

本实施例中，通过上述结构，既可以连续改变气体的稀释浓度又可以提高出口压力。具体的，本发明的稀释比范围为(50-10⁵)倍，输出流量范围(0.5-3.5)L/min。

下面通过具体举例对本发明的上述结构(以设定有两个分流稀释装置为前提)的稀释比例的计算加以说明：

本发明稀释比例的计算通过以下公式计算：式中：

N—被稀释气体的稀释倍数；

C₀—被稀释气体稀释前的浓度，单位为mol/mol；

C₁—被稀释气体稀释后的浓度，单位为mol/mol；

f₁—位于待稀释气体管路6上的质量流量控制器7的流量，单位为mL/min；

f₂—其中一个分流稀释装置的质量流量控制器7的流量，单位为mL/min；

f₃—另外一个分流稀释装置的质量流量控制器7的流量，单位为mL/min；

F₁—第一稀释气体管路3上的音速喷嘴5的流量，单位为L/min；

F₂—第二稀释气体管路4上的音速喷嘴5的流量单位为L/min；

将参数设置如下：

举例1：f₁＝5mL/min，f₂＝5mL/min，f₃＝0mL/min(即分流稀释装置与第二稀释气体管路4不导连通，质量流量控制器7的流量为0)，F₁＝1L/min，F₂＝3L/min，C₀＝10×10^-6mol/mol，经计算：

举例2：f₁＝10mL/min，f₂＝50mL/min，f₃＝500mL/min，F₁＝1L/min，F₂＝3L/min，C₀＝10×10^-6mol/mol，经计算：

举例3：f₁＝10mL/min，f₂＝50mL/min，f₃＝500mL/min，F₁＝0.5L/min，F₂＝0L/min，C₀＝10×10^-6mol/mol，经计算：

通过上述举例可以得出，通过本发明的高纯气体稀释***，能够将浓度为10^-6量级的待稀释气体稀释为浓度为10^-9-10^-11量级的气体，进而实现了既可以连续改变气体的稀释浓度又可以提高出口压力的目的。

实施例2：

本实施例在实施例1的基础上加以改进，具体的：

如图2所示，本实施例在第一稀释气体管路3上设有至少一个第一分支管路9，待稀释气体管路6与第一稀释气体管路3的连通点a位于第一分支管路9与第一稀释气体管路3的两个连通点b、c之间，本实施例中将第一分支管路9的入口与第一稀释气体管路3的连通点设置为连通点b，将第一分支管路9的出口与第一稀释气体管路3的连通点设置为连通点c，连通点a位于连通点b和连通点c之间。当设置为多个第一分支管路9时，外侧的第一分支管路9包裹内侧的第一分支管路9，且连通点a具体设置在位于最内侧的第一分支管路9与第一稀释气体管路3的两个连通点b、c之间，当进行气体稀释时，首先待稀释管路6内的待稀释气体与最内侧的第一分支管路9内的稀释气体相混合，随后混合的气体与最内侧的第一分支管路9外侧的第一分支管路9内的稀释气体再次混合，以此类推，直至与最外侧的第一分支管路9内的稀释气体混合后，流向分流稀释装置。本实施例中，第一分支管路9设置为一个。

在第二稀释气体管路4上设有至少一个第二分支管路10，用于将第二稀释气体管路4内的气体分流，并与分流稀释装置内的气体混合。具体的，分流稀释装置与第二稀释气体管路4的连通点e位于第二分支管路10与第二稀释气体管路4的两个连通点f、g之间。本实施例中，将第二分支管路10的入口与第二稀释气体管路4的连通点设置为连通点f，将第二分支管路10的出口与第二稀释气体管路4的连通点设置为连通点g。当设置多个第二分支管路10时，外侧的第一分支管路9包裹内侧的第一分支管路9，且所有的分流稀释装置与第二稀释气体管路4的连通点e均位于最内侧的第二分支管路10与第二稀释气体管路4的两个连通点f、g之间，以形成对进入分流稀释装置的混合气体的多次稀释，具体原理与上述第一分支管路9稀释时相类似，不再赘述。

本实施例中，背压阀18优选的位于最外侧的第一分支管路9与第一稀释气体管路3的连通点c与分流稀释装置与第一稀释气体管路3的连通点d之间。

本实施例的其余结构与实施例1均相同，再次不再赘述。

本实施例通过设置第一分支管路9以及第二分支管路10，能够进一步对待稀释气体多次稀释，进而能够在保持一定流量的前提下，很大程度上提升了稀释比例。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超高纯气体稀释***，其特征在于，包括稀释气体源(1)以及待稀释气体源(2)，所述稀释气体源(1)连通有第一稀释气体管路(3)以及第二稀释气体管路(4)，所述第二稀释气体管路(4)连接有出口(21)，第一稀释气体管路(3)以及第二稀释气体管路(4)上均设有音速喷嘴(5)，所述待稀释气体源(2)通过待稀释气体管路(6)连通于第一稀释气体管路(3)，所述待稀释气体管路(6)上设有质量流量控制器(7)，所述第一稀释气体管路(3)连通有至少一个与第二稀释气体管路(4)连通的分流稀释装置，所述待稀释气体管路(6)内的气体与第一稀释气体管路(3)内的气体混合后流入分流稀释装置，并通过分流稀释装置与第二稀释气体管路(4)内的气体混合；

所述第一稀释气体管路(3)上设有至少一个第一分支管路(9)，所述待稀释气体管路(6)与第一稀释气体管路(3)的连通点位于第一分支管路(9)与第一稀释气体管路(3)的两个连通点之间。

2.根据权利要求1所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述分流稀释装置包括连通于第一稀释气体管路(3)的质量流量控制器(7)，以及与所述质量流量控制器(7)连通的三通阀(8)，所述三通阀(8)的一个出口连通于第二稀释气体管路(4)。

3.根据权利要求2所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述第二稀释气体管路(4)上设有至少一个第二分支管路(10)，用于将第二稀释气体管路(4)内的气体分流，并与所述分流稀释装置内的气体混合。

4.根据权利要求3所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述分流稀释装置与第二稀释气体管路(4)的连通点位于第二分支管路(10)与第二稀释气体管路(4)的两个连通点之间。

5.根据权利要求1所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述待稀释气体管路(6)与第一稀释气体管路(3)的连通点位于音速喷嘴(5)喷射方向的一侧。

6.根据权利要求1所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述稀释气体源(1)通过管路(11)连通于第一稀释气体管路(3)以及第二稀释气体管路(4)，所述管路(11)上沿气体流向依次设置有双级减压阀(12)、纯化器(13)以及颗粒物过滤器(14)；所述待稀释气体源(2)与质量流量控制器(7)之间设有单级减压阀(15)。

7.根据权利要求6所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述第一稀释气体管路(3)和第二稀释气体管路(4)上位于音速喷嘴(5)喷射方向相反的一侧设有稳压阀(16)以及压力传感器(17)。

8.根据权利要求4所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述第一分支管路(9)出口与第一稀释气体管路(3)的连通点与所述分流稀释装置与第一稀释气体管路(3)的连通点之间设有背压阀(18)。

9.根据权利要求1-8任一所述的超高纯气体稀释***，其特征在于，所述稀释气体源(1)包括至少一个装有稀释气体的稀释气体储气罐(19)，所述稀释气体储气罐(19)均连通于管路(11)；所述待稀释气体源(2)包括装有待稀释气体的待稀释气体储气罐(20)，所述待稀释气体储气罐(20)连通于待稀释气体管路(6)。