CN107607676A - 气体中痕量水分标准发生*** - Google Patents

Abstract

本发明属于痕量水分标准生成技术领域，公开了一种气体中痕量水分标准发生***，包括气体管路，一端连接有高纯气体源，且气体管路上设有减压阀、纯化器以及稳压阀；第一支路，连通在气体管路的一端，其上设有第一质量流量控制器、水分检测装置以及第一流量计；第二支路，与气体管路的一端连通，其上设有第二质量流量控制器、磁悬浮天平以及第一背压阀；至少一条稀释管路，一端能够与第二支路连通，另一端连通有两条分支管路，其中一条分支管路与第一支路连通，另一条分支管路上设有第二流量计，稀释管路上设有第三质量流量控制器。上述结构能够生成水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准，对精密露点仪或微量水分仪进行校准，提高了校准的准确度。

Description

气体中痕量水分标准发生***

技术领域

本发明涉及痕量水分标准生成技术领域，尤其涉及一种气体中痕量水分标准发生***。

背景技术

在当今气体产业链当中，超高纯气体的应用越来越广泛，特别是在电子信息产业，部分超高纯气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，被用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。此外，超高纯气体在核工业、国防等领域也有一定的应用。随着我国高新产业的快速发展，对超高纯气体品质的需求越来越高，特别是对超高纯气体中微痕量杂质的检测尤为关心，在痕量杂质分析中，痕量水分分析是所有气体分析中最难分析的，但也是最重要的指标之一。

在进行痕量水分分析时，通常会使用精密露点仪或微量水分仪进行分析，为验证仪器的可靠性，在仪器使用前对其进行校准则非常重要。国内目前现有的水分标准发生装置可以产生含量高于1μmol/mol的水分标准，但对于测量痕量水分的露点仪通常测量范围在1μmol/mol以下，目前水分标准发生装置不能覆盖该1μmol/mol以下的范围，导致无法对这类仪器进行校准。因此，急需一种能够连续生成水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准的发生***。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气体中痕量水分标准发生***，能够连续生成水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种气体中痕量水分标准发生***，包括：

气体管路，一端连接有装有高纯气体的高纯气体源，且所述气体管路沿高纯气体流出方向依次设置有减压阀、纯化器以及稳压阀；

第一支路，连通在所述气体管路未连接所述高纯气体源的一端，所述第一支路上设有第一质量流量控制器、水分检测装置以及第一流量计；

第二支路，与所述气体管路未连接所述高纯气体源的一端连通，所述第二支路上沿气体流通方向依次设有第二质量流量控制器、磁悬浮天平以及第一背压阀，所述磁悬浮天平内设有水渗透管；

稀释管路，设置有至少一条，所述稀释管路一端能够与所述第二支路连通且位于所述磁悬浮天平和第一背压阀之间，另一端连通有两条均设有阀门的分支管路，其中一条分支管路与所述第一支路连通，另一条分支管路上设有第二流量计，所述稀释管路上设有第三质量流量控制器。

作为优选，还包括第三支路，至少一条稀释管路均连通于所述第三支路的一端，所述第三支路的另一端连通于所述第二支路且位于所述磁悬浮天平和第一背压阀之间。

作为优选，设有第二流量计的分支管路上还设有三通阀，所述三通阀设置在所述第二流量计与所述阀门之间。

作为优选，所述稀释管路设置有两条，且两条所述稀释管路上的第三质量流量控制器的量程不同。

作为优选，其中一条稀释管路上的第三质量流量控制器的量程与所述第二质量流量控制器的量程相同。

作为优选，其中一条稀释管路上的第三质量流量控制器的量程为另一条稀释管路上的第三质量流量控制器的量程的1/8-1/10。

作为优选，所述第一支路上还设有放空管路，所述放空管路设置在所述第一质量流量控制器和第一流量计之间，且所述放空管路上设有第二背压阀。

作为优选，所述放空管路上设有第一压力表，用于检测所述放空管路上的压力。

作为优选，所述第一支路上设有第二压力表，所述第二压力表设置在所述第一质量流量控制器与所述稳压阀之间。

作为优选，所述第二支路上设有第三压力表，所述第三压力表设置在所述第一背压阀与所述第三支路之间。

本发明通过上述结构，能够生水分含量为(0.01-1)μmol/mol的痕量水分标准，并且能够对精密露点仪或微量水分仪进行校准，提高了校准的准确度。同时也能够为研制微量水分析仪的厂家提供水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准。而且本发明的上述结构，能够实现其质量流量控制器的自动校准，进一步提高了对精密露点仪或微量水分仪进行校准的精度。

附图说明

图1是本发明气体中痕量水分标准发生***的原理示意图。

图中：

1、气体管路；2、第一支路；3、第二支路；4、第三支路；5、分支管路；6、放空管路；7、高纯气体源；8、减压阀；9、纯化器；10、稳压阀；11、第一质量流量控制器；12、水分检测装置；13、第一流量计；14、第二背压阀；15、第一压力表；16、第二压力表；17、第二质量流量控制器；18、磁悬浮天平；19、第一背压阀；20、水渗透管；21、第二流量计；22、第三质量流量控制器；23、第一稀释管路；24、第二稀释管路；25、第一阀门；26、第二阀门；27、第三阀门；28、第四阀门；29、第三压力表；30、三通阀。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如图1所示，本发明提供一种气体中痕量水分标准发生***，该包括气体管路1、第一支路2、第二支路3、第三支路4、稀释管路、分支管路5以及放空管路6，其中：

上述气体管路1一端连接有装有高纯气体的高纯气体源7，具体的，该高纯气体具体指高纯度的氮气等稀有气体，本实施例优先选用高纯氮气。上述高纯气体源7可以是多个高纯气体罐，多个高纯气体罐通过管路共同连接在该气体管路1的一端。

在上述气体管路1上沿高纯气体流出方向依次设置有减压阀8、纯化器9以及稳压阀10，其中减压阀8用于将高纯气体源7流出的高纯气体进行减压，纯化器9用于对流出的高纯气体进行纯化去除杂质，上述稳压阀10用于将经纯化器9纯化后的高纯气体稳压，避免高纯气体压力不稳定。

上述气体管路1未连接高纯气体源7的一端连通的设置有上述第一支路2和第二支路3，具体的上述第一支路2、第二支路3以及气体管路1三者之间互相连通。经稳压阀10稳压后的高纯气体会通过第一支路2和第二支路3分流，为后续水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准的生成提供基础。

上述第一支路2上沿气体流通方向依次设有第一质量流量控制器11、水分检测装置12以及第一流量计13，通过第一质量流量控制器11能够调节第一支路2内的高纯气体流通的流量，通过第一流量计13能够检测并显示第一支路2内的流量，本实施例中，上述第一流量计13为高精度流量计，能够精确的检测第一支路2内高纯气体的流量。

上述水分检测装置12为精密露点仪或微量水分仪，通过该精密露点仪或微量水分仪，能够实时检测该第一支路2内高纯气体内的痕量水分，确保生成所需的水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准。可以理解的是，上述精密露点仪或微量水分仪还可以替换为待校准的精密露点仪或微量水分仪，在确保第一支路2内生成有水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准后，将待校准的精密露点仪或微量水分仪连通在第一支路2上，通过待校准的精密露点仪或微量水分仪的分析结果，即可对其进行校准。

本实施例中，上述第一支路2上还设有放空管路6，该放空管路6设置在第一质量流量控制器11和水分检测装置12之间，且放空管路6上设有第二背压阀14。第一支路2内的高纯气体能够分为两部分，一部分经过上述水分检测装置12以及第一流量计13，另外一部分能够通过放空管路6放空，通过该放空管路6，当第一支路2内的高纯气体的流量发生变化时，能够通过该放空管路6释放部分压力，进而使得进入水分检测装置12的高纯气体的流量不会变化，以实现对高纯气体的痕量水分分析或对精密露点仪或微量水分仪的校准。

在上述放空管路6上设有第一压力表15，通过该第一压力表15能够实时检测经过放空管路6的高纯气体的压力。在上述第一支路2上还设有第二压力表16，该第二压力表16设置在第一质量流量控制器11与稳压阀10之间，用于检测从稳压阀10流入第一支路2内且未流入第一质量流量控制器11的高纯气体的压力。

本实施例中，上述第二支路3沿气体流通方向依次设有第二质量流量控制器17、磁悬浮天平18以及第一背压阀19，其中在磁悬浮天平18内设置有水渗透管20，上述水渗透管20会连续发生一定浓度的水分，并能够由进入磁悬浮天平18内的高纯气体载带。

在第二支路3上还连通有上述第三支路4，该第三支路4设置在磁悬浮天平18和第一背压阀19之间，且连通有两条稀释管路，该两条稀释管路的一端均与该第三支路4连通，且两条稀释管路的另一端均连通有两条分支管路5，其中一条分支管路5与第一支路2连通，另一条分支管路5上设有第二流量计21，稀释管路上设有第三质量流量控制器22。在上述两条分支管路5上均设有阀门，用于控制分支管路5的通断，本实施例中，上述阀门优选为隔膜阀。具体的，本实施例将其中一条稀释管路设置为第一稀释管路23，将另一条稀释管路设置为第二稀释管路24，其中与第一稀释管路23连通的两条分支管路5中，将与第一支路2连通的分支管路5上的阀门设置为第一阀门25，设有第二流量计21的分支管路5上的阀门设置为第二阀门26；与第二稀释管路24连通的两条分支管路5中，将与第一支路2连通的分支管路5上的阀门设置为第三阀门27，设有第二流量计21的分支管路5上的阀门设置为第四阀门28。

本实施例中，上述第一稀释管路23和第二稀释管路24上的第三质量流量控制器22的量程不同，以便于根据不同要求控制流经第三质量流量控制器22的高纯气体的流量，调节范围更加广泛，能够生产水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准。上述第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22的量程为第二稀释管路24上的第三质量流量控制器22量程的1/8-1/10，通过该量程的设置，能够实现多种水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准的生成，生成范围更加广泛。

本实施例中，进一步的，第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22的量程与第二质量流量控制器17的量程相同。

可以理解的是，上述稀释管路并非仅限于两条，也可以根据需要设置为一条或者更多条，以实现更多种水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准的生成。

当经稳压阀10稳压后的高纯气体流入第二支路3后，会经过第二质量流量控制器17进行流量调节(调节后流量固定不变)，随后进入磁悬浮天平18内，上述水渗透管20会连续发生一定浓度的水分，并由进入磁悬浮天平18内的高纯气体载带后，一部分经过第三支路4流入上述两条稀释管路，另一部分则流经第一背压阀19放空。上述两条稀释管路内的高纯气体的流量能够通过第三质量流量控制器22控制，随后每条稀释管路内的高纯气体一部分通过其中的一条分支管路5流入第一支路2，并与第一支路2内的高纯气体混合，形成所需的水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准，另一部分则通过设有第二流量计21的分支管路5流出放空。

本实施例中，在第二支路3上还设有第三压力表29，该第三压力表29设置在第三支路4和第一背压阀19之间，通过该第三压力表29能够检测经第二支路3放空的高纯气体的压力，以便于根据该第三压力表29检测的压力，由第二质量流量控制器17调整进入第二支路3的高纯气体的流量。

进一步的，在设有第二流量计21的分支管路5上还设有三通阀30，该三通阀30一端连通于分支管路5，另一端连通于第二流量计21，第三端则放空设置。通过设置三通阀30，可以选择该分支管路5内的高纯气体的流向，例如在需要进行第三质量流量控制器22的量程校准时，通过三通阀30将该分支管路5与第二流量计21连通，当不需要进行第三质量流量控制器22的量程校准时，通过三通阀30将该分支管路5内的高纯气体放空。本实施例中，上述第二流量计21也为高精度流量计，以便更精确的检测该分支管路5内的流量。

本实施例的上述气体中痕量水分标准发生***在进行水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准的生成时，首先，高纯气体源7内的高纯气体会依次经过减压阀8减压、纯化器9纯化以及稳压阀10稳压后，分成两路分别流向第一支路2和第二支路3，其中流向第一支路2的高纯气体由第一质量流量控制器11进行流量控制，流向第二支路3的高纯气体则由第二质量流量控制器17进行流量控制后，流入磁悬浮天平18，并载带水渗透管20的生产水分后分成两路，一路流经第三压力表29和第一背压阀19放空，另一路则流入上述两个稀释管路，流入两个稀释管路内的高纯气体均通过各自的第三质量流量控制器22控制流量后，一路通过一条分支管路5连接于第一支路2，并与第一支路2内的高纯气体混合，另一路通过另一条分支管路5放空。上述经过分支管路5和第一支路2混合后的高纯气体一部分流向水分检测装置12以及第一流量计13，生成所需的水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准，并可通过水分检测装置12检测高纯气体内的痕量水分，另一部分则通过放空管路6放空。

当需要进行精密露点仪或微量水分仪的校准时，只需将待校准的精密露点仪或微量水分仪与原有的标准水分检测装置12替换，随后即可根据标准的水分检测装置12分析的结果与该待校准的精密露点仪或微量水分仪的分析结果对比，即可实现精密露点仪或微量水分仪的校准。

本实施例的上述气体中痕量水分标准发生***还能够实现上述各个质量流量控制器的校准，具体的：

当进行第一质量流量控制器11的校准时，关闭第一阀门25和第三阀门27，此时改变第一质量流量控制器11量程范围内的设置值，随后即可通过第一流量计13对该第一质量流量控制器11量程内各个值进行校准。

当进行第二质量流量控制器17的校准时，由于第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22的量程和该第二质量流量控制器17的量程相同，此时可关闭第一背压阀19、第一阀门25、第三阀门27和第四阀门28，打开第二阀门26，通过三通阀30将分支管路5与第二流量计21连通，随后将第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22设置为全开模式，通过该第二流量计21，即可实现对第二质量流量控制器17的校准。

当进行第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22的校准时，此时该第三质量流量控制器22分为低量程和高量程两种量程模式(以适应不同水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准的生成需要)，当进行低量程校准时(此时与第二稀释管路24连通的两个分支管路5均为连通状态)，关闭第一阀门25，打开第二阀门26，并通过三通阀30将分支管路5与第二流量计21连通，通过设置该第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22低量程范围内的流量值，随后通过第二流量计21，即可实现对第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22低量程的校准。当进行高量程校准时，关闭第一阀门25、第三阀门27、第四阀门28，打开第二阀门26，随后通过三通阀30将分支管路5与第二流量计21连通，通过该第二流量计21，即可实现对第一稀释管路23上的第三质量流量控制器22高量程的校准。

当进行第二稀释管路24上的第三质量流量控制器22的校准时，首先关闭第三阀门27，打开第四阀门28，同时通过三通阀30将分支管路5与第二流量计21连通，通过该第二流量计21，即可实现对第二稀释管路24上的第三质量流量控制器22的校准。

本实施例中，上述各质量流量控制器均可通过软件进行控制，校准的各流量计均采用高精度流量计，且高精度流量计的数据也可以通过计算机进行实时采集，磁悬浮天平18可以实时监测水渗透管20的变化值，从而计算出水渗透管20的渗透率，通过渗透率以各个质量流量控制器的流量可计算出进入水分检测装置12的高纯气体中的水分含量，通过改变各质量流量控制器的设置，可以发生水分含量为(0.01-1)μmol/mol的痕量水分标准，能够用于精密露点仪或微量水分分析仪的校准，也能够为研制微量水分析仪的厂家提供上述水分含量低于1μmol/mol的痕量水分标准。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，包括：

气体管路(1)，一端连接有装有高纯气体的高纯气体源(7)，且所述气体管路(1)沿高纯气体流出方向依次设置有减压阀(8)、纯化器(9)以及稳压阀(10)；

第一支路(2)，连通在所述气体管路(1)未连接所述高纯气体源(7)的一端，所述第一支路(2)上设有第一质量流量控制器(11)、水分检测装置(12)以及第一流量计(13)；

第二支路(3)，与所述气体管路(1)未连接所述高纯气体源(7)的一端连通，所述第二支路(3)上沿气体流通方向依次设有第二质量流量控制器(17)、磁悬浮天平(18)以及第一背压阀(19)，所述磁悬浮天平(18)内设有水渗透管(20)；

稀释管路，设置有至少一条，所述稀释管路一端能够与所述第二支路(3)连通且位于所述磁悬浮天平(18)和第一背压阀(19)之间，另一端连通有两条均设有阀门的分支管路(5)，其中一条分支管路(5)与所述第一支路(2)连通，另一条分支管路(5)上设有第二流量计(21)，所述稀释管路上设有第三质量流量控制器(22)。

2.根据权利要求1所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，还包括第三支路(4)，至少一条稀释管路均连通于所述第三支路(4)的一端，所述第三支路(4)的另一端连通于所述第二支路(3)且位于所述磁悬浮天平(18)和第一背压阀(19)之间。

3.根据权利要求1所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，设有第二流量计(21)的分支管路(5)上还设有三通阀(30)，所述三通阀(30)设置在所述第二流量计(21)与所述阀门之间。

4.根据权利要求1所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，所述稀释管路设置有两条，且两条所述稀释管路上的第三质量流量控制器(22)的量程不同。

5.根据权利要求4所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，其中一条稀释管路上的第三质量流量控制器(22)的量程与所述第二质量流量控制器(17)的量程相同。

6.根据权利要求5所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，其中一条稀释管路上的第三质量流量控制器(22)的量程为另一条稀释管路上的第三质量流量控制器(22)的量程的1/8-1/10。

7.根据权利要求1所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，所述第一支路(2)上还设有放空管路(6)，所述放空管路(6)设置在所述第一质量流量控制器(11)和第一流量计(13)之间，且所述放空管路(6)上设有第二背压阀(14)。

8.根据权利要求7所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，所述放空管路(6)上设有第一压力表(15)，用于检测所述放空管路(6)上的压力。

9.根据权利要求1所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，所述第一支路(2)上设有第二压力表(16)，所述第二压力表(16)设置在所述第一质量流量控制器(11)与所述稳压阀(10)之间。

10.根据权利要求2所述的气体中痕量水分标准发生***，其特征在于，所述第二支路(3)上设有第三压力表(29)，所述第三压力表(29)设置在所述第一背压阀(19)与所述第三支路(4)之间。