CN105385921A - 一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法 - Google Patents

一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法，是针对镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差的情况，以镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、浇铸成锭、多向锻压、固溶处理、低速挤压，制成高强度微合金化镁合金锭，增强了镁合金锭的金相组织的致密性和力学性能，使金相组织更加细化，镁合金晶粒尺寸≤0.98μm，屈服强度达327Mpa，抗拉强度达372Mpa，延伸率达7.7％，产物纯度达99.5％，是十分先进的制备高强度微合金化镁合金锭的制备方法。

Description

一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法，属有色金属合金增强制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是最轻的有色金属结构材料，可在机械、电子、航空、医学、日用工业中应用，具有高的比强度、比模量，具有优良的加工性能；但是，镁及镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差、耐磨损性能差、膨胀系数高、耐高温性能差，使镁及镁合金的应用受到了很大的局限；故必须对镁及镁合金的力学性能进行改进，才能扩展镁及镁合金的应用范围。
镁及镁合金的增强增韧方法有多种形式，例如掺杂金属法、轧制法、等通道挤压法，但这些方法仍存在技术上的不足，很难达到高精尖产品的使用要求。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，采用镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合金为原料，经熔炼铸造成锭、多向锻压、固溶、低速挤压，制成高强度细微化镁合金锭，以增强镁合金的金相组织力学性能，扩展镁合金的使用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合金、无水乙醇、二氧化碳，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
镁：Mg，1000g±0.01g
锌：Zn，32.40g±0.01g
钙：Ca，5.40g±0.01g
镁钆中间合金：Mg47Gd3，28.80g±0.01g
镁钕中间合金：Mg9Nd，13.5g±0.01g
无水乙醇：C2H5OH，5000mL±10mL
二氧化碳：CO2，300000cm3±100cm3
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
镁：固态块体99.9％
锌：固态固体99.9％
钙：固态固体99.9％
镁钆中间合金：固态固体99.9％
镁钕中间合金：固态固体99.9％
无水乙醇：液态液体99.7％
二氧化碳：气态气体99.7％
(2)热处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金
将镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金置于真空干燥箱中，进行预热干燥处理，干燥温度105℃，真空度10Pa，干燥时间90min；
(3)熔炼、铸制镁合金锭
镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热熔炼、超声波搅拌器搅拌，二氧化碳气体保护下完成的；
①预制不锈钢模具
铸制镁合金锭的开合式模具是用不锈钢材料制造的，模具型腔为矩形，型腔尺寸为30mm×30mm×60mm，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
②清理熔炼坩埚
熔炼使用的坩埚要用金属铲、金属刷进行清理，然后用无水乙醇进行清洗，使坩埚内洁净；
③将镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金按准备用量加入熔炼坩埚内；
④将超声波搅拌器垂直置于熔炼坩埚内，并固定；
⑤关闭真空熔炼炉，并密闭；
⑥开启真空泵，抽取真空熔炼炉内空气，使炉内压强达8Pa；
⑦开启二氧化碳气体瓶，向真空熔炼炉内输入二氧化碳气体，二氧化碳输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在0.1Mpa；
⑧开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚内的化学物质，加热温度720℃±2℃，加热熔炼时间40min；
同时开启超声波搅拌器，搅拌熔炼坩埚内的合金熔液，超声波搅拌器频率30KHz；
熔炼后成合金熔液；
化学物质在加热、熔炼、超声波搅拌、二氧化碳气体保护下将发生合金化反应，反应方程式如下：
Mg98.3Zn1.2Ca0.3Gd0.1Nd0.1：镁锌钙钆钕合金
熔炼后，合金化熔液静置10min；
⑨浇铸
将预制好的不锈钢模具进行预热，预热温度400℃，预热时间60min；
将合金化熔液对准不锈钢模具浇口进行浇铸，浇满为止；
浇铸后将不锈钢模具静止冷却至25℃；
⑩开模
打开开合式模具，取出铸锭，铸锭尺寸为30mm×30mm×60mm；
(4)多向锻压变形
①制备锻模
锻模用工具钢制作，锻模型腔为通槽式，型腔尺寸为30mm×30mm×60mm，锻模型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
②将铸锭置于钢质平板上，用机械修整铸锭周边及正反表面，使各面平整；
③将修整后的铸锭置于预热炉中进行预热，预热温度350℃；
④将预热后的铸锭装入锻模中；
⑤将装有铸锭的锻模置于锻压机工作台上，开启锻压机上部的锻锤，对准锻模内的铸锭进行锻压，锻锤冲程频率10次/min，锻压压强80Mpa，锻压时间10min；
将锻模内的铸锭进行翻转，继续进行锻压，锻锤冲程频率为10次/min，锻压压强80Mpa，锻压时间10min；
将铸锭按上下、左右翻转锻压，重复进行5次；
⑥锻压后脱膜，成镁合金锭；
(5)固溶处理
镁合金锭的固溶处理是在热处理炉中进行的，是在阶梯加热过程中完成的；
①将镁合金锭置于热处理炉中进行加热固溶，加热温度350℃，加热时间20h；
②将热处理炉中的加热温度升至520℃，继续加热固溶3h；
③加热固溶后停止加热，使镁合金锭随炉冷却至25℃；
(6)低速挤压
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的，是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的；
①制备挤压模具
挤压模具用工具钢材料制作，模具型腔为矩形体，成30mm×30mm×60mm；型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
②预热镁合金锭，预热温度300℃；
③将挤压模具垂直置于挤压机的工作台上，在挤压模具内置放挤压垫块，在挤压垫块上部置放镁合金锭，在镁合金锭上部置放上压块，上压块上部由挤压机的上压头垂直挤压；
低温加热温度300℃，挤压压强600Mpa，低速挤压速度6mm/min；
挤压后为高强度微合金化镁合金锭；
(7)冷却
低速挤压后将镁合金锭置于真空冷却炉中，在二氧化碳气体保护下冷却至25℃；
(8)清理、清洁
将冷却后的镁合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨镁合金锭周边及正反表面；
然后用无水乙醇清洗，使镁合金锭周边及正反表面洁净；
(9)检测、分析、表征
对制备的高强度微合金化镁合金锭的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行显微组织形貌分析；
用X射线衍射仪进行物相分析；
结论：高强度微合金化镁合金锭为银灰色块状，镁合金锭晶粒尺寸≤0.98μm，屈服强度达327Mpa，抗拉强度达372Mpa，延伸率为7.7％，产物纯度达99.5％；
(10)产物储存
对制备的高强度微合金化镁合金锭用软质材料包装，储存阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对温度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差的情况，以镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、浇铸成锭、多向锻压、固溶、低速挤压，制成高强度微合金化镁合金锭，增强了镁合金锭金相组织的力学性能，使金相组织更加细微化，镁合金锭晶粒尺寸≤0.98μm，屈服强度达327Mpa，抗拉强度达372Mpa，延伸率为7.7％，产物纯度达99.5％，是十分先进的制备高强度微合金化镁合金锭的制备方法。
附图说明
图1为高强度微合金化镁合金熔炼状态图
图2为高强度微合金化镁合金锭低速挤压状态图
图3为高强度微合金化镁合金锭横切面金相组织形貌图
图4为高强度微合金化镁合金锭衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉盖，4、炉台座，5、熔炼坩埚，6、中频感应加热器，7、合金熔液，8、第一显示屏，9、第一指示灯，10、第一电源开关，11、中频感应加热控制器，12、真空泵，13、真空阀，14、真空管，15、二氧化碳气体瓶，16、气体阀，17、气体管，18、二氧化碳气体，19、出气管阀，20、导线，21、炉腔，22、超声波搅拌器，23、左立柱，24、右立柱，25、加热工作台，26、压力电机，27、电机压力块，28、上压头，29、低速挤压模具，30、下垫块，31、镁合金锭，32、上压块，33、电控箱，34、第二显示屏，35、第二指示灯，36、第二电源开关，37、压力电机控制器，38、加热工作台控制器，39、电缆，40、挤压底座，41、顶座。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为高强度微合金化镁合金熔炼状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
高强度微合金化镁合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、熔炼、超声波搅拌器搅拌、二氧化碳气体保护下完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1的下部为炉座2，上部为炉盖3，在真空熔炼炉1内为炉腔21，炉腔21的内底部设有炉台座4，炉台座4的上部为熔炼坩埚5，熔炼坩埚5的外部为中频感应加热器6，熔炼坩埚5内为合金熔液7，炉腔21内由二氧化碳气体18充填；在炉盖3上部设有超声波搅拌器22，超声波搅拌器22穿过炉盖3伸入熔炼坩埚5内；在真空熔炼炉1的右部设有真空泵12，真空泵12上部设有真空阀13、真空管14，并伸入炉腔21内；在真空熔炼炉1的左部设有二氧化碳气瓶15，二氧化碳气瓶15上部设有气体阀16、气体管17，并伸入炉腔21内，并向炉腔21内输入二氧化碳气体18；在炉座2上设有第一显示屏8、第一指示灯9、第一电源开关10、中频感应加热控制器11；炉座2与真空泵12之间由导线20连接。
图2所示，为高强度微合金化镁合金锭低速挤压状态图，各部位置要正确，按序操作。
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的，是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的；
立式挤压机下部为挤压机底座40，挤压机底座40左部设有左立柱23、右部设有右立柱24，左立柱23、右立柱24上部支撑并连接顶座41，顶座41上部设有压力电机26；在挤压机底座40上部设有加热工作台25，在加热工作台25上部垂直安装低速挤压模具29，在低速挤压模具29内底部置放下垫块30，下垫块30上部置放镁合金锭31，镁合金锭31上部置放上压块32，上压块32上部由上压头28压住，上压头28上部连接电机压力块27，电机压力块27上部连接压力电机26；在挤压机底座40的左部设有电控箱33，在电控箱33上设有第二显示屏34、第二指示灯35、第二电源开关36、压力电机控制器37、加热工作台控制器38；电控箱33与挤压机底座40之间由电缆39连接。
图3所示，为高强度微合金化镁合金锭横切面金相组织形貌图，图中所示，明显发现Ca2Mg6Zn3析出均匀，晶粒细小。
图4所示，为高强度微合金化镁合金锭衍射强度图谱，图中所示，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，通过对图谱的衍射峰进行标定可以发现，主要由α-Mg、Ca2Mg6Zn3俩种物质的衍射峰组成。

Claims (3)

1.一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合金、无水乙醇、二氧化碳。其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位。
镁：Mg，1000g±0.01g
锌：Zn，32.40g±0.01g
钙：Ca，5.40g±0.01g
镁钆中间合金：Mg47Gd3，28.80g±0.01g
镁钕中间合金：Mg9Nd，13.5g±0.01g
无水乙醇：C2H5OH，5000mL±10mL
二氧化碳：CO2，300000cm3±100cm3
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
镁：固态块体99.9％
锌：固态固体99.9％
钙：固态固体99.9％
镁钆中间合金：固态固体99.9％
镁钕中间合金：固态固体99.9％
无水乙醇：液态液体99.7％
二氧化碳：气态气体99.7％
(2)热处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金
将镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金置于真空干燥箱中，进行预热干燥处理，干燥温度105℃，真空度10Pa，干燥时间90min；
(3)熔炼、铸制镁合金锭
镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热熔炼、超声波搅拌器搅拌、二氧化碳气体保护下完成的；
①预制不锈钢模具
铸制镁合金锭的开合式模具是用不锈钢材料制造的，模具型腔为矩形，型腔尺寸为30mm×30mm×60mm，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
②清理熔炼坩埚
熔炼使用的坩埚要用金属铲、金属刷进行清理，然后用无水乙醇进行清洗，使坩埚内洁净；
③将镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金按准备用量加入熔炼坩埚内；
④将超声波搅拌器垂直置于熔炼坩埚内，并固定；
⑤关闭真空熔炼炉，并密闭；
⑥开启真空泵，抽取真空熔炼炉内空气，使炉内压强达8Pa；
⑦开启二氧化碳气体瓶，向真空熔炼炉内输入二氧化碳气体，二氧化碳输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在0.1Mpa；
⑧开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚内的化学物质，加热温度720℃±2℃，加热熔炼时间40min；
同时开启超声波搅拌器，搅拌熔炼坩埚内的合金熔液，超声波搅拌器频率30KHz；
熔炼后成合金熔液；
化学物质在加热、熔炼、超声波搅拌、二氧化碳气体保护下将发生合金化反应，反应方程式如下：
Mg98.3Zn1.2Ca0.3Gd0.1Nd0.1：镁锌钙钆钕合金
熔炼后，合金化熔液静置10min；
⑨浇铸
将预制好的不锈钢模具进行预热，预热温度400℃，预热时间60min；
将合金化熔液对准不锈钢模具浇口进行浇铸，浇满为止；
浇铸后将不锈钢模具静止冷却至25℃；
⑩开模
打开开合式模具，取出铸锭，铸锭尺寸为30mm×30mm×60mm；
(4)多向锻压变形
①制备锻模
锻模用工具钢制作，锻模型腔为通槽式，型腔尺寸为30mm×30mm×60mm，锻模型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
②将铸锭置于钢质平板上，用机械修整铸锭周边及正反表面，使各面平整；
③将休整后的铸锭置于预热炉中进行预热，预热温度350℃；
④将预热后的铸锭装入锻模中；
⑤将装有铸锭的锻模置于锻压机工作台上，开启锻压机上部的锻锤，对准锻模内的铸锭进行锻压，锻锤冲程频率10次/min，锻压压强80Mpa，锻压时间10min；
将锻模内的铸锭进行翻转，继续进行锻压，锻锤冲程频率为10次/min，锻压压强80Mpa，锻压时间10min；
将铸锭按上下、左右翻转锻压，重复进行5次；
⑥锻压后脱膜，成镁合金锭；
(5)固溶处理
镁合金锭的固溶处理是在热处理炉中进行的，是在阶梯加热过程中完成的；
①将镁合金锭置于热处理炉中进行加热固溶，加热温度350℃，加热时间20h；
②将热处理炉中的加热温度升至520℃，继续加热固溶3h；
③加热固溶后停止加热，使镁合金锭随炉冷却至25℃；
(6)低速挤压
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的，是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的；
①制备挤压模具
挤压模具用工具钢材料制作，模具型腔为矩形体，成30mm×30mm×60mm；型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
②预热镁合金锭，预热温度300℃；
③将挤压模具垂直置于挤压机的工作台上，在挤压模具内置放挤压垫块，在挤压垫块上部置放镁合金锭，在镁合金锭上部置放上压块，上压块上部由挤压机的上压头垂直挤压；
低温加热温度300℃，挤压压强600Mpa，低速挤压速度6mm/min；
挤压后为高强度微合金化镁合金锭；
(7)冷却
低速挤压后将镁合金锭置于真空冷却炉中，在二氧化碳气体保护下冷却至25℃；
(8)清理、清洁
将冷却后的镁合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨镁合金锭周边及正反表面；
然后用无水乙醇清洗，使镁合金锭周边及正反表面洁净；
(9)检测、分析、表征
对制备的高强度微合金化镁合金锭的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行显微组织形貌分析；
用X射线衍射仪进行物相分析；
结论：高强度微合金化镁合金锭为银灰色块状，镁合金锭晶粒尺寸≤0.98μm，屈服强度达327Mpa，抗拉强度达372Mpa，延伸率为7.7％，产物纯度达99.5％；
(10)产物储存
对制备的高强度微合金化镁合金锭用软质材料包装，储存阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对温度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法，其特征在于：
高强度微合金化镁合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、熔炼、超声波搅拌器搅拌、二氧化碳气体保护下完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉(1)的下部为炉座(2)，上部为炉盖(3)，在真空熔炼炉(1)内为炉腔(21)，炉腔(21)的内底部设有炉台座(4)，炉台座(4)的上部为熔炼坩埚(5)，熔炼坩埚(5)的外部为中频感应加热器(6)，熔炼坩埚(5)内为合金熔液(7)，炉腔(21)内由二氧化碳气体(18)充填；在炉盖(3)上部设有超声波搅拌器(22)，超声波搅拌器(22)穿过炉盖(3)伸入熔炼坩埚(5)内；在真空熔炼炉(1)的右部设有真空泵(12)，真空泵(12)上部设有真空阀(13)、真空管(14)，并伸入炉腔(21)内；在真空熔炼炉(1)的左部设有二氧化碳气瓶(15)，二氧化碳气瓶(15)上部设有气体阀(16)、气体管(17)，并伸入炉腔(21)内，并向炉腔(21)内输入二氧化碳气体(18)；在炉座(2)上设有第一显示屏(8)、第一指示灯(9)、第一电源开关(10)、中频感应加热控制器(11)；炉座(2)与真空泵(12)之间由导线(20)连接。
3.根据权利要求1所述的一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法，其特征在于：
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的，是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的；
立式挤压机下部为挤压机底座(40)，挤压机底座(40)左部设有左立柱(23)，右部设有右立柱(24)，左立柱(23)、右立柱(24)上部支撑并连接顶座(41)，顶座(41)上部设有压力电机(26)；在挤压机底座(40)上部设有加热工作台(25)，在加热工作台(25)上部垂直安装低速挤压模具(29)，在低速挤压模具(29)内底部置放下垫块(30)，下垫块(30)上部置放镁合金锭(31)，镁合金锭(31)上部置放上压块(32)，上压块(32)上部由上压头(28)压住，上压头(28)上部连接电机压力块(27)，电机压力块(27)上部连接压力电机(26)；在挤压机底座(40)的左部设有电控箱(33)，在电控箱(33)上设有第二显示屏(34)、第二指示灯(35)、第二电源开关(36)、压力电机控制器(37)、加热工作台控制器(38)；电控箱(33)与挤压机底座(40)之间由电缆(39)连接。
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