CN105385921A - 一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法 - Google Patents
一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法,是针对镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差的情况,以镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金为原料,经真空熔炼炉熔炼、浇铸成锭、多向锻压、固溶处理、低速挤压,制成高强度微合金化镁合金锭,增强了镁合金锭的金相组织的致密性和力学性能,使金相组织更加细化,镁合金晶粒尺寸≤0.98μm,屈服强度达327Mpa,抗拉强度达372Mpa,延伸率达7.7%,产物纯度达99.5%,是十分先进的制备高强度微合金化镁合金锭的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法,属有色金属合金增强制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是最轻的有色金属结构材料,可在机械、电子、航空、医学、日用工业中应用,具有高的比强度、比模量,具有优良的加工性能;但是,镁及镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差、耐磨损性能差、膨胀系数高、耐高温性能差,使镁及镁合金的应用受到了很大的局限;故必须对镁及镁合金的力学性能进行改进,才能扩展镁及镁合金的应用范围。
镁及镁合金的增强增韧方法有多种形式,例如掺杂金属法、轧制法、等通道挤压法,但这些方法仍存在技术上的不足,很难达到高精尖产品的使用要求。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足,采用镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合金为原料,经熔炼铸造成锭、多向锻压、固溶、低速挤压,制成高强度细微化镁合金锭,以增强镁合金的金相组织力学性能,扩展镁合金的使用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合金、无水乙醇、二氧化碳,其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
镁:Mg,1000g±0.01g
锌:Zn,32.40g±0.01g
钙:Ca,5.40g±0.01g
镁钆中间合金:Mg47Gd3,28.80g±0.01g
镁钕中间合金:Mg9Nd,13.5g±0.01g
无水乙醇:C2H5OH,5000mL±10mL
二氧化碳:CO2,300000cm3±100cm3
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
镁:固态块体99.9%
锌:固态固体99.9%
钙:固态固体99.9%
镁钆中间合金:固态固体99.9%
镁钕中间合金:固态固体99.9%
无水乙醇:液态液体99.7%
二氧化碳:气态气体99.7%
(2)热处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金
将镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金置于真空干燥箱中,进行预热干燥处理,干燥温度105℃,真空度10Pa,干燥时间90min;
(3)熔炼、铸制镁合金锭
镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉内进行的,是在中频感应加热熔炼、超声波搅拌器搅拌,二氧化碳气体保护下完成的;
①预制不锈钢模具
铸制镁合金锭的开合式模具是用不锈钢材料制造的,模具型腔为矩形,型腔尺寸为30mm×30mm×60mm,型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm;
②清理熔炼坩埚
熔炼使用的坩埚要用金属铲、金属刷进行清理,然后用无水乙醇进行清洗,使坩埚内洁净;
③将镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金按准备用量加入熔炼坩埚内;
④将超声波搅拌器垂直置于熔炼坩埚内,并固定;
⑤关闭真空熔炼炉,并密闭;
⑥开启真空泵,抽取真空熔炼炉内空气,使炉内压强达8Pa;
⑦开启二氧化碳气体瓶,向真空熔炼炉内输入二氧化碳气体,二氧化碳输入速度200cm3/min,使炉内压强恒定在0.1Mpa;
⑧开启中频感应加热器,加热熔炼坩埚内的化学物质,加热温度720℃±2℃,加热熔炼时间40min;
同时开启超声波搅拌器,搅拌熔炼坩埚内的合金熔液,超声波搅拌器频率30KHz;
熔炼后成合金熔液;
化学物质在加热、熔炼、超声波搅拌、二氧化碳气体保护下将发生合金化反应,反应方程式如下:
Mg98.3Zn1.2Ca0.3Gd0.1Nd0.1:镁锌钙钆钕合金
熔炼后,合金化熔液静置10min;
⑨浇铸
将预制好的不锈钢模具进行预热,预热温度400℃,预热时间60min;
将合金化熔液对准不锈钢模具浇口进行浇铸,浇满为止;
浇铸后将不锈钢模具静止冷却至25℃;
⑩开模
打开开合式模具,取出铸锭,铸锭尺寸为30mm×30mm×60mm;
(4)多向锻压变形
①制备锻模
锻模用工具钢制作,锻模型腔为通槽式,型腔尺寸为30mm×30mm×60mm,锻模型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm;
②将铸锭置于钢质平板上,用机械修整铸锭周边及正反表面,使各面平整;
③将修整后的铸锭置于预热炉中进行预热,预热温度350℃;
④将预热后的铸锭装入锻模中;
⑤将装有铸锭的锻模置于锻压机工作台上,开启锻压机上部的锻锤,对准锻模内的铸锭进行锻压,锻锤冲程频率10次/min,锻压压强80Mpa,锻压时间10min;
将锻模内的铸锭进行翻转,继续进行锻压,锻锤冲程频率为10次/min,锻压压强80Mpa,锻压时间10min;
将铸锭按上下、左右翻转锻压,重复进行5次;
⑥锻压后脱膜,成镁合金锭;
(5)固溶处理
镁合金锭的固溶处理是在热处理炉中进行的,是在阶梯加热过程中完成的;
①将镁合金锭置于热处理炉中进行加热固溶,加热温度350℃,加热时间20h;
②将热处理炉中的加热温度升至520℃,继续加热固溶3h;
③加热固溶后停止加热,使镁合金锭随炉冷却至25℃;
(6)低速挤压
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的,是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的;
①制备挤压模具
挤压模具用工具钢材料制作,模具型腔为矩形体,成30mm×30mm×60mm;型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm;
②预热镁合金锭,预热温度300℃;
③将挤压模具垂直置于挤压机的工作台上,在挤压模具内置放挤压垫块,在挤压垫块上部置放镁合金锭,在镁合金锭上部置放上压块,上压块上部由挤压机的上压头垂直挤压;
低温加热温度300℃,挤压压强600Mpa,低速挤压速度6mm/min;
挤压后为高强度微合金化镁合金锭;
(7)冷却
低速挤压后将镁合金锭置于真空冷却炉中,在二氧化碳气体保护下冷却至25℃;
(8)清理、清洁
将冷却后的镁合金锭置于钢质平板上,用砂纸打磨镁合金锭周边及正反表面;
然后用无水乙醇清洗,使镁合金锭周边及正反表面洁净;
(9)检测、分析、表征
对制备的高强度微合金化镁合金锭的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征;
用扫描电子显微镜进行显微组织形貌分析;
用X射线衍射仪进行物相分析;
结论:高强度微合金化镁合金锭为银灰色块状,镁合金锭晶粒尺寸≤0.98μm,屈服强度达327Mpa,抗拉强度达372Mpa,延伸率为7.7%,产物纯度达99.5%;
(10)产物储存
对制备的高强度微合金化镁合金锭用软质材料包装,储存阴凉洁净环境,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对温度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是针对镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差的情况,以镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金为原料,经真空熔炼炉熔炼、浇铸成锭、多向锻压、固溶、低速挤压,制成高强度微合金化镁合金锭,增强了镁合金锭金相组织的力学性能,使金相组织更加细微化,镁合金锭晶粒尺寸≤0.98μm,屈服强度达327Mpa,抗拉强度达372Mpa,延伸率为7.7%,产物纯度达99.5%,是十分先进的制备高强度微合金化镁合金锭的制备方法。
附图说明
图1为高强度微合金化镁合金熔炼状态图
图2为高强度微合金化镁合金锭低速挤压状态图
图3为高强度微合金化镁合金锭横切面金相组织形貌图
图4为高强度微合金化镁合金锭衍射强度图谱
图中所示,附图标记清单如下:
1、真空熔炼炉,2、炉座,3、炉盖,4、炉台座,5、熔炼坩埚,6、中频感应加热器,7、合金熔液,8、第一显示屏,9、第一指示灯,10、第一电源开关,11、中频感应加热控制器,12、真空泵,13、真空阀,14、真空管,15、二氧化碳气体瓶,16、气体阀,17、气体管,18、二氧化碳气体,19、出气管阀,20、导线,21、炉腔,22、超声波搅拌器,23、左立柱,24、右立柱,25、加热工作台,26、压力电机,27、电机压力块,28、上压头,29、低速挤压模具,30、下垫块,31、镁合金锭,32、上压块,33、电控箱,34、第二显示屏,35、第二指示灯,36、第二电源开关,37、压力电机控制器,38、加热工作台控制器,39、电缆,40、挤压底座,41、顶座。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为高强度微合金化镁合金熔炼状态图,各部位置要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
高强度微合金化镁合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的,是在中频感应加热、熔炼、超声波搅拌器搅拌、二氧化碳气体保护下完成的;
真空熔炼炉为立式,真空熔炼炉1的下部为炉座2,上部为炉盖3,在真空熔炼炉1内为炉腔21,炉腔21的内底部设有炉台座4,炉台座4的上部为熔炼坩埚5,熔炼坩埚5的外部为中频感应加热器6,熔炼坩埚5内为合金熔液7,炉腔21内由二氧化碳气体18充填;在炉盖3上部设有超声波搅拌器22,超声波搅拌器22穿过炉盖3伸入熔炼坩埚5内;在真空熔炼炉1的右部设有真空泵12,真空泵12上部设有真空阀13、真空管14,并伸入炉腔21内;在真空熔炼炉1的左部设有二氧化碳气瓶15,二氧化碳气瓶15上部设有气体阀16、气体管17,并伸入炉腔21内,并向炉腔21内输入二氧化碳气体18;在炉座2上设有第一显示屏8、第一指示灯9、第一电源开关10、中频感应加热控制器11;炉座2与真空泵12之间由导线20连接。
图2所示,为高强度微合金化镁合金锭低速挤压状态图,各部位置要正确,按序操作。
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的,是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的;
立式挤压机下部为挤压机底座40,挤压机底座40左部设有左立柱23、右部设有右立柱24,左立柱23、右立柱24上部支撑并连接顶座41,顶座41上部设有压力电机26;在挤压机底座40上部设有加热工作台25,在加热工作台25上部垂直安装低速挤压模具29,在低速挤压模具29内底部置放下垫块30,下垫块30上部置放镁合金锭31,镁合金锭31上部置放上压块32,上压块32上部由上压头28压住,上压头28上部连接电机压力块27,电机压力块27上部连接压力电机26;在挤压机底座40的左部设有电控箱33,在电控箱33上设有第二显示屏34、第二指示灯35、第二电源开关36、压力电机控制器37、加热工作台控制器38;电控箱33与挤压机底座40之间由电缆39连接。
图3所示,为高强度微合金化镁合金锭横切面金相组织形貌图,图中所示,明显发现Ca2Mg6Zn3析出均匀,晶粒细小。
图4所示,为高强度微合金化镁合金锭衍射强度图谱,图中所示,纵坐标为衍射强度,横坐标为衍射角2θ,通过对图谱的衍射峰进行标定可以发现,主要由α-Mg、Ca2Mg6Zn3俩种物质的衍射峰组成。
Claims (3)
1.一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合金、无水乙醇、二氧化碳。其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位。
镁:Mg,1000g±0.01g
锌:Zn,32.40g±0.01g
钙:Ca,5.40g±0.01g
镁钆中间合金:Mg47Gd3,28.80g±0.01g
镁钕中间合金:Mg9Nd,13.5g±0.01g
无水乙醇:C2H5OH,5000mL±10mL
二氧化碳:CO2,300000cm3±100cm3
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
镁:固态块体99.9%
锌:固态固体99.9%
钙:固态固体99.9%
镁钆中间合金:固态固体99.9%
镁钕中间合金:固态固体99.9%
无水乙醇:液态液体99.7%
二氧化碳:气态气体99.7%
(2)热处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金
将镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金置于真空干燥箱中,进行预热干燥处理,干燥温度105℃,真空度10Pa,干燥时间90min;
(3)熔炼、铸制镁合金锭
镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉内进行的,是在中频感应加热熔炼、超声波搅拌器搅拌、二氧化碳气体保护下完成的;
①预制不锈钢模具
铸制镁合金锭的开合式模具是用不锈钢材料制造的,模具型腔为矩形,型腔尺寸为30mm×30mm×60mm,型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm;
②清理熔炼坩埚
熔炼使用的坩埚要用金属铲、金属刷进行清理,然后用无水乙醇进行清洗,使坩埚内洁净;
③将镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金按准备用量加入熔炼坩埚内;
④将超声波搅拌器垂直置于熔炼坩埚内,并固定;
⑤关闭真空熔炼炉,并密闭;
⑥开启真空泵,抽取真空熔炼炉内空气,使炉内压强达8Pa;
⑦开启二氧化碳气体瓶,向真空熔炼炉内输入二氧化碳气体,二氧化碳输入速度200cm3/min,使炉内压强恒定在0.1Mpa;
⑧开启中频感应加热器,加热熔炼坩埚内的化学物质,加热温度720℃±2℃,加热熔炼时间40min;
同时开启超声波搅拌器,搅拌熔炼坩埚内的合金熔液,超声波搅拌器频率30KHz;
熔炼后成合金熔液;
化学物质在加热、熔炼、超声波搅拌、二氧化碳气体保护下将发生合金化反应,反应方程式如下:
Mg98.3Zn1.2Ca0.3Gd0.1Nd0.1:镁锌钙钆钕合金
熔炼后,合金化熔液静置10min;
⑨浇铸
将预制好的不锈钢模具进行预热,预热温度400℃,预热时间60min;
将合金化熔液对准不锈钢模具浇口进行浇铸,浇满为止;
浇铸后将不锈钢模具静止冷却至25℃;
⑩开模
打开开合式模具,取出铸锭,铸锭尺寸为30mm×30mm×60mm;
(4)多向锻压变形
①制备锻模
锻模用工具钢制作,锻模型腔为通槽式,型腔尺寸为30mm×30mm×60mm,锻模型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm;
②将铸锭置于钢质平板上,用机械修整铸锭周边及正反表面,使各面平整;
③将休整后的铸锭置于预热炉中进行预热,预热温度350℃;
④将预热后的铸锭装入锻模中;
⑤将装有铸锭的锻模置于锻压机工作台上,开启锻压机上部的锻锤,对准锻模内的铸锭进行锻压,锻锤冲程频率10次/min,锻压压强80Mpa,锻压时间10min;
将锻模内的铸锭进行翻转,继续进行锻压,锻锤冲程频率为10次/min,锻压压强80Mpa,锻压时间10min;
将铸锭按上下、左右翻转锻压,重复进行5次;
⑥锻压后脱膜,成镁合金锭;
(5)固溶处理
镁合金锭的固溶处理是在热处理炉中进行的,是在阶梯加热过程中完成的;
①将镁合金锭置于热处理炉中进行加热固溶,加热温度350℃,加热时间20h;
②将热处理炉中的加热温度升至520℃,继续加热固溶3h;
③加热固溶后停止加热,使镁合金锭随炉冷却至25℃;
(6)低速挤压
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的,是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的;
①制备挤压模具
挤压模具用工具钢材料制作,模具型腔为矩形体,成30mm×30mm×60mm;型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm;
②预热镁合金锭,预热温度300℃;
③将挤压模具垂直置于挤压机的工作台上,在挤压模具内置放挤压垫块,在挤压垫块上部置放镁合金锭,在镁合金锭上部置放上压块,上压块上部由挤压机的上压头垂直挤压;
低温加热温度300℃,挤压压强600Mpa,低速挤压速度6mm/min;
挤压后为高强度微合金化镁合金锭;
(7)冷却
低速挤压后将镁合金锭置于真空冷却炉中,在二氧化碳气体保护下冷却至25℃;
(8)清理、清洁
将冷却后的镁合金锭置于钢质平板上,用砂纸打磨镁合金锭周边及正反表面;
然后用无水乙醇清洗,使镁合金锭周边及正反表面洁净;
(9)检测、分析、表征
对制备的高强度微合金化镁合金锭的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征;
用扫描电子显微镜进行显微组织形貌分析;
用X射线衍射仪进行物相分析;
结论:高强度微合金化镁合金锭为银灰色块状,镁合金锭晶粒尺寸≤0.98μm,屈服强度达327Mpa,抗拉强度达372Mpa,延伸率为7.7%,产物纯度达99.5%;
(10)产物储存
对制备的高强度微合金化镁合金锭用软质材料包装,储存阴凉洁净环境,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对温度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法,其特征在于:
高强度微合金化镁合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的,是在中频感应加热、熔炼、超声波搅拌器搅拌、二氧化碳气体保护下完成的;
真空熔炼炉为立式,真空熔炼炉(1)的下部为炉座(2),上部为炉盖(3),在真空熔炼炉(1)内为炉腔(21),炉腔(21)的内底部设有炉台座(4),炉台座(4)的上部为熔炼坩埚(5),熔炼坩埚(5)的外部为中频感应加热器(6),熔炼坩埚(5)内为合金熔液(7),炉腔(21)内由二氧化碳气体(18)充填;在炉盖(3)上部设有超声波搅拌器(22),超声波搅拌器(22)穿过炉盖(3)伸入熔炼坩埚(5)内;在真空熔炼炉(1)的右部设有真空泵(12),真空泵(12)上部设有真空阀(13)、真空管(14),并伸入炉腔(21)内;在真空熔炼炉(1)的左部设有二氧化碳气瓶(15),二氧化碳气瓶(15)上部设有气体阀(16)、气体管(17),并伸入炉腔(21)内,并向炉腔(21)内输入二氧化碳气体(18);在炉座(2)上设有第一显示屏(8)、第一指示灯(9)、第一电源开关(10)、中频感应加热控制器(11);炉座(2)与真空泵(12)之间由导线(20)连接。
3.根据权利要求1所述的一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法,其特征在于:
镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的,是在低温加热、挤压模具内、低速施压过程中完成的;
立式挤压机下部为挤压机底座(40),挤压机底座(40)左部设有左立柱(23),右部设有右立柱(24),左立柱(23)、右立柱(24)上部支撑并连接顶座(41),顶座(41)上部设有压力电机(26);在挤压机底座(40)上部设有加热工作台(25),在加热工作台(25)上部垂直安装低速挤压模具(29),在低速挤压模具(29)内底部置放下垫块(30),下垫块(30)上部置放镁合金锭(31),镁合金锭(31)上部置放上压块(32),上压块(32)上部由上压头(28)压住,上压头(28)上部连接电机压力块(27),电机压力块(27)上部连接压力电机(26);在挤压机底座(40)的左部设有电控箱(33),在电控箱(33)上设有第二显示屏(34)、第二指示灯(35)、第二电源开关(36)、压力电机控制器(37)、加热工作台控制器(38);电控箱(33)与挤压机底座(40)之间由电缆(39)连接。
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