CN105381802B - 一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法和应用,它涉及一种制备核壳结构复合物的方法及应用。本发明的目的是要解决现有ZnO用于废水处理后,不易回收,处理废水成本高的问题。方法:一、制备Fe3O4纳米粒子;二、制备ZnO晶种;三、ZnO纳米棒晶体生长,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。本发明操作简单,容易控制,成本低,无毒,制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物形貌均一,具有超顺磁性,产物提取方便,可重复性好,具有重要的显示意义。本发明可获得一种蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备核壳结构复合物的方法及应用。
背景技术
随着工业化和社会的飞速发展,环境问题已成为当今人类社会面临的重大问题之一,其中有机染料引发的水土污染已严重影响了人们的健康和生存。目前常采用物化法和生物法来解决有机染料引起的环境问题,但这些方法通常会对环境带来二次污染。而光催化降解可有效地将有机染料完全分解为H2O和CO2等无机物,因而在污水处理领域有广阔的应用前景。当前用作光催化的材料主要有TiO2,CdS,ZnO和WO3等n型半导体化合物。
ZnO是一种新型的宽禁带直带隙n型半导体材料,其室温禁带宽度为3.37eV,并且具有较强的自由激子跃迁发光特性,因此在抗菌、压敏、气敏、光学和催化等领域得到广泛应用。其作为光催化剂具有活性高、价格低廉、环保等特点,在污水处理方面备受青睐,但是ZnO参与光催化反应时悬浮于体系中,很难回收,易造成资源浪费,应用于废水处理后不易回收。
发明内容
本发明的目的是要解决现有ZnO用于废水处理后,不易回收,处理废水成本高的问题,而提供一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法和应用。
一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法是按以下步骤完成的:
一、制备Fe3O4纳米粒子:
将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠溶于乙二醇中,再在搅拌速度为300r/min~400 r/min下搅拌反应20min~40min,得到混合液A;将混合液A加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为200℃下反应6h~9h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅰ;使用无水乙醇对反应物Ⅰ清洗3次~5次,再在温度为60℃~70℃下真空干燥10h~12h,得到Fe3O4纳米粒子;
步骤一中所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为(2g~3g):100mL;
步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为(7g~8g):100mL;
二、制备ZnO晶种:
将Fe3O4纳米粒子和无水乙酸钠加入到无水乙醇中,再在超声功率为60W~80W下超声分散20min~30min,再在温度为25℃~35℃和搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌20min~40min,再加入氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60℃~70℃和搅拌速度为 300r/min~400/min下搅拌反应2h~3h,得到反应物Ⅱ;使用去离子水对反应物Ⅱ清洗3次~5次,得到表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子;
步骤二中所述的Fe3O4纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为(2mg~10mg):125mL;
步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.2g~1g):125mL;
步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:(60~70);
步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为 (0.1g~0.5g):65mL;
三、ZnO纳米棒晶体生长:
将表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠,再在温度为90℃~100℃下反应2h~3h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次~5次,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物;
步骤三中所述的表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子的质量去离子水的体积比为(2mgl~3mg):30mL;
步骤三中所述的六亚甲基四胺与六水硝酸钠的摩尔比为1:1;
步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为(12.5mmol ~50mmol):30mL。
蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合用于光催化降解有机污染物。
本发明的原理及优点:
一、本发明将Fe3O4纳米粒子与ZnO复合,不仅能保留ZnO的光催化特性,还使制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物具有磁分离的功能,将其用于处理废水时提高了蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的回收率,从而降低废水处理的成本;
二、本发明操作简单,容易控制,成本低,无毒,制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物形貌均一,具有超顺磁性,产物提取方便,可重复性好,具有重要的显示意义;
三、Fe3O4作为一种超顺磁性纳米材料,在溶液中化学性质稳定,能在磁场的作用下从溶液中很快分离出来。因此,本发明将催化剂ZnO与磁性纳米Fe3O4复合可以在磁场的作用下使催化剂得到有效回收,既保持了催化剂优良的催化性能,又延长了催化剂的循环使用寿命;
四、使用0.2g本发明制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物在365nm紫外光下降解罗丹明B浓度为5mg L-1的罗丹明B水溶液150min后罗丹明B可被降解92%以上。
本发明可获得一种蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。
附图说明
图1为实施例一步骤一制备的Fe3O4纳米粒子的SEM图;
图2为实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的SEM图;
图3为使用磁铁对实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物吸附前的数码照片图;
图4为使用磁铁对实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物吸附后的数码照片图;
图5为实施例二制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的SEM图;
图6为XRD曲线,图6中1为ZnO的XRD曲线,2为Fe3O4的XRD曲线,3为实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的XRD曲线,“■”为ZnO,“●”为 Fe3O4;
图7为使用0.2g蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物在365nm紫外光下降解罗丹明B浓度为5mg L-1罗丹明B水溶液的降解曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法是按以下步骤完成的:
一、制备Fe3O4纳米粒子:
将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠溶于乙二醇中,再在搅拌速度为300r/min~400 r/min下搅拌反应20min~40min,得到混合液A;将混合液A加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为200℃下反应6h~9h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅰ;使用无水乙醇对反应物Ⅰ清洗3次~5次,再在温度为60℃~70℃下真空干燥10h~12h,得到Fe3O4纳米粒子;
步骤一中所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为(2g~3g):100mL;
步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为(7g~8g):100mL;
二、制备ZnO晶种:
将Fe3O4纳米粒子和无水乙酸钠加入到无水乙醇中,再在超声功率为60W~80W下超声分散20min~30min,再在温度为25℃~35℃和搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌20min~40min,再加入氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60℃~70℃和搅拌速度为 300r/min~400/min下搅拌反应2h~3h,得到反应物Ⅱ;使用去离子水对反应物Ⅱ清洗3次~5次,得到表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子;
步骤二中所述的Fe3O4纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为(2mg~10mg):125mL;
步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.2g~1g):125mL;
步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:(60~70);
步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为 (0.1g~0.5g):65mL;
三、ZnO纳米棒晶体生长:
将表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠,再在温度为90℃~100℃下反应2h~3h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次~5次,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物;
步骤三中所述的表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子的质量去离子水的体积比为(2mgl~3mg):30mL;
步骤三中所述的六亚甲基四胺与六水硝酸钠的摩尔比为1:1;
步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为(12.5mmol ~50mmol):30mL。
本实施方式的原理及优点:
一、本实施方式将Fe3O4纳米粒子与ZnO复合,不仅能保留ZnO的光催化特性,还使制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物具有磁分离的功能,将其用于处理废水时提高了蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的回收率,从而降低废水处理的成本;
二、本实施方式操作简单,容易控制,成本低,无毒,制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO 核壳结构复合物形貌均一,具有超顺磁性,产物提取方便,可重复性好,具有重要的显示意义;
三、Fe3O4作为一种超顺磁性纳米材料,在溶液中化学性质稳定,能在磁场的作用下从溶液中很快分离出来。因此,本实施方式将催化剂ZnO与磁性纳米Fe3O4复合可以在磁场的作用下使催化剂得到有效回收,既保持了催化剂优良的催化性能,又延长了催化剂的循环使用寿命;
四、使用0.2g本实施方式制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物在365nm紫外光下降解罗丹明B浓度为5mg L-1罗丹明B水溶液150min后罗丹明B可被降解92%以上。
本实施方式可获得一种蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为2.7g:100mL。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为7.2g:100mL。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二中所述的 Fe3O4纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为2.3mg:125mL。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为0.23g:125mL。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:65。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为12.5mmol:30mL。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤二中将Fe3O4纳米粒子和无水乙酸钠加入到无水乙醇中,再在超声功率为70W下超声分散30min,再在温度为60℃和搅拌速度为350r/min下搅拌30min,再加入氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60℃和搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h,得到反应物Ⅱ;使用去离子水对反应物Ⅱ清洗3次,得到表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤三中将表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠,再在温度为95℃下反应2h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式是蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合用于光催化降解有机污染物。
采用以下试验验证本发明的有益效果:
实施例一:一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,是按以下步骤完成的:
一、制备Fe3O4纳米粒子:
将2.7g FeCl3·6H2O和7.2g无水乙酸钠溶于100mL乙二醇中,再在搅拌速度为350r/min下搅拌反应30min,得到混合液A;将混合液A加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为200℃下反应8h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅰ;使用无水乙醇对反应物Ⅰ清洗3次,再在温度为60℃下真空干燥10h,得到Fe3O4纳米粒子;
二、制备ZnO晶种:
将2.3mg Fe3O4纳米粒子和0.23g无水乙酸钠加入到125mL无水乙醇中,再在超声功率为70W下超声分散30min,再在温度为30℃和搅拌速度为350r/min下搅拌30min,再加入65mL氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60℃和搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h,得到反应物Ⅱ;使用去离子水对反应物Ⅱ清洗3次,得到表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子;
步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为 0.1g:65mL;
三、ZnO纳米棒晶体生长:
将2.3mg表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子分散到30mL去离子水中,再加入12.5mmol六亚甲基四胺和12.5mmol六水硝酸钠,再在温度为95℃下反应2h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。
图1为实施例一步骤一制备的Fe3O4纳米粒子的SEM图;
图2为实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的SEM图;
图3为使用磁铁对实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物吸附前的数码照片图;
图4为使用磁铁对实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物吸附后的数码照片图;
从图1可知,Fe3O4粒子粒径分布在200nm~300nm之间;
从图2可知,实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物为核壳结构;
从图3和图4可知,实施例一制备的Fe3O4@ZnO核壳结构具有磁性;
实施例二:实施例一:一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,是按以下步骤完成的:
一、制备Fe3O4纳米粒子:
将2.7g FeCl3·6H2O和7.2g无水乙酸钠溶于100mL乙二醇中,再在搅拌速度为350r/min下搅拌反应30min,得到混合液A;将混合液A加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为200℃下反应8h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅰ;使用无水乙醇对反应物Ⅰ清洗3次,再在温度为60℃下真空干燥10h,得到Fe3O4纳米粒子;
二、制备ZnO晶种:
将2.3mg Fe3O4纳米粒子和0.23g无水乙酸钠加入到125mL无水乙醇中,再在超声功率为70W下超声分散30min,再在温度为30℃和搅拌速度为350r/min下搅拌30min,再加入65mL氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60℃和搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h,得到反应物Ⅱ;使用去离子水对反应物Ⅱ清洗3次,得到表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子;
步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为 0.1g:65mL;
三、ZnO纳米棒晶体生长:
将2.3mg表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子分散到30mL去离子水中,再加入50mmol六亚甲基四胺和50mmol六水硝酸钠,再在温度为95℃下反应2h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。
图5为实施例二制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的SEM图;
从图5和图2可知,随着生长液浓度加大ZnO纳米棒直径及长度均增加;
图6为XRD曲线,图6中1为ZnO的XRD曲线,2为Fe3O4的XRD曲线,3为实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的XRD曲线,“■”为ZnO,“●”为 Fe3O4;
从图6可知,实施例一制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物中含有Fe3O4和ZnO;
图7为使用0.2g蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物在365nm紫外光下降解罗丹明B浓度为5mg L-1罗丹明B水溶液的降解曲线;
从图7可知,150min后罗丹明B可被降解92%。
Claims (9)
1.一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法是按以下步骤完成的:
一、制备Fe3O4纳米粒子:
将FeCl3•6H2O和无水乙酸钠溶于乙二醇中,再在搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌反应20min~40min,得到混合液A;将混合液A加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为200℃下反应6h~9h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅰ;使用无水乙醇对反应物Ⅰ清洗3次~5次,再在温度为60℃~70℃下真空干燥10h~12h,得到Fe3O4纳米粒子;
步骤一中所述的FeCl3•6H2O的质量与乙二醇的体积比为(2g~3g):100mL;
步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为(7g~8g):100mL;
二、制备ZnO晶种:
将Fe3O4纳米粒子和无水乙酸锌加入到无水乙醇中,再在超声功率为60W~80W下超声分散20min~30min,再在温度为25℃~35℃和搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌20min~40min,再加入氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60℃~70℃和搅拌速度为300r/min~400/min下搅拌反应2h~3h,得到反应物Ⅱ;使用去离子水对反应物Ⅱ清洗3次~5次,得到表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子;
步骤二中所述的Fe3O4纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为(2mg~10mg):125mL;
步骤二中所述的无水乙酸锌的质量与无水乙醇的体积比为(0.2g~1g):125mL;
步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:(60~70);
步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为(0.1g~0.5g):65mL;
三、ZnO纳米棒晶体生长:
将表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸锌,再在温度为90℃~100℃下反应2h~3h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次~5次,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物;
步骤三中所述的表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子的质量与去离子水的体积比为(2mg~3mg):30mL;
步骤三中所述的六亚甲基四胺与六水硝酸锌的摩尔比为1:1;
步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为(12.5mmol~50mmol):30mL。
2.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于步骤一中所述的FeCl3•6H2O的质量与乙二醇的体积比为2.7g:100mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为7.2g:100mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于步骤二中所述的Fe3O4纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为2.3mg:125mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于步骤二中所述的无水乙酸锌的质量与无水乙醇的体积比为0.23g:125mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:65。
7.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为12.5mmol:30mL。
8.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于步骤三中将表面带有ZnO晶种的Fe3O4纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸锌,再在温度为95℃下反应2h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次,得到蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物。
9.如权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法制备的蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的应用,其特征在于蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物用于光催化降解有机污染物。
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