CN105372526B - 磁性纳米线阵列的高频电磁性能的测试方法 - Google Patents

Abstract

磁性纳米线阵列的高频电磁性能的测试方法，涉及电磁测试技术。本发明包括下述步骤：1)制备一维磁性纳米线阵列，得到纳米孔洞中填充有磁性材料的多孔阳极氧化铝模板；2)在多孔阳极氧化铝模板的正面贴上环形的隔离膜；3)在多孔阳极氧化铝模板背面整体涂覆上一层可溶解的聚合物保护层；4)将多孔阳极氧化铝模板放入NaOH溶液中进行选择性腐蚀；5)将多孔阳极氧化铝模板放入可溶解聚合物保护层的溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板背面的聚合物保护层；6)利用矢量网络分析仪对经步骤5)处理过的样品进行高频电磁性能测试。本发明的方法测量精度高，测试频段宽，样品制备简单，且能同时得到复介电参数和复磁导率。

Description

磁性纳米线阵列的高频电磁性能的测试方法

技术领域

本发明涉及电磁测试技术。

背景技术

有序磁性纳米线阵列在许多领域有十分重要的应用，如高密度磁记录，微波磁性器件，电磁噪声抑制薄膜等。磁性材料的高频性能(磁导率高频谱、介电常数高频谱)对磁性器件的性能有着至关重要的影响。目前，许多电子器件的工作频率已高于1GHz，如环形器、隔离器、移相器等。对于这些磁性微波器件，如果沿用传统铁氧体材料，需要外加永磁体来施加偏置磁场，这对微波磁性器件的小型化十分不利。铁磁性纳米线阵列有强烈的形状各向异性，导致它们具有较大的剩余磁化强度，因而无需在微波器件中使用外加的永磁场，即具有自偏置的效果。此外，在器件设计时可以根据需要调整铁磁性纳米线阵列的材料种类、阵列结构(如长径比)和纳米结构的间距等来调节微波器件的工作频率和损耗。目前，一维磁性纳米结构阵列已开始在自偏置环形器、电磁噪声抑制器、集成波导隔离器、移相器和微波滤波器等高频领域得到关注。在设计这些高频磁性器件时，必须事先知晓所用磁性纳米结构阵列的高频电磁参数(如磁导率高频谱、介电常数高频谱)。然而，目前仍无有效方法来测量基于AAO模板的有序磁性纳米线阵列的高频性能，这主要是因为AAO模板十分易碎。本专利提出了一个有效的解决方法。

一维铁磁性纳米线阵列可以认为是易磁化方向垂直于膜面的磁性厚膜材料。高频磁导率的测试方法按测试原理可分为自由空间法、谐振腔和透射/反射法三种，其中自由空间法因为所需样品尺寸太大不适合一维铁磁性纳米线阵列膜的测试。谐振腔法虽然可以高精度地测量磁性材料的复介电常数和复磁导率，但是一个谐振腔只能测量一个频率点，无法扫频，且对样品的尺寸精准度要求较高。透射/反射法是通过测量电磁波在磁性材料中的散射参数推导出电磁参数，它是现在表征材料电磁参数最为常用的方法。根据测量方式的不同，透射/反射法又可分为矩形波导、带状线、微带线和同轴线等几种方法。微带线法需要在模板表面制作金属微带线，且难以反演计算得到复介电常数和复磁导率。同轴线法的测量精度高，测试频段宽，且能同时得到介电谱和磁导率谱，但该测试要求环形测试样品的内外径尺寸与同轴线尺寸匹配。目前用于制备纳米结构阵列的AAO模板极薄易碎难以加工，目前能见到的报道均是将磁性纳米线阵列从AAO模板中溶解出来，制成含有完全无序分布纳米线的复合材料，再将该复合材料制成环状测试样品，最后采用同轴线法测量它的高频电磁参数。显而易见，采用这种方法获得的电磁参数并不能代表有序磁性纳米线阵列的性能，使用这些参数设计高频磁性器件是有问题的。本专利申请保护的方法在测量时保证了纳米线的高度有序性和AAO模板的完整性，所获得的高频性能真实体现了有序磁性纳米线阵列的电磁性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种易于加工实现、测量精度高、测试频段宽的磁性纳米线阵列的高频电磁性能的测试方法。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，磁性纳米线阵列的高频电磁性能的测试方法，包括下述步骤：

1)使用双通的多孔阳极氧化铝模板，利用电化学沉积方法制备一维磁性纳米线阵列，得到纳米孔洞中填充有磁性材料的多孔阳极氧化铝模板；

2)在多孔阳极氧化铝模板的正面贴上环形的隔离膜，隔离膜的内径和外径与后续测试所用同轴线波导的内外径一致；

3)在多孔阳极氧化铝模板背面整体涂覆上一层可溶解的聚合物保护层；

4)将带有隔离膜和聚合物保护层的多孔阳极氧化铝模板放入NaOH溶液中进行选择性腐蚀，去除隔离膜保护的区域以外的部分；

5)将步骤4)得到的多孔阳极氧化铝模板放入可溶解聚合物保护层的溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板背面的聚合物保护层，最终得到带有隔离膜的环形样品；

6)利用矢量网络分析仪对经步骤5)处理过的样品进行高频电磁性能测试。

进一步的，

步骤2)中，隔离膜由PET薄膜和EVA胶层以1:1的比例组成，厚度为50‐430um；

步骤3)中，聚合物保护层为无色透明的指甲油、聚甲基丙烯酸或聚苯乙烯；

步骤4)中，NaOH溶液浓度为1‐5mol/L。

本发明的有益效果是：采用选择性腐蚀的方法获得了能直接用于同轴线波导测量的环状样品，该AAO环状样品内沉积有高度有序的磁性纳米线阵列。测量该样品的高频电磁参数能真实代表了基于AAO模板的微波器件设计时所用的纳米线阵列的性能。采用同轴线波导法进行测试，测量精度高，测试频段宽，样品制备简单，且能同时得到复介电参数和复磁导率。测试样品由于通过塑封膜的保护解决了用于制备环形AAO模板时极薄易碎难以加工的缺点，成功实现了对一维磁性纳米阵列的电磁性能的测试。

附图说明

图1为本发明采用的选择性腐蚀法制备环形样品的加工示意图；图中序号：1模板，2塑封膜，3高聚物保护层；

图2为实施例中制备的环形样品的实物图；

图3为实施例中用于沉积铁纳米线阵列的阳极氧化铝模板的正面形貌图；

图4为实施例中沉积有铁纳米线阵列的阳极氧化铝模板的截面图；

图5为实施例中所制备的铁纳米线的形貌图；

图6为实施例中铁纳米线阵列的复数介电常数(permittivity)随频率变化的测试结果；

图7为实施例中铁纳米线阵列的复数磁导率(permeability)随频率变化的测试结果。

具体实施方式

采用同轴线波导方法测试一维磁性纳米结构阵列的高频电磁性能，包括以下步骤：

步骤1、使用双通的多孔阳极氧化铝模板，利用电化学沉积方法制备一维磁性纳米线阵列，所得的样品即为纳米孔洞中填充有磁性材料的多孔阳极氧化铝模板。

所述的多孔阳极氧化铝模板是指：模板的纳米孔洞形貌规整且正反面一致，其孔间距和孔径大小可以根据实际情况选择，沉积在孔内的纳米线阵列垂直于模板表面。

步骤2、对步骤1得到的含有磁性纳米线阵列的多孔阳极氧化铝模板的正面贴上一层环形的塑封膜(即隔离膜)。

所述塑封膜由PET薄膜和EVA胶层以1:1的比例组成，总体厚度为50-430um，内径和外径与后续测试所用同轴线波导的内外径一致，内径为3mm，外径为7mm。

步骤3、对步骤2处理过的多孔阳极氧化铝模板背面整体涂覆上一层可溶解的聚合物保护层，并使聚合物保护层保持至干燥状态。

所述的聚合物保护层是指无色透明的指甲油、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯等抗碱腐蚀能被丙酮等有机溶剂溶解的聚合物。

步骤4、把上述步骤处理后的样品放入浓度1-5mol/L的NaOH溶液中进行选择性腐蚀。经过一段时间反应之后，没有塑封膜保护的区域将会被溶解掉。

步骤5、将步骤4得到的样品放入丙酮溶液中，模板背面的聚合物保护层被溶解，最终得到塑封塑封膜保护的环形样品，此环形样品的内外径与测试所用同轴波导的样品夹具的内外径一致，内径为3mm，外径为7mm。

步骤6、利用矢量网络分析仪对经步骤5处理过的样品开展高频电磁性能测试。

所述的高频电磁性能测试是指：利用透射/反射方法，采用同轴线波导对样品进行测试，通过电磁波的散射参数(S参数)反演得到样品的复数介电常数(ε_r＝ε^/-jε^//)和复数磁导率(μ_r＝μ^/-jμ^//)随频率的变化关系。

实施例：

使用孔间距为100nm，孔径为80nm，厚度为70um左右双通的多孔阳极氧化铝模板，利用电化学沉积等方法制备一维铁纳米线阵列，电解液配方为0.2mol/L的FeSO₄,0.5g/L抗坏血酸，用H₂SO₄调节pH＝3-4，沉积时间为3h。所得的样品即为孔洞中填充了铁纳米线的双通多孔阳极氧化铝模板。首先在沉积完铁纳米线阵列后的多孔阳极氧化铝模板正面贴上一层厚度为50um的环形塑料护卡膜，其外径约为7mm，内径约为3mm，与后续测试所用同轴线波导的内外径一致。在背面整体涂覆上一层无色透明的指甲油，并保持至干燥状态。然后把样品放入1mol/L的NaOH溶液中，大约在反应20分钟之后，没有塑封膜保护的区域将会被溶解。再用丙酮溶解掉背面的聚合物保护层之后，即可得到塑封膜保护的环形样品，此环形样品的内外径与测试所用同轴波导的内外径一致。最后利用S参数矢量网络分析仪(AgilentN5230A)对此环形样品进行高频电磁性能测试，测试的频率范围为0.5-18GHz，采用同轴线波导法对样品进行测试。

Claims (2)

1.磁性纳米线阵列的高频电磁性能的测试方法，其特征在于，包括下述步骤：

1)使用双通的多孔阳极氧化铝模板，利用电化学沉积方法制备一维磁性纳米线阵列，得到纳米孔洞中填充有磁性材料的多孔阳极氧化铝模板；

2)在多孔阳极氧化铝模板的正面贴上环形的隔离膜，隔离膜的内径和外径与后续测试所用同轴线波导的内外径一致,隔离膜厚度为50-430um；

3)在多孔阳极氧化铝模板背面整体涂覆上一层可溶解的聚合物保护层；

4)将带有隔离膜和聚合物保护层的多孔阳极氧化铝模板放入NaOH溶液中进行选择性腐蚀，去除隔离膜保护的区域以外的部分，NaOH溶液浓度为1-5mol/L；

5)将步骤4)得到的多孔阳极氧化铝模板放入可溶解聚合物保护层的溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板背面的聚合物保护层，最终得到带有隔离膜的环形样品；

6)利用矢量网络分析仪对经步骤5)处理过的样品进行高频电磁性能测试。

2.如权利要求1所述的磁性纳米线阵列的高频电磁性能的测试方法，其特征在于，

步骤2)中，隔离膜由PET薄膜和EVA胶层以1:1的比例组成；

步骤3)中，聚合物保护层为无色透明的指甲油、聚甲基丙烯酸或聚苯乙烯。