CN105369343A - 一种单温区晶体生长装置及单温区晶体生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于晶体生长的单温区竖直梯度冷凝生长方法的生长装置及单温区晶体生长方法。本发明利用该晶体生长装置首先将晶体生长原料装入生长安瓿，然后测试未放入安瓿时的空炉温场分布，将测试得到的空炉温场分布曲线和晶体生长所需温场条件相结合来确定生长安瓿的放置区域，放入安瓿后，再根据实时的温场测试来调节温场至符合晶体的生长工艺要求后，保温一段时间使晶体充分熔融，并设置降温程序，开始晶体生长。本发明所述方法可大幅降低单晶生长设备的成本，简化单晶生长工艺，通过炉体结构的简单设计实现温场梯度的可控，可满足多种晶体的生长需求，并且通过实时的温度调节可减少安瓿放入后对温场的扰动。

Description

一种单温区晶体生长装置及单温区晶体生长方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种用于晶体生长的单温区竖直梯度冷凝生长方法的生长装置及单温区晶体生长方法。

背景技术

梯度冷凝法是一种熔体法单晶生长技术，它是通过控制炉内的温场变化，进行顺序降温，对熔体定向冷却，实现定向结晶。此方法和传统的布里奇曼方法比较具有以下优点：一是减少传动装置，简化工艺流程，而且可以实现更精确和及时的温度监控；二是由于梯度冷凝法的坩埚和炉膛相对静止，可以减少坩埚移动带来的温场扰动，避免机械传动和振动对熔体和结晶界面的影响。梯度冷凝法又可以分成竖直梯度冷凝法(VGF法)和水平梯度冷凝法(HGF法)，目前美国BAE***公司利用透明黄金水平冷凝设备生长的晶体质量较好，成晶率高，但其炉体构造复杂，成本高，不适合大规模工业化应用。相对HGF法，VGF法对生长炉体以及控温工艺要求较低，并且可实现大口径单晶的生长。VGF法的核心在于温场控制，因此VGF法对温度控制精度提出了更为复杂和苛刻的要求：温度场要在动态变化过程中维持恒定的变化速率和顺序，并要保持定向生长所需要的温度梯度。为了满足VGF法晶体生长所需要的温场要求，生长炉通常采用多个加热器和温度控制单元的结构设计，造成设备结构复杂，并且由于需要设计比较复杂的控温程序导致操作工艺繁琐。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种用于晶体生长的单温区竖直梯度冷凝生长方法的生长装置及单温区晶体生长方法。本发明在保证单晶完整生长的前提下，采用单温区控温的梯度冷凝生长方法，简化单晶生长设备和操作内容。

[技术方案]

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种单温区晶体生长装置，它包括炉腔和安瓿，所述炉腔腔体内壁安装一层炉腔加热区，所述炉腔加热区由炉腔腔壁内的控温热偶控制加热；所述炉腔内安装上下两端开口的炉管；所述炉腔放置在支撑架上，所述支撑架与炉腔腔体对应部分有圆孔，并且所述炉管穿过支撑架上的圆孔，所述炉管下端设置可移动保温堵头，并且所述可移动保温堵头下设置保温垫块；所述炉管上端用隔热材料封闭，并且所述隔热材料内穿过传动装置，所述传动装置连接安瓿，并将安瓿放入炉腔腔体内；所述炉腔连接精密温度控制器。

根据本发明更进一步的技术方案，所述安瓿从下至上依次分为籽晶段、放肩段和主体段。

根据本发明更进一步的技术方案，所述炉腔加热区长度为600～800mm、直径为40～80mm。

根据本发明更进一步的技术方案，所述炉管长度大于所述炉腔加热区长度，所述炉管直径小于所述炉腔加热区直径；所述炉管长度为800～1000mm、直径为35～60mm。

根据本发明更进一步的技术方案，所述炉管为石英管或碳化硅管。

根据本发明更进一步的技术方案，所述可移动保温堵头在炉腔腔体下方的炉管内移动，其位移区间为炉腔腔体下端端口至离该端口40mm处的距离。

一种利用上述生长装置进行的单温区晶体生长方法，它包括以下步骤：

首先，选择细小颗粒或粉末多晶原料装入安瓿，然后装入块状多晶原料，装料完毕后对安瓿抽真空，并真空封结；

然后，测试未放入安瓿时炉腔的空炉温场分布，并根据晶体生长需要确定安瓿放置位置；

其次，调试放入安瓿后的温场分布：将安瓿放入确定好的放置位置后，测试炉管温场分布，并根据测试所得温场分布调节控温温度、安瓿位置和可移动保温堵头的位置；

最后，开始晶体生长：调节至符合晶体的生长工艺要求后，保温一段时间使晶体充分熔融后设置降温程序，确保晶体的生长过程平稳进行。

根据本发明更进一步的技术方案，所述测试空炉温场分布和测试炉管温场分布的方法是首先采用连续测温方法分别测试炉内径向温场分布和纵向温场分布，然后利用数据处理软件做出温场分布曲线。

根据本发明更进一步的技术方案，所述纵向温场分布分为大温梯区、过渡区和小温梯区，所述安瓿的放置位置为籽晶段放置于大温梯区，主体段放置于小梯度温梯区，放肩段则放置于过渡区；所述径向温场分布是测试炉管管壁四周与炉管中心的温差，所述安瓿的放置位置为温差小于0.5℃范围内的区域。

下面将详细地说明本发明。

本发明首先将细小颗粒或粉末多晶原料装入籽晶区，以防止原料在熔融时不能充满籽晶区。所述细小颗粒的粒径主要根据安瓿尺寸定性选择。本发明使用的炉腔为简易的电加热管式炉，炉腔加热区的长度和直径可根据晶体生长温场需求和安瓿的长度设计制造。炉管放入炉腔的炉腔加热区内，并用炉腔加热区和放置在炉腔内的保温材料固定住炉管。炉管的下端采用的可移动保温堵头是通过增减保温垫块调节位置，可移动保温堵头的作用是用来调节炉内的纵向温场分布的，该可移动保温堵头在不同位置时将形成不同温度梯度的温场分布，堵头远离炉腔腔体下端端口的距离越大，温度梯度越大，但是当距离超过40mm后，堵头对炉管趋近于无保温作用，因此堵头调节温度梯度的功能基本消失。

采用连续测温方式分别测试炉内的径向温场分布和堵头在不同位置时的纵向温场分布，然后利用数据处理软件做出温场分布曲线。通过对测试得到的温场分布曲线和晶体生长所需温场条件相结合可确定安瓿的放置位置。所述籽晶段放置于大温梯区，可避免爆发成核；主体段放置于小梯度温梯区，避免生长过程中的分解，放肩段则放置于过渡区。

将封结好的生长安瓿放置于炉管内，通过调节传动装置将生长安瓿放置于已确定的炉内位置，升温达到空炉测试时的温度后，采用连续测温方式分别测试炉内的径向温场分布和堵头在不同位置时的纵向温场分布，然后利用数据处理软件做出温场分布曲线。将其和空炉时的温场曲线分布相比较，根据比较结果调节控温温度、安瓿位置和可移动保温堵头的位置，所述比较结果指放入安瓿前后的径向温度和纵向梯度变化。

调节至符合晶体的生长工艺要求后，保温一段时间使晶体充分熔融后设置好降温程序，确保晶体的生长过程平稳进行，晶体生长完毕后，取出晶体。所述降温程序是根据设计的晶体生长速率，分别依据测试放入安瓿后所得的籽晶段、放肩段和主体段的平均温梯计算得到的不同降温程序。根据晶体的熔融情况确定保温的时间。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

本发明大幅降低单晶生长设备的成本，简化单晶生长工艺；并且通过炉体结构的简单设计实现温场梯度的可控，可满足多种晶体的生长需求；本发明的晶体生长设备便于实时测试放入生长安瓿后的温场，并通过实时的温度调节减少安瓿放入后对温场的扰动。

附图说明

图1为本发明单温区晶体生长装置的结构示意图；

图2为本发明单温区晶体生长装置的炉内纵向温场分布示意图；其中纵坐标为温度，横坐标为炉管从上到下的长度，单位为mm；

图中标记如下所示：

1为炉腔，2安瓿，3为控温热偶，4为炉腔加热区，5为炉管，6为可移动保温堵头，7为传动装置，8为隔热材料，9为精密温度控制器，10为支撑架，11为保温垫块；12为大温梯区，13为过渡区，14为小温梯区。

具体实施方式

下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。

下面均利用如图1所示的单温区晶体生长装置进行下述实施例。所述单温区晶体生长装置，它包括炉腔1和安瓿2，所述炉腔腔体内壁安装一层炉腔加热区4，所述炉腔加热区4由炉腔腔壁内的控温热偶3控制加热；所述炉腔内安装上下两端开口的炉管5；所述炉腔放置在支撑架10上，所述支撑架10与炉腔腔体对应部分有圆孔，并且所述炉管5穿过支撑架10上的圆孔，所述炉管下端设置可移动保温堵头6，并且所述可移动保温堵头6下设置保温垫块11；所述炉管上端用隔热材料8封闭，并且所述隔热材料8内穿过传动装置7，所述传动装置7连接安瓿2，并将安瓿2放入炉腔腔体内；所述炉腔1连接精密温度控制器9。所述安瓿2从下至上依次分为籽晶段、放肩段和主体段。所述炉腔加热区的长度和直径可根据晶体生长温场需求和安瓿的长度设计制造，所述炉腔加热区长度为600～800mm、直径为40～80mm。所述炉管长度大于所述炉腔加热区长度，所述炉管直径小于所述炉腔加热区直径；所述炉管长度为800～1000mm、直径为35～60mm。所述炉管为石英管或碳化硅管。所述可移动保温堵头在炉腔腔体下方的炉管内移动，其位移区间为炉腔腔体下端端口至离该端口40mm处的距离。

一般情况下，利用上述生长装置获得的纵向温场分布如图2所示，得到的大温梯区，平均温梯为5～10℃/cm；过渡区，平均温梯为2.5～5℃/cm；小温梯区，平均温梯为0.8～2.5℃/cm。

实施例1：

一种单温区晶体生长方法，它包括以下步骤：

首先，将待生长的多晶原料放入已镀碳的石英生长安瓿，首先选择细小颗粒或粉末多晶原料装入籽晶区，然后装入块状多晶原料，装料完毕后对石英安瓿抽真空，并进行真空封结。

然后，选择一台简易的电加热管式炉作为生长炉，炉腔加热区长度和直径分别为600mm和50mm，在炉腔加热区内放置并固定住石英炉管，炉管直径为45mm，炉管长度800mm，炉管管口上端采用隔热材料封闭，下端将可移动堵头放置于距炉腔下端端口10mm的位置。升温至晶体生长拟需要的温度，采用连续测温方式分别测试炉内的径向温场分布(炉管的前后左右管壁和中心)和可移动保温堵头在不同位置时的纵向温场分布，并作出上述测试结果的温场分布曲线。最后结合晶体生长所需温场，确定生长安瓿的放置区域：安瓿放置于炉管中部，径向温差小于0.2℃；籽晶段位于大温梯区，平均温梯为5.8℃/cm；主料段位于小温梯区，平均温梯为1.1℃/cm；放肩段位于过渡区。

其次，将已封结好的生长安瓿放置于炉管内，通过调节传动装置将生长安瓿放置于已确定的炉内位置，升温达到空炉测试时的温度后，采用连续测温方式测试放入生长安瓿后的炉内温场分布，利用数据处理软件作出上述测试结果的温场分布曲线，将其和空炉时的温场曲线分布相比较，根据比较结果调节控温温度、安瓿位置和可移动保温堵头的位置。

最后，调节至符合晶体的生长工艺要求后，保温一段时间使晶体充分熔融。设计恒定的晶体生长速率，分别测试所得的籽晶段、放肩段和主体段的平均温梯设置不同的降温程序，确保晶体的生长过程平稳进行，晶体生长完毕后，取出晶体。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于，所选炉管为碳化硅材质，获得的温场分布中，主体段温场分布不同于石英材质炉管的单调变化，而呈现抛物线形状的分布。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于，可移动堵头位于距炉腔下端端口20mm处，本实施例中大温梯区的平均温梯为6.3℃/cm，小温梯区的平均温梯为1.2℃/cm，径向温差小于0.2℃。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于，炉管为40mm，放入安瓿后，因为安瓿在炉管内所占体积比较大，对温场影响增大，需要缓慢调节控温温度、安瓿位置和可移动保温堵头的位置至得到所需温场。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处在于，将安瓿底部放置于炉管左半部分，此时径向温差较实施例1中更大，生长过程中更倾向于形成倾斜的固液界面。

综上所述，本发明的单温区晶体生长装置大幅降低单晶生长设备的成本，简化单晶生长工艺，通过炉体结构的简单设计实现温场梯度的可控，可满足多种晶体的生长需求，并且通过实时的温度调节可减少安瓿放入后对温场的扰动。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种单温区晶体生长装置，它包括炉腔和安瓿，其特征在于所述炉腔腔体内壁安装一层炉腔加热区，所述炉腔加热区由炉腔腔壁内的控温热偶控制加热；所述炉腔内安装上下两端开口的炉管；所述炉腔放置在支撑架上，所述支撑架与炉腔腔体对应部分有圆孔，并且所述炉管穿过支撑架上的圆孔，所述炉管下端设置可移动保温堵头，并且所述可移动保温堵头下设置保温垫块；所述炉管上端用隔热材料封闭，并且所述隔热材料内穿过传动装置，所述传动装置连接安瓿，并将安瓿放入炉管内；所述炉腔连接精密温度控制器。

2.根据权利要求1所述的单温区晶体生长装置，其特征在于所述安瓿从下至上依次分为籽晶段、放肩段和主体段。

3.根据权利要求1所述的单温区晶体生长装置，其特征在于所述炉腔加热区长度为600～800mm、直径为40～80mm。

4.根据权利要求3所述的单温区晶体生长装置，其特征在于所述炉管长度大于所述炉腔加热区长度，所述炉管直径小于所述炉腔加热区直径；所述炉管长度为800～1000mm、直径为35～60mm。

5.根据权利要求1所述的单温区晶体生长装置，其特征在于所述炉管为石英管或碳化硅管。

6.根据权利要求1所述的单温区晶体生长装置，其特征在于所述可移动保温堵头在炉腔腔体下方的炉管内移动，其位移区间为炉腔腔体下端端口至离该端口40mm处的距离。

7.一种利用权利要求1～6任一项所述的生长装置进行的单温区晶体生长方法，其特征在于它包括以下步骤：

首先，选择细小颗粒或粉末多晶原料装入安瓿，然后装入块状多晶原料，装料完毕后对安瓿抽真空，并真空封结；

然后，测试未放入安瓿时炉腔的空炉温场分布，并根据晶体生长需要确定安瓿放置位置；

其次，调试放入安瓿后的温场分布：将安瓿放入确定好的放置位置后，测试炉管温场分布，并根据测试所得温场分布调节控温温度、安瓿位置和可移动保温堵头的位置；

最后，开始晶体生长：调节至符合晶体的生长工艺要求后，保温一段时间使晶体充分熔融后设置降温程序，确保晶体的生长过程平稳进行。

8.根据权利要求7所述的单温区晶体生长方法，其特征在于所述测试空炉温场分布和测试炉管温场分布的方法是首先采用连续测温方法分别测试炉内径向温场分布和纵向温场分布，然后利用数据处理软件做出温场分布曲线。

9.根据权利要求8所述的单温区晶体生长方法，其特征在于所述纵向温场分布分为大温梯区、过渡区和小温梯区，所述安瓿的放置位置为籽晶段放置于大温梯区，主体段放置于小梯度温梯区，放肩段则放置于过渡区；所述径向温场分布是测试炉管管壁四周与炉管中心的温差，所述安瓿的放置位置为温差小于0.5℃范围内的区域。