CN105349941A - 一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法 - Google Patents

一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法 Download PDF

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王祎雪
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，它涉及一种改性方法，具体涉及一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法。本发明为了解决铜合金表面硬度低、耐磨性差、与基本之间结合力差的问题。本发明的具体步骤为：步骤一、采用非平衡磁控溅射镀膜对铜合金表面进行镀CuxTi(1-x)膜；步骤二、对镀膜后的铜合金表面进行等离子体渗氮处理。本发明用于铜合金表面改性领域。

Description

一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法
技术领域
本发明涉及一种改性方法，具体涉及一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，属于铜合金表面改性领域。
背景技术
铜合金具有优异的导电、导热性能兼具良好的机械性能，因而被广泛的应用于电子、汽车、船舶、航空、航天等工程技术领域。但是铜合金存在硬度低、强度低、耐磨性较差等缺点，使其在在摩擦领域应用范围受到限制。应用表面改性技术可以在不同材料表面制备出多种具有优异性能的功能性膜层。目前铜合金表面改性技术包括：离子注入、激光改性、热喷涂、磁控溅射镀膜等。经上述表面改性处理后铜合金表面硬度和耐磨性得到了一定提高，但是仍存在一些问题制约表面改性技术在铜合金制件上的应用。离子注入层较薄，厚度一般不超过1μm，无法使铜合金制件摩擦磨损性能得到有效提高。激光表面改性裂纹问题，铜合金良好的导热性及对激光低的吸收率导致铜合金表面激光改性成为难点。铜合金表面热喷涂或者表面溅射镀硬质薄膜，膜层与铜基体线膨胀系数相差极大,在界面处存在较大应力,与基体的结合强度较低,涂层易脱落。因此，铜合金表面获得高硬度、超高耐磨层，尚难实现。
梯度膜层的设计与制备是解决铜合金表面硬度低、耐磨性及膜层与基体之间结合力差的有效途径。铜合金表面制备梯度膜层的技术要求为膜层与铜合金基体实现冶金结合，并且所制备铜合金耐磨层表面硬度高、截面硬度呈梯度分布。硬质薄膜在工业化生产中应用最为广泛的是Ti-N薄膜，其硬度值范围很广，能有效提高摩擦磨损性能及制件的寿命。另外，Cu与Ti之间能实现冶金结合。因此，将镀CuxTi(1-x)膜与等离子体渗氮技术相结合，以期在铜合金表面获得高硬度、超高耐磨性梯度改性层。
发明内容
本发明为解决铜合金表面硬度低、耐磨性差、与基本之间结合力差的问题，进而提出一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法。
本发明为解决上述问题采取的技术方案是：本发明的具体步骤如下：
步骤一、采用非平衡磁控溅射镀膜对铜合金表面进行镀CuxTi(1-x)膜；
步骤二、对镀膜后的铜合金表面进行等离子体渗氮处理。
本发明的有益效果是：本发明解决了铜合金基体与高硬度膜层之间结合力不足的问题。表面硬度相比于未处理铜合金基体大幅提高，最高达到1000HV0.01。改性层具有优良的耐磨性，磨损率相比未处理铜合金降低了90％以上。改善了现有技术中铜合金表面硬度、耐磨性较差等问题。有效提高铜合金的服役寿命与稳定性，具有很高的工程应用价值。
附图说明
图1a是6.3μmTi膜/C17200铍青铜渗氮4h截面硬度分布曲线图，图1b是6.3μmTi膜/C17200铍青铜渗氮4h基体与改性层磨损率对比结果图，图2a是6.3μmTi膜/C61900铝青铜扩散渗氮4h截面硬度分布曲线图，图2b是6.3μmTi膜/C61900铝青铜扩散渗氮4h基体与改性层磨损率对比结果图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、采用非平衡磁控溅射镀膜对铜合金表面进行镀CuxTi(1-x)膜；
步骤二、对镀膜后的铜合金表面进行等离子体渗氮处理。
本实施方式的步骤一还可以采用溅射镀膜、离子镀膜、气相沉积等技术对铜合金表面进行镀膜；步骤二中对镀膜后的铜合金表面还可以采用等离子体渗碳、渗氧、渗金属等方法进行处理。
具体实施方式二：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法的步骤一的具体操作过程如下：
步骤A、将铜合金表面抛光，然后在铜合金表面镀CuxTi(1-x)膜，其中0≤x<1；
步骤B、膜层成分由溅射靶的功率调控；
步骤C、膜层厚度由溅射时间调控；
步骤D、使用氩气作为非平衡磁控溅射方法的溅射气体。
其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法的步骤B中Cu靶功率为0～1kW，Ti靶功率为0.5～3kW。其它组成及连接关系与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法的步骤C中调控时间为2-8h。其它组成及连接关系与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法的步骤D中氩气的分压为3.7×10-2Torr，磁控管电压为400V，基底偏压为70V，镀膜过程中真空室温度为20～200℃。其它组成及连接关系与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法的步骤二中使用气氛为氢气和氮气的混合气体，等离子体渗氮温度为600～800℃，保温时间为0.5～4h，流量分别为0.1L/min、0～0.3L/min。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法的步骤二中铜合金渗氮结束后在氮气或氩气保护下，从渗氮温度随炉冷却至室温，避免表面氧化。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
实施例一：
步骤一、C17200铍青铜经790℃固溶处理15min后，水淬，线切割加工成5mm的薄片，砂纸打磨、抛光至镜面，用丙酮洗净，冷风干燥；
步骤二、将步骤一得到的铜合金试样放入非平衡磁控溅射设备，Cu靶功率为0kW，Ti靶功率为2.8kW，沉积时间为5h，得到6.3μmTi膜；
步骤三、将步骤二得到的铜合金试样放入脉冲等离子体多元共渗炉中，空心阴极辅助升温至650±5℃，炉中气氛流量分别为氢气0.1L/min、氮气0.1L/min，保温时间为4h后冷却至室温；
步骤四、对改性层进行显微硬度测试及摩擦磨损性能测试，硬度测试条件：采用HV-1000型维氏显微硬度计，载荷为10g，加载时间为15s，摩擦磨损性能测试条件为：采用Pin-On-Disk-1-AUTO型摩擦磨损试验机，对磨球为直径5mmWC球，试验在干摩擦条件下进行，正压力4N，转速为200r/min，试验时间为1800s。
本实施例的改性层表面硬度达到982.68HV0.01，磨损率降低了96.28％，耐磨性得到大幅度提高
实施例二：
步骤一、C17200铍青铜经790℃固溶处理15min后，水淬，线切割加工成5mm的薄片，砂纸打磨、抛光至镜面，用丙酮洗净，冷风干燥；
步骤二、将步骤一得到的铜合金试样放入非平衡磁控溅射设备，Cu靶功率为0kW，Ti靶功率为2.8kW，沉积时间为5h，得到6.3μmTi膜；
步骤三、将步骤二得到的铜合金试样放入脉冲等离子体多元共渗炉中，空心阴极辅助升温至750±5℃，炉中气氛流量分别为氢气0.1L/min、氮气0.1L/min，保温时间为4h后冷却至室温；
步骤四、对改性层进行显微硬度测试及摩擦磨损性能测试，硬度测试条件：采用HV-1000型维氏显微硬度计，载荷为10g，加载时间为15s，摩擦磨损性能测试条件为：采用Pin-On-Disk-1-AUTO型摩擦磨损试验机，对磨球为直径5mmWC球，试验在干摩擦条件下进行，正压力4N，转速为200r/min，试验时间为1800s。
本实施例中改性层表面硬度达到825.47HV0.01，磨损率降低了90.73％。
实施例三：
步骤一、C17200铍青铜经790℃固溶处理15min后，水淬，线切割加工成5mm的薄片，砂纸打磨、抛光至镜面，用丙酮洗净，冷风干燥；
步骤二、将步骤一得到的铜合金试样放入非平衡磁控溅射设备，Cu靶初始功率为1kW，以50W/10min的速率降低至50W；Ti靶初始功率为100W，以150W/10min的速率升高至2.8KW，沉积时间为4h，得到5μmCu-Ti膜；
步骤三、将步骤二得到的铜合金试样放入脉冲等离子体多元共渗炉中，空心阴极辅助升温至650±5℃，炉中气氛流量分别为氢气0.1L/min、氮气0.1L/min，保温时间为0.5h后冷却至室温；
步骤四、对改性层进行显微硬度测试及摩擦磨损性能测试，硬度测试条件：采用HV-1000型维氏显微硬度计，载荷为10g，加载时间为15s，摩擦磨损性能测试条件为：采用Pin-On-Disk-1-AUTO型摩擦磨损试验机，对磨球为直径5mmWC球，试验在干摩擦条件下进行，正压力4N，转速为200r/min，试验时间为1800s。
本实施例中改性层表面硬度达到406.73HV0.01，磨损率降低了96.31％。
实施例四：
步骤一、C61900铝青铜经930℃固溶处理120min后，水淬，线切割加工成5mm的薄片，砂纸打磨、抛光至镜面，用丙酮洗净，冷风干燥；
步骤二、将步骤一得到的铜合金试样放入非平衡磁控溅射设备，Cu靶功率为0kW，Ti靶功率为2.8kW，沉积时间为5h，得到6.3μmTi膜；
步骤三、将步骤二得到的铜合金试样放入脉冲等离子体多元共渗炉中，空心阴极辅助升温至650±5℃，渗氮气氛为氢气0.1L/min保温2h，然后气氛调整为氢气0.1L/min、氮气0.1L/min，保温时间为2h后冷却至室温；
步骤四、对改性层进行显微硬度测试及摩擦磨损性能测试，硬度测试条件：采用HV-1000型维氏显微硬度计，载荷为10g，加载时间为15s，摩擦磨损性能测试条件为：采用Pin-On-Disk-1-AUTO型摩擦磨损试验机，对磨球为直径5mmGCr15球，试验在干摩擦条件下进行，正压力4N，转速为200r/min，试验时间为1800s。
本实施例中改性层表面硬度达到711.39HV0.01，磨损率降低了95.64％。
实施例五：
步骤一、C61900铝青铜经930℃固溶处理120min后，水淬，线切割加工成5mm的薄片，砂纸打磨、抛光至镜面，用丙酮洗净，冷风干燥；
步骤二、将步骤一得到的铜合金试样放入非平衡磁控溅射设备，Cu靶功率为0kW，Ti靶功率为2.8kW，沉积时间为7h，得到8.8μmTi膜；
步骤三、将步骤二得到的铜合金试样放入脉冲等离子体多元共渗炉中，空心阴极辅助升温至650±5℃，炉中气氛流量分别为氢气0.1L/min、氮气0.1L/min，保温时间为4h后冷却至室温；
步骤四、对改性层进行显微硬度测试及摩擦磨损性能测试。硬度测试条件：采用HV-1000型维氏显微硬度计，载荷为10g，加载时间为15s，摩擦磨损性能测试条件为：采用Pin-On-Disk-1-AUTO型摩擦磨损试验机，对磨球为直径5mmWC球，试验在干摩擦条件下进行，正压力4N，转速为200r/min，试验时间为1800s。
本实施例中改性层表面硬度达到721.87HV0.01，磨损率降低了96.04％。

Claims (9)

1.一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、采用非平衡磁控溅射镀膜对铜合金表面进行镀CuxTi(1-x)膜；
步骤二、对镀膜后的铜合金表面进行等离子体渗氮处理。
2.根据权利要求1所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤一不局限于非平衡磁控溅射镀膜技术，可以采用溅射镀膜、离子镀膜、气相沉积镀膜技术。
3.根据权利要求1所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤二不局限于等离子体渗氮处理方法，可以采用等离子体渗碳、渗氧、渗金属方法。
4.根据权利要求1所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤一的具体操作过程如下：
步骤A、将铜合金表面抛光，然后在铜合金表面镀CuxTi(1-x)膜，其中0≤x<1；
步骤B、膜层成分由溅射靶的功率调控；
步骤C、膜层厚度由溅射时间调控；
步骤D、使用氩气作为非平衡磁控溅射方法的溅射气体。
5.根据权利要求4所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤B中Cu靶功率为0～1kW，Ti靶功率为0.5～3kW。
6.根据权利要求4所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤C中调控时间为2-8h。
7.根据权利要求4所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤D中氩气的分压为3.7×10-2Torr，磁控管电压为400V，基底偏压为70V，镀膜过程中真空室温度为20～200℃。
8.根据权利要求1所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤二中使用气氛为氢气和氮气的混合气体，等离子体渗氮温度为600～800℃，保温时间为0.5～4h，流量分别为0.1L/min、0～0.3L/min。
9.根据权利要求1所述一种在铜合金表面获得高硬度、高耐磨性梯度层的改性方法，其特征在于：步骤二中铜合金渗氮结束后在氮气或氩气保护下，从渗氮温度随炉冷却至室温，避免表面氧化。
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