CN105348905A - 一种红光发光油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红光发光油墨及其制备方法，该红光发光油墨由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5份、防沉剂0.5～3份。该油墨具有品质高、油墨性能好的特性，该制备方法可显著提高发光油墨的发光强度、发光均匀性，同时提高荧光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和储存稳定性。

Description

一种红光发光油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及了一种红光发光油墨及其制备方法。
背景技术
随着我国经济建设和印刷技术突飞猛进的发展，油墨生产在数量、品种和质量方面都有很大改进。我国油墨产量约占世界油墨总产量的6%，已成为世界第四大油墨生产国。原材料的价格上涨促使着油墨企业为降低成本而做出更大的努力。适当采用些填料，既可减少颜料用量，降低成本，又可调节油墨的性质，如稀稠、流动性等，也提高配方设计的灵活性。
但是，目前油墨制备工艺中添加的填料分散性差，需进入下一步研磨工序时，需要增加研磨次数才能将冲淡墨的细度控制在合格范围内，从而造成油墨生产效率低，而且成本高；同时会发生油墨的光泽度、流动性等油墨品质的下降，严重影响了油墨的性能。当向油墨添加荧光粉时，由于荧光粉在油墨中的分散性差，容易发生团聚现象，会造成沉淀、分层，发光均匀性较差，造成油墨施工性能、储存稳定性差和附着力差，发光性能和/或余辉效果也会损失严重。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种红光发光油墨及其制备方法，该油墨具有品质高、油墨性能好的特性，该制备方法可显著提高发光油墨的发光强度、发光均匀性，同时提高荧光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和储存稳定性。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种红光发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5份、防沉剂0.5～3份。
一种红光发光油墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；
（2）将10~20份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和5~10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液A1；将1~5份石墨烯/红光荧光粉复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B1；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液；将有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份放入容器中，加入分散剂0.5~5份，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂0.5~3份、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。
在本发明中，所述有机树脂为环氧树脂、聚氨酯树脂、氨基清漆、聚酯树脂、丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、丙烯酸聚氨酯清漆、色泽钱的醇酸清漆、氟树脂中的一种或者几种，本发明优选为羟基丙烯酸树脂。
所述有机溶剂为乙醇、丙二醇甲醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚中的一种或者几种。本发明优选为乙醇。
所述分散剂为甲基硅油二甲苯溶解液、均聚物、氧化均聚物、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯醋酸共聚物、低分子离聚物中的一种或者几种。本发明优选为乙烯丙烯酸共聚物。
所述防沉剂为气相二氧化硅、聚烯烃蜡微粒、聚酰胺蜡、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液中的一种或者几种。本发明优选为聚酰胺蜡。
本发明具有如下有益效果：本红光发光油墨的制备方法可显著提高水性发光油墨的发光强度、发光均匀，同时提高荧光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和储存稳定性，具有良好的经济效益。
具体实施方式
在本发明中，
（1）石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空气中1000℃处理1小时，然后在7%H2的氮氢混合气中1000℃原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小时，再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时，球磨后经高速离心机10000转/min分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。
（2）量子点碳酸钙，其制备方法可参考中国专利CN103570051B公开的一种微乳液体系制备纳米碳酸钙量子点的方法，具体是先制备出1~3nm的纳米碳酸钙微乳液，再经旋转蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。
（3）纳米级高岭土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时，获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。
（4）Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉制备方法如下：（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3（0.9:0.04:0.06）的12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml蒸馏水；（c）将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170oC下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；（d）将该沉淀在90oC下干燥4h，得到纳米荧光粉；（e）将纳米荧光粉超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉；（f）将该包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800℃热处理1h，获得荧光粉复合物；（g）将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声1h，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径10~20nm的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉。
（5）制备石墨烯/碳酸钙复合填料、石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/红光荧光粉复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：
石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。
石墨烯/红光荧光粉复合材料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。
石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。所述长余辉荧光粉为长余辉Sr4Al14O25纳米荧光粉。
（6）制备石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料、石墨烯/高岭土/SiO2复合填料、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料：
石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌（400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料。
石墨烯/高岭土/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌（400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/高岭土/SiO2复合填料。
石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料的制备方法如下：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；（b）将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料。
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3：1混合而成。
一种油墨制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯、量子点碳酸钙及高岭土粉末；
（2）制备石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯/高岭土复合填料；
（3）将石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3：1混合成石墨烯/填料混合材料；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行12搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、石墨烯/填料混合材料；加完石墨烯/填料混合材料后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得油墨。
该油墨的光泽度和流动性能好，施工性、储存稳定性好。
实施例2
一种油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3：2混合而成。
一种油墨制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯、量子点碳酸钙及高岭土粉末；
（2）制备石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯/高岭土复合填料；
（3）将石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3：2混合成石墨烯/填料混合材料；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、石墨烯/填料混合材料；加完石墨烯/填料混合材料后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得油墨。
该油墨的光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好。
实施例3
一种油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料30份、有机树脂45份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3：2混合而成。
一种油墨制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯、量子点碳酸钙及高岭土粉末；
（2）制备石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯/高岭土复合填料；
（3）将石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3：2混合成石墨烯/填料混合材料；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、石墨烯/填料混合材料；加完石墨烯/填料混合材料后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得油墨。
该油墨的光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好。
实施例4
一种油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比1:2混合而成。
一种油墨制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯、量子点碳酸钙及高岭土粉末；
（2）制备石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯/高岭土复合填料；
（3）将石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比1:2混合成石墨烯/填料混合材料；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、石墨烯/填料混合材料；加完石墨烯/填料混合材料后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得油墨。
该油墨的光泽度和流动性能好，施工性、储存稳定性好。
实施例5
一种油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯按重量比3：2：2混合而成。
一种油墨制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯、量子点碳酸钙及高岭土粉末；
（2）制备石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯/高岭土复合填料；
（3）将石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯按重量比3：2：2混合成石墨烯/填料混合材料；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、石墨烯/填料混合材料；加完石墨烯/填料混合材料后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得油墨。
该油墨的光泽度和流动性能优，施工性、储存稳定性优。
对比例1
基于实施例1的制备工艺，将石墨烯/填料混合材料改成分开添加石墨烯和填料，填料为碳酸钙、高岭土等至少一种；其余与实施例1相同，制得的油墨，其光泽度和流动性能一般，施工性、储存稳定性一般。
对比例2
基于实施例1的制备工艺，不添加石墨烯/填料混合材料，制得的油墨，其光泽度和流动性能差，施工性、储存稳定性差。
对比例3
基于实施例1的制备工艺，将石墨烯/填料混合材料改为仅添加填料，填料为碳酸钙、高岭土等至少一种；其余与实施例2相同，制得的油墨，其光泽度和流动性能较差，施工性、储存稳定性较差。
实施例6
一种发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/红光荧光粉复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
一种发光油墨的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；
（2）将15份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A1；将5份石墨烯/红光荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B1；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能好，施工性、储存稳定性好，荧光粉分散性好，发光均匀，且强度好。
实施例7
基于实施例6的制备方法，将步骤（1）中的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉添加量修改为50g，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，荧光粉分散性较好，发光均匀，且强度较好。
实施例8
基于实施例6的制备方法，将步骤（1）中的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉添加量修改为100g，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能好，施工性、储存稳定性好，荧光粉分散性好，发光均匀，且强度好。
实施例9
基于实施例6的制备方法，在步骤（2）中的混合溶液中加入1份石墨烯，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能优，施工性、储存稳定性优，耐磨高附着力，荧光粉分散性好，发光均匀，且强度好。
对比例4
一种发光油墨，其由以下重量份的原料组成：红光荧光粉复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
一种发光油墨的制备方法，其包括以下步骤：将15份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A；将5份Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B至溶液A中形成混合溶液；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能好，施工性、储存稳定性好，荧光粉分散性一般，发光均匀性一般，且强度一般。
对比例5
基于实施例6的制备方法，将步骤（2）中的溶液A1去掉，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能差，施工性、储存稳定性差，荧光粉分散性差，发光均匀差，且强度一般。
对比例6
基于实施例6的制备方法，将步骤（1）修改为：
（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3（0.9:0.04:0.06）的12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml含0.01g石墨烯的蒸馏水；（c）将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170oC下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（d）将该沉淀在90oC下干燥4h，得到石墨烯/纳米荧光粉复合材料；（e）将石墨烯/纳米荧光粉复合材料超声搅拌（500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/纳米荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声1h，去除二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉复合材料。
其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能好，施工性、储存稳定性好，荧光粉分散性一般，发光均匀性一般，且强度一般。
实施例10
一种发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
一种发光油墨的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；（b）将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌（300KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
（2）将15份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A2；将5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B2；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，荧光粉分散性优，发光均匀性优，且强度较好。
实施例11
基于实施例10的制备方法，将步骤（1）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，荧光粉分散性较优，发光均匀性较优，且强度优。
实施例12
基于实施例10的制备方法，将步骤（1）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，荧光粉分散性优，发光均匀性优，且强度较好。
对比例7
基于实施例12的制备方法，去掉步骤（1）中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h；其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，荧光粉分散性一般，发光均匀性一般，且强度一般。
实施例13
一种发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料5份、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5%；所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
一种发光油墨的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；（b）将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌（300KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
（2）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散300min后制得长余辉荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。
（3）将15份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A3；将5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B3；将5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液C1；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；将有机树脂、有机溶剂放入容器中，加入分散剂，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达5h，且强度好，发光均匀性好。
实施例14
基于实施例13的制备方法，将步骤（2）中的长余辉荧光粉添加量修改为50g，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性较好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达10h，且强度较好，发光均匀性较好。
实施例15
基于实施例13的制备方法，将步骤（2）中的长余辉荧光粉添加量修改为100g，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达10h，且强度好，发光均匀性一般。
实施例16
基于实施例13的制备方法，在步骤（3）中的混合溶液中加入1份石墨烯，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，耐磨高附着力；两种荧光粉分散性较好，发光均匀性较好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达10h，且强度好，发光均匀性较好。
对比例8
基于实施例13的制备方法，去掉步骤（2），在步骤（3）中将石墨烯/长余辉荧光粉复合材料替换成长余辉荧光粉，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好；两种荧光粉分散性一般，且强度较好；夜间发光余晖时间短，且强度一般，发光不均匀。
实施例17
基于实施例13的制备方法，将步骤（2）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料修改为制备石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料，具体制备步骤：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在1000kW超声震动和500r/min离心速度搅拌下分散200min后制得石墨烯分散液；（b）将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和1000r/min离心速度搅拌下分散240min后制得长余辉荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌（500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料；
其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性较好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达11h，且强度好，发光均匀性优。
实施例18
基于实施例17的制备方法，将步骤（2）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性较好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达12h，且强度较好，发光均匀性较优。
实施例19
基于实施例17的制备方法，将步骤（2）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min，其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性较好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达10.5h，且强度好，发光均匀性优。
对比例9
基于实施例19的制备方法，去掉步骤（2）中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h；其余不变，制得发光油墨。
制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性较好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达10h，且强度一般，发光均匀性差。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种红光发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5份、防沉剂0.5～3份。
2.一种红光发光油墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；
（2）将10~20份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液A1；将1~5份石墨烯/红光荧光粉复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B1；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液；将有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份放入容器中，加入分散剂0.5~5份，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂0.5~3份、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。
3.根据权利要求2所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空气中1000℃处理1小时，然后在7%H2的氮氢混合气中1000℃原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小时，再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时，球磨后经高速离心机10000转/min分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。
4.根据权利要求2所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉制备方法如下：（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3的12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml蒸馏水；（c）将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170oC下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；（d）将该沉淀在90oC下干燥4h，得到纳米荧光粉；（e）将纳米荧光粉超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉；（f）将该包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800℃热处理1h，获得荧光粉复合物；（g）将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声1h，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径10~20nm的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉。
5.根据权利要求2所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料。
6.根据权利要求5所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
7.根据权利要求2所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，石墨烯/高岭土/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/高岭土/SiO2复合填料。
8.根据权利要求7所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。
9.根据权利要求8所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述纳米级高岭土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时，获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。
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