CN101298557A - 一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法。将可溶性钇盐、铕盐溶于去离子水中,得到混合溶液;将硼酸加入该溶液中,使其完全溶解;混合溶液中,硼酸的摩尔数总和与可溶性钇盐和铕盐的摩尔总数之比为1-1.5;将沉淀剂加入上述溶液得到无色透明的溶液。将此溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中;进行水热反应;将处理好的溶液离心、干燥,获得该材料。本发明通过简单的水热法,利用沉淀剂在高温下分解,诱发硼酸盐的生成,并形成具有特殊球形形貌的掺铕的硼酸钇发光材料,其分子式为YBO3∶Eu3+,球尺寸均匀,直径在100nm-1μm,具有良好的分散性,在619纳米处有红光发射最强峰,归属为铕离子的5D0→7F2跃迁。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法。
背景技术
随着信息化社会的不断发展,高清晰度、大屏幕、重量轻、形体薄的彩色显示器已成为人们消费的主要方向。彩色等离子平板显示器(Plasma DisplayPanel,PDP)因为具有主动发光、响应速度快、亮度高、视角大、色彩丰富、环境性能优异等一系列特点,近年来获得了飞速发展。
等离子显示器的重要组成部分是用真空紫外荧光材料制成的,所用荧光粉的质量是决定PDP性能的重要因素[R.P.Rao et al.Journal of Luminescence 87-89(2000):1260-1263]。研究发现,具有钙钛石结构的铕掺杂稀土正硼酸盐(主要是YBO3:Eu3+)对真空紫外光具有良好的吸收能力,有优良的真空紫外激发的量子效率,在147nm激发下有较高的发光效率[杨智et al.高等学校化学学报,9 21(2000):1339-1343]。并且该材料本身稳定,在紫外-真空紫外区有良好的透明性,是一种新型紫外荧光材料,已经广泛应用于PDP的红色荧光粉。目前这类荧光粉主要是体相材料(其颗粒尺度大于1μm),它具有以下两个方面的缺点,从而限制了它们的应用:一是色纯度比较差,其橙光发射强度大大超过了红光;二是荧光寿命过长,猝灭能力较低。另外,发光材料的发光特性依赖于粒子的形貌、粒度和粒度分布等因素,高分辨率显示器对荧光粉形貌的要求更加严格。已有研究表明,球形荧光粉涂覆性好,致密性高,可以减小荧光粉表面的光散射,发光效率高,有利于提高荧光屏的亮度等[D.S.Kim et al.Journal of MaterialsScience 35(2000):4777-4782;G.Y.Hong et al.Journal of Electrochemical Society11 148(2001):H161-H166]。
YBO3:Eu3+一般采用固相反应合成,反应温度为1100-1400℃,要加入过量的硼酸或者三氧化二硼以补偿高温煅烧过程中硼的损失。高温煅烧易引起烧结现象,要得到粒度适合、分布均匀的荧光粉就必须通过研磨,但这样会降低荧光粉的亮度并且很难控制其形貌[M.Ren et al.Chemisty of Materials 11(1999):1576-1580]。相比于固相反应,水热法具有反应条件相对温和、合成温度低等优点。制备的粉体结晶完好,不需要研磨,无团聚,分散性好。通过反应参数和添加剂的加入,可以实现产物粒度和形貌的可控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法,以可溶性钇盐、铕盐和硼酸为原料,通过沉淀剂在水热条件下诱发合成掺铕硼酸钇球形发光材料。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案步骤如下:
1)将可溶性钇盐和可溶性铕盐溶于去离子水中,搅拌得到均匀混合溶液,阳离子总浓度为0.01~0.5摩尔/升;
2)将硼酸加入该混合溶液中,搅拌使其完全溶解;混合溶液中,硼酸的摩尔数与可溶性钇盐和可溶性铕盐的摩尔总数之比为1-1.5;
3)将沉淀剂加入上述溶液,充分搅拌使其溶解;得到无色透明的溶液。
4)将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中;水热反应温度控制在120℃-400℃,反应时间30分钟-24小时;
5)将处理好的溶液离心、干燥,就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料。
所述的可溶性钇盐与可溶性铕盐为钇与铕的硝酸盐或氯化盐。
所述的沉淀剂为脲。
得到的产品为球形形貌,直径在100nm-1μm,尺寸均匀,具有良好的分散性,在619纳米附近处有典型红光发射。
本发明具有的有益效果是:本发明提供了一种温和、中性的水热方法制备掺铕硼酸钇球形发光材料。该方法以可溶性钇盐、铕盐,硼酸为原料,通过沉淀剂的添加,利用沉淀剂在一定温度下分解,而诱发掺铕硼酸钇材料的形成。得到的产品为球形形貌,直径在100nm-1μm,尺寸均匀,具有良好的分散性,在619纳米处有红光发射最强峰,归属为铕离子的5D0→7F2跃迁。
附图说明
图1是实施例1所得产物的电镜照片。
图2是实施例1所得产物的光致发光发射光谱。
图3是实施例2所得产物的电镜照片。
具体实施方式
实施例1:
将0.3677g六水硝酸钇、0.0178g六水硝酸铕溶于100mL去离子水中,搅拌得到均匀混合溶液,钇离子和铕离子的总浓度为0.01摩尔/升,其中铕离子占总摩尔数的4%;将0.0618g硼酸加入该混合溶液中,搅拌使其完全溶解;混合溶液中,硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比等于1;将0.1800g脲加入上述溶液,充分搅拌使其溶解;得到无色透明的溶液。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中,内衬容积为120mL;水热反应温度控制在120℃,反应时间24h;将处理好的溶液离心、干燥,就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料:YBO3:Eu3+(4mol%)。图1是该产物的SEM照片。从图中可以看出产物呈现球状,直径约200纳米。从图2中看出本例产物有较强的光致发光发射光谱,其最强峰是峰值位于619纳米的红光发射,次强峰位于595纳米的橙光发射。
实施例2:
将15.0161g六水氯化钇、0.1832g六水氯化铕溶于100mL去离子水中,搅拌得到均匀混合溶液,钇离子和铕离子的总浓度为0.5摩尔/升,其中铕离子占总摩尔数的1%;将3.0915g硼酸加入该混合溶液中,搅拌使其完全溶解;混合溶液中,硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比等于1;将6.00g脲加入上述溶液,充分搅拌使其溶解;得到无色透明的溶液。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中,内衬容积为120mL;水热反应温度控制在400℃,反应时间30min;将处理好的溶液离心、干燥,就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料:YBO3:Eu3+(1mol%)。图3是该产物的SEM照片。从图中可以看出该产物呈现球状,直径1微米左右。有较强的光致发光发射光谱,其最强峰峰值位于619纳米。
实施例3:
将3.7918g硝酸钇、0.0446g硝酸铕溶于100mL去离子水中,搅拌得到均匀混合溶液,钇离子和铕离子的总浓度为0.1摩尔/升,其中铕离子占总摩尔数的1%;将0.7420g硼酸加入该混合溶液中,搅拌使其完全溶解;混合溶液中,硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比为1.2;将1.80g脲加入上述溶液,充分搅拌使其溶解;得到无色透明的溶液。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中,内衬容积为120mL;水热反应温度控制在250℃,反应时间12h;将处理好的溶液离心、干燥,就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料:YBO3:Eu3+(1mol%)。该产物呈现球状,直径约500纳米。有较强的光致发光发射光谱,其最强峰峰值位于619纳米。
对比例:
将15.0161g六水氯化钇、0.1832g六水氯化铕溶于100mL去离子水中,搅拌得到均匀混合溶液,钇离子和铕离子的总浓度为0.5摩尔/升,其中铕离子占总摩尔数的1%;将3.0915g硼酸加入该混合溶液中,搅拌使其完全溶解;混合溶液中,硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比等于1;不加脲。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中,内衬容积为120mL;水热反应温度控制在400℃,反应时间30min;结果无沉淀生成。
Claims (4)
1、一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法,其特征在于该方法的步骤如下:
1)将可溶性钇盐和可溶性铕盐溶于去离子水中,搅拌得到均匀混合溶液,阳离子总浓度为0.01~0.5摩尔/升;
2)将硼酸加入该混合溶液中,搅拌使其完全溶解;混合溶液中,硼酸的摩尔数与可溶性钇盐和可溶性铕盐的摩尔总数之比为1-1.5;
3)将沉淀剂加入上述溶液,充分搅拌使其溶解;得到无色透明的溶液。
4)将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中;水热反应温度控制在120℃-400℃,反应时间30分钟-24小时;
5)将处理好的溶液离心、干燥,就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料。
2、根据权利要求1所述的一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法,其特征在于:所述的可溶性钇盐与可溶性铕盐为钇与铕的硝酸盐或氯化盐。
3、根据权利要求1所述的一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法,其特征在于:所述的沉淀剂为脲。
4、根据权利要求1所述的一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法,其特征在于:得到的产品为球形形貌,直径在100nm-1μm,尺寸均匀,具有良好的分散性,在619纳米附近处有典型红光发射。
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