CN105348863A - 一种用于生产pvc材料的磷石膏填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氯乙烯材料的生产填料领域，具体涉及一种用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，将磷石膏与水混合后，得磷石膏浆液，加入占磷石膏质量2.5-3％的碱质增钙液后，进行浸泡1-1.5h后，高温加热15-30min，再加入羟丙基甲基纤维素调节物料pH为7.0-7.6后，微波加热3-5min后，送入分层滤池搅拌、静置后，去除上层液体，将下层物料进行烘干，获得磷石膏填料。本发明方法步骤简单，易操作，设备要求低，能耗及时耗少，并且填料物理化学性能良好，改善了磷石膏的亲油性，使得磷石膏表面吸附大分子物质，进而缓冲了其与高分子间的极性差。
Description
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯材料的生产填料领域，具体涉及一种用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法。
背景技术
磷石膏是磷肥工业的固体废渣，目前，据相关统计数据显示，我国堆存的磷石膏总量已达到2.5亿吨以上，而且每年新增的磷石膏排放量也超过5000万吨，磷石膏的高速增长和大量堆积，不仅占用土地资源和造成环境压力，也增加了企业的经济负担，和我国的国民经济建设压力。因此，加快磷石膏的综合利用技术创新力度，实现变废为宝、变害为利，已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策，也是可持续发展面临的迫切需要解决的问题。根据《国务院关于印发循环经济发展战略及近期行动计划的通知》(国发[2013]5号)的文件精神，磷石膏、粉煤灰等工业固体废弃物的综合利用列入了资源化重点工程建设之一，已成为中国发展循环经济，建设资源节约型、环境友好型社会的重要任务之一。
目前，磷石膏的利用主要有以下几个方面：①作水泥缓凝剂；②制硫酸盐；③作石膏建材；④作土壤改良剂等，但其利用率仅为2％-3％，资源化利用效率较低。由于磷石膏晶体形貌呈片状，应用于聚氯乙烯软质型材填料中有利于改善聚氯乙烯软质型材的耐热性、抗冲击强度、热导率和绝缘性等。
在现有技术中，磷石膏具有典型的片状填料的特征，作为填料在塑料中的作用主要是增量降低成本，还可以用来提高符合体系的弹性模量、冲击强度和弯曲强度等，但是磷石膏作为一种新型的填料在塑料中的应用特别是在聚氯乙烯材料中的应用主要因含有多种杂质、未反应的硫酸及残余的磷酸和氢氟酸等无机酸，直接将其用作PVC填料，影响PVC与磷石膏交联界面的稳定性，从而对填充物的加工性能和制品的施用性能带来不良影响，并且直接将磷石膏用作聚氯乙烯材料的填料，其制品加工工艺复杂，成本高，反而增加了磷石膏的综合利用成本。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种低成本、易操作的以磷石膏为原料生产填料的方法。
具体通过一下方案得以实现：
一种用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法：将磷石膏与水混合后，得磷石膏浆液，加入占磷石膏质量2.5-3％的碱质增钙液后，进行浸泡1-1.5h后，高温加热15-30min，再加入羟丙基甲基纤维素调节物料pH为7.0-7.6后，微波加热3-5min后，送入分层滤池搅拌、静置后，去除上层液体，将下层物料进行烘干，获得磷石膏填料。
所述磷石膏与水混合的质量比为1：(1-2)。
所述碱质增钙液的pH为8-11。
所述碱质增钙液是由工业废弃物与氢氧化钙按质量比为1:(1-3)混合而成。
所述工业废弃物为电石渣、糖渣、造纸黑液之一或几种。
所述高温为150-200℃，进一步优选，150-180℃。
所述微波加热的温度为50-100℃，进一步优选，78℃。
所述上层液体含有有机物膜、可溶性杂质。
本发明的有益效果
本发明通过化学方法处理磷石膏，将杂质含量降至较低程度，获取了高纯度磷石膏，再通过高温处理，脱去磷石膏中结晶水，配合羟丙基甲基纤维素对pH的调节，一方面缓解了磷石膏中无机酸的腐蚀性能，另一方面，以羟丙基甲基纤维素为配体，以磷石膏中残余离子为中心进行配合，同时配合微波反应的激发，使得填料表现出良好的光学性能，应用于PVC材料的生产中，具有增强、补强、调整物料流变性、改善PVC材料的化学性能，并且有利于PVC材料的光学性能。
本发明方法步骤简单，易操作，设备要求低，能耗及时耗少，不仅实现了磷石膏环境效益和经济效益的统一，还使得填料物理化学性能良好，同时提高了磷石膏的亲油性，使得磷石膏表面吸附大分子物质，进而缓冲了其与高分子间的极性差，并且该填料与PVC树脂相接触使，其体系的流动性能良好，进而节省了PVC材料的加工原料用量，对于塑化时间和塑化温度有良好的降低效果。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法：将500g磷石膏与750g水混合后，得磷石膏浆液，加入占磷石膏质量2.7％的碱质增钙液后，进行浸泡1h后，在温度为180℃下加热23min，再加入羟丙基甲基纤维素调节物料pH为7.0后，在温度为50℃下微波加热3min后，送入分层滤池搅拌、静置后，去除上层液体，将下层物料进行烘干，获得磷石膏填料。
所述碱质增钙液的pH为11。
所述碱质增钙液是由糖渣与氢氧化钙按质量比为1:3混合而成。
实施例2
一种用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法：将500g磷石膏与500g水混合后，得磷石膏浆液，加入占磷石膏质量3％的碱质增钙液后，进行浸泡1.3h后，在温度为150℃下加热30min，再加入羟丙基甲基纤维素调节物料pH为7.3后，在温度为100℃下微波加热5min后，送入分层滤池搅拌、静置后，去除上层液体，将下层物料进行烘干，获得磷石膏填料。
所述碱质增钙液的pH为10。
所述碱质增钙液是由工业废弃物与氢氧化钙按质量比为1:2混合而成。
所述工业废弃物按质量分数配比为30％电石渣、35％糖渣、35％造纸黑液组成。
实施例3
一种用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法：将400g磷石膏与800g水混合后，得磷石膏浆液，加入占磷石膏质量2.5％的碱质增钙液后，进行浸泡1.5h后，在温度为200℃下加热30min，再加入羟丙基甲基纤维素调节物料pH为7.6后，在温度为78℃下微波加热4min后，送入分层滤池搅拌、静置后，去除上层液体，将下层物料进行烘干，获得磷石膏填料。
所述碱质增钙液的pH为8。
所述碱质增钙液是由工业废弃物与氢氧化钙按质量比为1:1混合而成。
所述工业废弃物按质量分数配比为50％电石渣、50％造纸黑液组成。
试验例1
将实施例1-3制备的磷石膏填料用于PVC型材的加工中，其添加量为PVC树脂的10％，测试最小扭矩、最大扭矩、塑化时间及塑化温度，其结果如表1所示：
表1
| 最小扭矩/N·m | 最大扭矩/N·m | 塑化时间/s | 塑化温度/℃ | |
| 实施例1 | 20.8 | 66.3 | 89 | 198.9 |
| 实施例2 | 19.7 | 64.8 | 90 | 202.5 |
| 实施例3 | 20.1 | 65.7 | 93 | 201.3 |
Claims (10)
1.一种用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，方法为：将磷石膏与水混合后，得磷石膏浆液，加入占磷石膏质量2.5-3％的碱质增钙液后，进行浸泡1-1.5h后，高温加热15-30min，再加入羟丙基甲基纤维素调节物料pH为7.0-7.6后，微波加热3-5min后，送入分层滤池搅拌、静置后，去除上层液体，将下层物料进行烘干，获得磷石膏填料。
2.如权利要求1所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述磷石膏与水混合的质量比为1：(1-2)。
3.如权利要求1所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述碱质增钙液的pH为8-11。
4.如权利要求1或3所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述碱质增钙液是由工业废弃物与氢氧化钙按质量比为1:(1-3)混合而成。
5.如权利要求4所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述工业废弃物为电石渣、糖渣、造纸黑液之一或几种。
6.如权利要求1所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述高温为150-200℃。
7.如权利要求1或6所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述高温为150-180℃。
8.如权利要求1所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述微波加热的温度为50-100℃。
9.如权利要求1或8所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述微波加热的温度为78℃。
10.如权利要求1所述的用于生产PVC材料的磷石膏填料的制备方法，其特征在于，所述上层液体含有有机物膜、可溶性杂质。
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