CN105342869A - 一种具有防腐功效的组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有防腐功效的组合物，按重量百分比组成如下：辛酰氧肟酸0.5-2％、1,2-己二醇5-15％、对羟基苯乙酮10-30％、丁二醇或丙三醇为余量。该组合物的制备方法：将对羟基苯乙酮、丁二醇或丙三醇在80℃互溶搅拌均匀，再降温至60℃，加入辛酰氧肟酸和1,2-己二醇，搅拌均匀，溶解即可。该组合物的应用：组合物在化妆品中的用量为1.5-2％。本发明的组合物不仅具有防腐功效，还具有无刺激、安全性高的功效。

Description

一种具有防腐功效的组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防腐功效的组合物应用领域，尤其涉及一种用于化妆品中的具有防腐功效的多元醇、螯合剂、抗氧化剂的组合物及其制备方法和应用。
背景技术
目前，化妆品中含有丰富的营养物质，特别适合微生物生长，所以，化妆品中需要加入防腐剂，加入防腐剂的目的就是为了抑制微生物的生长繁殖，避免化妆品发生变质现象，以维持新鲜度和有效性。
我国化妆品卫生规范(2007版)规划了可在化妆品中使用的67种防腐剂及其使用限量。目前化妆品中常用的防腐剂有对羟基苯甲酸酯、咪唑烷基脲、乙内酰脲、异噻唑啉酮等，这些防腐剂对人体皮肤有一定的伤害，有潜在的致敏性甚至毒理争议。所以，研究和使用无刺激、安全性高的防腐活性物，部分或完全替代常规防腐剂，成为化妆品研究的热点。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种具有防腐功效的组合物及其制备方法和应用，已达到使其应用在化妆品中不仅具有防腐功效，还具有无刺激、安全性高的功效的目的。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种具有防腐功效的组合物，按重量百分比组成如下：辛酰氧肟酸0.5-2％、1,2-己二醇5-15％、对羟基苯乙酮10-30％、丁二醇或丙三醇为余量。该组合物具有良好的防腐效果，其组成的原料均是安全、无刺激的化合物，对人体皮肤无伤害，克服了目前防腐剂对人体皮肤伤害大、毒理争议大的缺点。另外，组合物中的1,2-己二醇是一种优良的保湿剂，辛酰氧肟酸可螯合金属离子，对羟基苯乙酮还具有抗氧化、舒缓降刺激的功效。
一种具有防腐功效的组合物的制备方法，将对羟基苯乙酮、丁二醇或丙三醇在80℃互溶搅拌均匀，再降温至60℃，加入辛酰氧肟酸和1,2-己二醇，搅拌均匀，溶解即可。该制备方法制作比较简单、方便，无需专用的设备。
一种具有防腐功效的组合物的应用，所述组合物在化妆品中的用量为1.5-2％。将该组合物应用于配制化妆品中，使化妆品具有防腐功效，而化妆品的剂型无特别限制，可以为溶液、乳液、膏状、粉底液、喷剂、面膜等。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一：
本实施例的一种具有防腐功效的组合物(1)，按重量百分比组成如下：辛酰氧肟酸0.5％、1,2-己二醇15％、对羟基苯乙酮30％、丁二醇或丙三醇为余量，丁二醇或丙三醇只是作为溶剂，其效果相同，且溶剂用量不影响防腐效果。
一种具有防腐功效的组合物(1)的制备方法，将上述实施例中的对羟基苯乙酮、丁二醇或丙三醇在80℃条件下互溶，搅拌均匀，再降温至60℃，加入辛酰氧肟酸和1,2-己二醇，搅拌均匀，溶解即可。
实施例二：
本实施例的一种具有防腐功效的组合物(2)，按重量百分比组成如下：辛酰氧肟酸2％、1,2-己二醇5％、对羟基苯乙酮10％、丁二醇或丙三醇为余量，丁二醇或丙三醇只是作为溶剂，其效果相同，且溶剂用量不影响防腐效果。
一种具有防腐功效的组合物(2)的制备方法，将上述实施例中的对羟基苯乙酮、丁二醇或丙三醇在80℃条件下互溶，搅拌均匀，再降温至60℃，加入辛酰氧肟酸和1,2-己二醇，搅拌均匀，溶解即可。
实施例三：
本实施例的一种具有防腐功效的组合物(3)，按重量百分比组成如下：辛酰氧肟酸1.8％、1,2-己二醇10％、对羟基苯乙酮28％、丁二醇或丙三醇为余量，丁二醇或丙三醇只是作为溶剂，其效果相同，且溶剂用量不影响防腐效果。
一种具有防腐功效的组合物的制备方法(3)，将上述实施例中的对羟基苯乙酮、丁二醇或丙三醇在80℃条件下互溶，搅拌均匀，再降温至60℃，加入辛酰氧肟酸和1,2-己二醇，搅拌均匀，溶解即可。
实施例四：
本实施例的一种具有防腐功效的组合物(4)，按重量百分比组成如下：辛酰氧肟酸1.8％、1,2-己二醇10％、1,2-辛二醇28％、丁二醇或丙三醇60.2％，丁二醇或丙三醇只是作为溶剂，其效果相同。
一种具有防腐功效的组合物(4)的制备方法，将上述实施例中的所有成分在80℃条件下互溶，搅拌均匀，再降温至40℃即可。
实施例五：眼霜
表1给出含有本发明的一种具有防腐功效的组合物的眼霜配方。
表1
其制作工艺：
1、将A相升温至80℃溶解均匀；
2、将B相水室温加热至80-85℃；
3、将C相预混合，分散溶解备用；
4、在B相快速搅拌下，将A相加入B相中，均质5分钟，开始降温；
5、降温到45℃左右，加入C相、D相搅拌均匀，30分钟后，出料即可。
实施例六：精华水
表2给出含有本发明的一种具有防腐功效的组合物的精华水配方。
表2
其制作工艺：
1、将A相水升温至80℃左右，加入透明质酸钠，均质5分钟；
2、精确称量B相各组分，室温溶解备用；
3、将A相在搅拌下降温至45℃左右，加入预先溶解好的B组分；
4、搅拌下加入C组分；
5、过滤，出料。
实施例七：护肤水
表3给出含有本发明的一种具有防腐功效的组合物的护肤水配方。
表3
其制作工艺：
1、将A相水升温至60-65℃左右，依次加入1,3-丁二醇、透明质酸钠，均质5分钟；
2、A相在搅拌下降温至45℃左右，依次加入B相、C相组分；
3、再中速搅拌10分钟即可。
实施例八：护肤水
表4给出不含有本发明的一种普通护肤水(1)配方。
表4
其制作工艺：
1、将A相水升温至60-65℃左右，依次加入1,3-丁二醇、透明质酸钠，均质5分钟；
2、A相在搅拌下降温至45℃左右，依次加入B相、C相组分；
3、再中速搅拌10分钟即可。
实施例九：护肤水
表5给出不含有本发明的普通护肤水(2)配方。
表5
其制作工艺：
1、将A相水升温至60-65℃左右，依次加入1,3-丁二醇、透明质酸钠，均质5分钟；
2、A相在搅拌下降温至40℃左右，依次加入B相、C相组分；
3、再中速搅拌10分钟即可。
实验例一：皮肤刺激性评价实验
目的：观察包含本发明的护肤水、普通护肤水(1)、普通护肤水(2)的刺激性比较。
操作方法：以60名女性和15名男性为对象，取30mg样品置于斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于左前臂的正常皮肤上，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布。试验部位做好标记，以便观察。每隔24小时贴服一次，揭开贴片后半个小时，则按照CTFA指南(1981年)的术语进行了检查。共进行了6次斑贴实验，贴肤结束后的第6天，为了观察迟发反应，进行了追加检查。数据则利用最后一次检查结果，进行了比较。鉴定以表6为标准进行。试验物质分别为实施例七的护肤水、实施例八，的普通护肤水(1)、实施例九的普通护肤水(2)结果如表7所示。
表6
等级 符号 鉴定标准
0 - 阴性反应：无刺激、无红斑
1 ± 可疑反应：轻度红斑
2 + 弱阳性反应：红斑
3 ++ 强阳性反应：红斑、丘疹、水泡
4 +++ 极强阳性反应：严重浮肿、大泡
表7
通过本试验结果，可了解到空白实验、实施例七无刺激，实施例八、实施例九的护肤水存在一定的刺激反应。说明采用本发明的具有防腐功效的组合物制备的化妆品比用普通防腐剂制备的化妆品刺激性小，更为安全。
实验例二：防腐挑战评价实验
目的：观察包含本发明的实施例五眼霜、实施例六精华水、实施例七护肤水的防腐能力。
说明：本实验由托尔特种化工(镇江)有限公司操作并出具结论。
测试方法：
表8
结论
1、微生物检验
所有被测样品无检测到细菌和真菌(详见表9)
2、防腐挑战实验
所有被挑战样品均通过防腐挑战实验(详见表11、表12、表13)
表10
编号 样品名称 通过/失败
1 眼霜 通过
2 精华水 通过
3 护肤水 通过
微生物检验——托尔TM201
表9
30℃TSA：30℃孵育2天TSA对胰酶大豆琼脂检测细菌。
25℃SDA：25℃5天孵化用沙氏葡萄糖琼脂在线检测真菌。
SFB：孢子形成细菌检查TSA/SDA
关键增长率：
细菌和酵母菌0＝无增长6＝高度污染
霉菌0＝没有增长XXXX＝密集生长
SFB++＝密集的增长+＝快的增长-＝没有检测
防腐挑战实验——托尔TM206
接种量：标准接种(细菌和真菌)
预处理：无
胰酪胨大豆琼脂(细菌检测)
表11
NT＝不测试
沙氏葡萄糖琼脂培养基(酵母检测)
表12
NT＝不测试
沙氏葡萄糖琼脂培养基(霉菌检测)
表13
NT＝不测试
关键增长率：
Rating：等级Colonies(cfu/mL)：菌落数(CFU/毫升)
Rating Colonies(cfu/mL)
0 ＜102
1 102
2 103
3 104
4--6 ≥105
接种物浓度(CFU/mL)–CFU＝菌落形成单位
Inoculation：接种
InoculationDate：接种日期
Thorbacteria：托尔细菌
Thoryeasts：托尔酵母
Thormoulds：托尔霉菌
NA＝不适用
简要介绍试验方法
1)托尔测试方法TM201-微生物检验：
根据测试的样品的性质，不同的测试协议被用来确定微生物的存在或不存在。少量的被测样品转移到适当的营养培养基中的微生物。接种琼脂培养在适当的温度2-5天，任何微生物的增长是视觉评估使用的评定量表。
2)托尔tm-206:防腐挑战实验，个人护理防腐剂效力试验(平板划线方法)：
测试方法包括一个产品的连续接种与已知菌株混合培养微生物并列举了剩余的微生物在设定的时间点，为期28天的孵化温度不变的选择性琼脂平板上划线。通过使用主观数值评定量表来确定密度增长。
微生物利用：
细菌(8株)：铜绿假单胞菌，假单胞菌，洋葱伯克霍尔德菌，肺炎克雷伯菌，一种赖氨酸脱羧酶阳性肠杆菌，大肠杆菌，金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌酵母(2株)：白色念珠菌、***滑念珠菌
霉菌(2株)：巴西曲霉、青霉菌
由表9、10、11、12、13可知实施例五、六、七均通过防腐挑战实验，具有较强的防腐能力。

Claims (3)

1.一种具有防腐功效的组合物，其特征在于：按重量百分比组成如下：辛酰氧肟酸0.5-2％、1,2-己二醇5-15％、对羟基苯乙酮10-30％、丁二醇或丙三醇为余量。
2.权利要求1所述的一种具有防腐功效的组合物的制备方法，其特征在于：将对羟基苯乙酮、丁二醇或丙三醇在80℃互溶搅拌均匀，再降温至60℃，加入辛酰氧肟酸和1,2-己二醇，搅拌均匀，溶解即可。
3.权利要求1所述的一种具有防腐功效的组合物的应用，其特征在于：所述组合物在化妆品中的用量为1.5-2％。
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