CN105329940B - 利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，超细粒级碳化渣不能正常流化，并且碳化渣反应放热剧烈，该方法向超细粒级水淬碳化渣中加入辅助硫化的石英砂，所述超细粒级水淬碳化渣全部能够通过目数不小于200目的筛网，采用400～450℃低温氯化的方式提取其中的钛元素，生成四氯化钛。本发明解决了碳化渣磨破后氯化反应放热量过大影响氯化反应效果的问题，增加了碳化渣中碳化钛的氯化率，使氯化率达到95％以上。

Description

利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法
技术领域
本发明的实施方式涉及低温沸腾氯化反应技术领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法。
背景技术
目前，国内低温氯化使用的碳化渣主要是缓冷渣，其冷却方式为暴露在空气中自然冷却，内部形成较大的碳化钛颗粒。由于碳化钛密度和硬度非常大，其硬度超过金刚石，破磨过程十分困难，难以达到高质量流态化所需的60目～180目。
经过研究，目前形成一种水淬碳化渣的生产方案，可以以此方式获得硬度较低的碳化渣。但是，该方式牺牲了碳化钛颗粒的尺寸，碳化渣内部的碳化钛颗粒尺寸较小。如果水淬碳化渣的颗粒过大，则部分碳化钛颗粒无法暴露在其表面，在生产时就不能发生反应生成四氯化钛。因此，将水淬碳化渣破磨到超细粒级，即水淬碳化渣能通过不小于200目的筛网，使碳化钛颗粒充分暴露在碳化渣表面。
但是，极细的碳化渣不适合流态化生产的。同时，由于碳化钛暴露过于充分，与氯气接触面积较大，将导致局部放热量过大，温度急剧增高，不利于流态化反应。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，以期望可以解决水淬碳化渣颗粒粒径过小、碳化钛氯化反应放热量过大对流态化反应产生不利影响的问题。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，具体操作步骤是：向超细粒级水淬碳化渣中加入辅助硫化的石英砂，所述超细粒级水淬碳化渣全部能够通过目数不小于200目的筛网，采用400～450℃低温氯化的方式提取其中的钛元素，生成四氯化钛。
上述利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法中，所述超细粒级水淬碳化渣是高炉渣经电炉碳化后在出渣时进行水淬，再用球磨机磨破而得；其中有价成分碳化钛质量含量为12％～14％，堆密度为1.1～1.3t/m3。
上述利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法中，所述石英砂的粒度在80～140目之间呈正态分布。
上述利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法中，所述400～450℃低温氯化的具体操作是：在直筒型氯化炉的炉底加入石英砂和超细粒级水淬碳化渣的混合料，并通入包含氯气的流化气，在反应段温度400～450℃反应，使超细粒级水淬碳化渣中的钛元素被氯化。
上述利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法中，所述石英砂的加料速度为3～4t/h，所述超细粒级水淬碳化渣的加料速度为3～4t/h，所述氯气的质量流量占超细粒级水淬碳化渣加料量的25～30％。
上述利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法中，所述流化气的表观气速为0.25～0.35m/s，除了氯气外，其余所需的流化气由氮气补充。
上述利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法中，所述混合料的料层高度为1.5～2.0m。
上述利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法中，所述直筒型氯化炉的排渣口在料层上部，石英砂从排渣口排出。
下面对本发明的技术方案进行进一步的说明。
本发明使用的氯化炉为直筒型，不设置扩大段，目的在于促使氯化后的碳化渣颗粒夹杂在产品气中离开氯化炉。
将碳化渣颗粒破磨到全部能通过目数不小于200目的筛网，目的是充分暴露其含有的有价成分碳化钛，促使95％以上碳化钛的发生氯化反应生成四氯化钛。
石英砂粒度在80目～140目之间呈正态分布，起辅助流态化的作用以及吸收反应热的作用。石英砂从料层顶部的排渣口排出，冷却后按照约1:1的比例与水淬碳化渣混合，然后从氯化炉底部加入炉内，实现重复利用。
氯化炉料层控制在1.5～2.0m，保证混合料中的碳化钛从炉底向上运行到炉顶时，理论上反应完全，即碳化钛氯化率达到95％以上。
氯化炉的表观气速为0.25～0.35m/s，在此气速下，料层能够获得较佳的流化质量，并能保证反应后的碳化渣颗粒扬析离开。另外，由于碳化渣加料量和氯气存在一定匹配关系，流化气不足部分使用氮气。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明解决了碳化渣磨破后氯化反应放热量过大影响氯化反应效果的问题，增加了碳化渣中碳化钛的氯化率，使氯化率达到95％以上。
附图说明
图1为本发明利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明将水淬碳化渣与石英砂混合后经过低温氯化和旋风收尘获得产品气(四氯化钛)和氯化残渣，使用的氯化炉是直筒型氯化炉，氯化炉的排渣口在料层上部，石英砂从排渣口排出后进行冷却，冷却后的石英砂循环利用。
实施例1
将高炉渣经电炉碳化后在出渣时进行水淬，再用球磨机磨至全部能通过目数不小于200目的筛网；其中有价成分碳化钛质量含量约为13％，堆密度约为1.1.2t/m3，得到超细粒级水淬碳化渣。将石英砂粉碎，保持其粒度在80～140目之间呈正态分布。然后将超细粒级水淬碳化渣与石英砂按照质量比1:1混合均匀，得到混合料。将该混合料加入到直筒型氯化炉的炉底，混合料的料层高度为1.5m，其中，石英砂的加料速度为3.5t/h，超细粒级水淬碳化渣与之相同，因此上述混合料的加料速度为二者之和，即7t/h。向氯化炉中通入表观气速为0.25～0.35m/s的流化气，流化气由氯气和氮气组成，氯气的质量流量占超细粒级水淬碳化渣加料量的28％，其余气体为氮气。超细粒级水淬碳化渣中的钛元素与氯气在反应段(400～450℃)反应获得四氯化钛。碳化钛的氯化率为96.5％。
实施例2
将高炉渣经电炉碳化后在出渣时进行水淬，再用球磨机磨至全部能通过目数不小于200目的筛网；其中有价成分碳化钛质量含量约为14％，堆密度约为1.3t/m3，得到超细粒级水淬碳化渣。将石英砂粉碎，保持其粒度在80～140目之间呈正态分布。然后将超细粒级水淬碳化渣与石英砂按照质量比1:1混合均匀，得到混合料。将该混合料加入到直筒型氯化炉的炉底，混合料的料层高度为2.0m，其中，石英砂的加料速度为4t/h，超细粒级水淬碳化渣与之相同，因此上述混合料的加料速度为二者之和，即8t/h。向氯化炉中通入表观气速为0.25～0.35m/s的流化气，流化气由氯气和氮气组成，氯气的质量流量占超细粒级水淬碳化渣加料量的30％，其余气体为氮气。超细粒级水淬碳化渣中的钛元素与氯气在反应段(400～450℃)反应获得四氯化钛。碳化钛的氯化率为95.5％。
实施例3
将高炉渣在1600℃经电炉碳化后在出渣时进行水淬，再用球磨机磨至全部能通过目数不小于200目的筛网；其中有价成分碳化钛质量含量约为12％，堆密度约为1.1t/m3，得到超细粒级水淬碳化渣。将石英砂粉碎，保持其粒度在80～140目之间呈正态分布。然后将超细粒级水淬碳化渣与石英砂按照质量比1:1混合均匀，得到混合料。将该混合料加入到直筒型氯化炉的炉底，混合料的料层高度为1.8m，其中，石英砂的加料速度为3t/h，超细粒级水淬碳化渣与之相同，因此上述混合料的加料速度为二者之和，即3t/h。向氯化炉中通入表观气速为0.25～0.35m/s的流化气，流化气由氯气和氮气组成，氯气的质量流量占超细粒级水淬碳化渣加料量的25％，其余气体为氮气。超细粒级水淬碳化渣中的钛元素与氯气在反应段(400～450℃)反应获得四氯化钛。碳化钛的氯化率为96％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.一种利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，其特征在于向超细粒级水淬碳化渣中加入辅助流化的石英砂，所述超细粒级水淬碳化渣全部能够通过目数不小于200目的筛网，所述石英砂的粒度在80～140目之间呈正态分布，采用400～450℃低温氯化的方式提取其中的钛元素，生成四氯化钛。
2.根据权利要求1所述的利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，其特征在于所述超细粒级水淬碳化渣是高炉渣经电炉碳化后在出渣时进行水淬，再用球磨机磨破而得；其中有价成分碳化钛质量含量为12％～14％，堆密度为1.1～1.3t/m3。
3.根据权利要求1所述的利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，其特征在于所述400～450℃低温氯化的具体操作是：在直筒型氯化炉的炉底加入石英砂和超细粒级水淬碳化渣的混合料，并通入包含氯气的流化气，在反应段温度400～450℃反应，使超细粒级水淬碳化渣中的钛元素被氯化。
4.根据权利要求3所述的利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，其特征在于所述石英砂的加料速度为3～4t/h，所述超细粒级水淬碳化渣的加料速度为3～4t/h，所述氯气的质量流量占超细粒级水淬碳化渣加料量的25～30％。
5.根据权利要求4所述的利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，其特征在于所述流化气的表观气速为0.25～0.35m/s，除了氯气外，其余所需的流化气由氮气补充。
6.根据权利要求3所述的利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，其特征在于所述混合料的料层高度为1.5～2.0m。
7.根据权利要求6所述的利用超细粒级水淬碳化渣生产四氯化钛的方法，其特征在于所述直筒型氯化炉的排渣口在料层上部，石英砂从排渣口排出。
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