CN105316514A - 一种氢化钛的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TiH2表面处理的方法,属于多孔金属材料技术领域。本发明所述方法采用氧化处理与化学包覆相结合的方法,先对TiH2颗粒进行氧化处理,在其表面原位生成一层Ti的氧化物,然后采用非均匀形核成膜包覆法在Ti的氧化物表面进行SiO2包覆。本发明所述方法得到的TiH2颗粒表面复合层均匀致密,更有效地推迟了TiH2的开始分解时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiH2表面处理的方法,具体涉及一种延缓TiH2释氢性能的表面处理方法,属于多孔金属材料技术领域。
背景技术
泡沫铝是一种兼具结构与功能双重属性的新型材料,其制备方法有粉末冶金法、熔体发泡法、铸造法、电沉积法、金属-气体共晶定向凝固法等,其中熔体发泡法是制备泡沫铝较为理想的方法,而发泡剂是用此方法制备孔结构均匀的泡沫铝的基础。TiH2是熔体发泡法制备泡沫铝常用的发泡剂,未经表面处理的TiH2分解温度(450℃)低于铝及铝合金熔体的发泡温度(600~690℃),由于温度的失配,限制了TiH2在熔体中分散的均匀性。TiH2在熔体中分散的均匀性与其分散时间密切相关,分散时间太短,TiH2在熔体中分散不均匀,所制备的泡沫铝孔结构的均匀性差,对其性能产生极大的不良影响。
对TiH2表面进行处理延缓其开始分解时间(即在一定温度下,TiH2不分解的时间)。图2为经表面处理后TiH2的等温分解曲线示意图,大约100s时TiH2开始分解,即TiH2的开始分解时间为100s,此时间段可用于发泡剂的分散,故又称TiH2的分散时间。
分散时间越长,TiH2在熔体中分散得越均匀,所制备的泡沫铝材料孔隙越均匀。TiH2表面处理的方法主要有机械研磨、氧化处理、化学包覆,但使用单一处理方法对TiH2释氢性能的改善作用有限,难以满足工业生产的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiH2表面处理的方法,将氧化处理和化学包覆相结合,通过氧化处理在TiH2表面原位生成一层Ti的氧化物,再在其表面以非均匀形核成膜方式包覆SiO2层,最终在TiH2表面获得Ti的氧化物层及SiO2层的复合层;本发明所需设备简单,易于操作,相对于单一处理方法能更有效地改善TiH2的释氢性能。
本发明TiH2表面处理的方法具体包括以下步骤:
(1)氧化处理
将TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理,氧化处理过程中每隔20~40mim搅拌一次;
(2)化学包覆
①按200~300g/L的比例取步骤(1)获得的TiH2颗粒放入醋酸(市售的分析纯)中浸泡1~2h,并用去离子水清洗,直至上层清液显弱酸性pH=6~7;
②将步骤①获得的TiH2颗粒加入到去离子水中,在恒温加热磁力搅拌器上以300r/min的搅拌速度进行加热搅拌,配制成悬浮液,加热温度为80~90℃;
③用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤②悬浮液的pH值至2~4,然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液,以0.5~2.0mL/min的速度滴入悬浮液中,同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌,用1.0mol/L的盐酸调节pH值,并保持pH值为2~4;滴定结束后继续搅拌20~40min,然后陈化2~4h;
④反应完成后陈化2~4h,陈化后的溶液经洗涤至中性、过滤、烘干,在250~350℃下煅烧1~2h,即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
本发明所述TiH2颗粒粒度为-200~-400目。
本发明步骤(1)中氧化处理的条件为在400℃下(大气环境中)加热6h,在470~520℃下(大气环境中)加热1h。
本发明步骤(2)中TiH2颗粒与去离子水的质量比为1:(40~60)。
本发明步骤②和③始终保持悬浮液温度为80~90℃,pH值为2~4。
发明原理
(1)氧化处理原理
TiH2在大气环境中加热氧化(400℃≤T≤550℃)时,发生如下反应过程:TiH2+O2→TiHχO2-χ+H2↑(1.5<χ<2),即以原位形式在TiH2的表面形成Ti的氧化物,达到延缓TiH2开始分解时间的效果。
氧化处理过程中,氧化层厚度随氧化温度的提高、氧化时间的增加而提高。400℃氧化处理超过6小时后,TiH2氧化层厚度的增加量减小,其开始分解时间并无明显延长;随TiH2氧化温度的提高,氢的损失也会随之增加,因而在较高温度(高于470~520℃)下氧化处理的时间不宜过长。本发明将氧化处理的温度及时间确定为400℃/6h+(470℃~520℃)/1h。
(2)化学包覆原理
碱性的硅酸钠水溶液加入盐酸后发生反应,生成H4SiO4(原硅酸)白色胶状沉淀;原硅酸不稳定,易发生分解生成H2SiO3;H2SiO3经高温煅烧形成SiO2。其化学反应式如下:
Na2SiO3·9H2O+2HCl=2NaCl+H4SiO4↓+8H2O
H4SiO4=H2SiO3+H2O
向TiH2悬浮液中加入硅酸钠溶液,调节pH值至一定范围,硅将以单分子正硅酸进行聚合,开始沉淀出单体形式的正硅酸或低聚合度的高活性硅酸聚合物,并牢固地键合在Ti的氧化物表面。
硅酸钠水解成硅酸的过程中,存在成核包覆与成膜包覆相竞争。硅酸形成速度太快,便无法形成高活性的正硅酸或低聚合度的硅酸聚合物,而形成许多SiO2小球状粒子,造成成核包覆。本发明采用的是成膜包覆方法,根据硅酸凝胶时间与pH值的关系,最慢的聚合速度在pH=2~4处,在此pH值范围内进行包覆,硅酸聚合速度慢,可得到均匀连续致密的膜层;通过实验证明滴定速度为0.5mL/min时包覆效果较好;另外,硅酸钠的加入量决定了包覆层的厚度,而包覆层的厚度与TiH2的释氢性能密切相关,一定温度下,TiH2的开始分解时间随硅酸钠加入量的增加而延长,但过量硅酸钠的加入亦会影响其释氢量。
(3)复合包覆层
图3为TiH2颗粒的SEM照片,由于氧化处理是在TiH-2颗粒表面原位生成Ti的氧化物,因此氧化处理后的TiH-2颗粒(图3(b))与未处理TiH-2颗粒(图3(a))的表面形貌相似,其颗粒的棱角分明;而复合处理是以Ti的氧化物为异相界面,以非均匀形核成膜方式包覆SiO2,包覆后其表面棱角消失,表面相对光滑(图3(c))。
图4为表面处理后TiH2颗粒截面的EDS线扫描谱图,线扫描区域为图中直线范围区域;由图4(a)中Ti、O两种元素含量的变化趋势可以看出,氧化处理后TiH2表面有一层Ti的氧化物;由图4(b)中Ti、O、Si三种元素含量的变化趋势可以看出,复合处理后的TiH2颗粒,氧元素从边缘到中心降低的趋势较硅元素慢,说明了SiO2层内有一层Ti的氧化物;复合处理后TiH2颗粒从中心到边缘分为三层,分别为TiH2、Ti的氧化物、SiO2层。
(4)开始分解时间
通过大量实验数据,建立了TiH2氧化处理-SiO2包覆-开始分解时间之间的关系为:
式中,S:为TiH2在温度的开始分解时间(s)
X:为每克TiH2颗粒滴加Na2SiO3溶液(mL)的比例,其取值范围为4~6
:为TiH2氧化处理的最高温度(470~520℃)
:为TiH2等温分解温度(600~690℃)
本发明的有益效果
通过对TiH2进行氧化处理,在TiH2颗粒表面原位生成了一层Ti的氧化物,并以非均匀形核成膜方式再在Ti的氧化物表面包覆SiO2层,得到均匀致密的复合包覆层,与传统单一处理方法相比,更有效地推迟了TiH2的开始分解时间;还可根据TiH2的使用温度(等温分解度,600~690℃),调整氧化处理温度、时间及硅酸钠溶液的加入量,得到在一定熔体发泡温度下TiH2的最佳释氢行为。
附图说明
图1为TiH2复合处理工艺流程图。
图2为表面处理后TiH2等温分解曲线示意图。
图3为TiH2颗粒的SEM照片;(a)为未处理的TiH2颗粒;(b)为实施例4氧化处理的TiH2颗粒;(c)为实施例4复合处理的TiH2颗粒。
图4为表面处理后TiH2颗粒截面的EDS线扫描谱图;(a)为实施例4氧化处理的TiH2颗粒;(b)为为实施例4复合处理的TiH2颗粒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
(1)对TiH2表面进行氧化处理:将200目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理(400℃下加热6h,480℃加热1h),氧化处理过程中每隔20min搅拌一次。
(2)用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2,其操作步骤如下:
a.按200g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒10g放入醋酸中浸泡1h,再用去离子水清洗,直至上层清液显弱酸性(pH=6)。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到500g去离子水中,在恒温加热磁力搅拌器上加热至80℃,并以300r/min的速度进行搅拌,配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至3.5,然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液(40mL),以0.5mL/min的速度滴入悬浮液中,同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌,用1.0mol/L的盐酸调节pH值,并保持其pH=3.5;滴定结束后继续搅拌20min,然后陈化2h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干,在250℃下煅烧1h,即可得到复合处理的发泡剂。
经以上复合包覆处理的TiH2,在600℃进行等温分解测试,其开始分解时间延长至146s。
实施例2
(1)对TiH2表面进行氧化处理:将-300目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理(400℃下加热6h,470℃加热1h),氧化处理过程中每隔30min搅拌一次。
(2)用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2,其操作步骤如下:
a.按230g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒20g放入醋酸中浸泡1h,再用去离子水清洗,直至上层清液显弱酸性(pH=6)。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到800g去离子水中,在恒温加热磁力搅拌器上加热至85℃,并以300r/min的速度进行搅拌,配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至3.5,然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液(80mL),以1.0mL/min的速度滴入悬浮液中,同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌,用1.0mol/L的盐酸调节pH值,并保持pH=3.5。滴定结束后继续搅拌30min,然后陈化3h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干,在300℃下煅烧1.5h,即可得到复合处理的发泡剂,见图3~4。
经以上复合包覆处理的TiH2,在650℃进行等温分解测试,其开始分解时间延长至125s。
实施例3
(1)对TiH2表面进行氧化处理:将-300目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理(400℃下加热6h,500℃加热1h),氧化处理过程中每隔30min搅拌一次。
(2)用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2,其操作步骤如下:
a.按260g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒30g放入醋酸中浸泡2h,再用去离子水清洗,直至上层清液显弱酸性(pH=6)。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到1500g去离子水中,在恒温加热磁力搅拌器上加热至85℃,并以300r/min的速度进行搅拌,配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至4,然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液(165mL),以1.5mL/min的速度滴入悬浮液中,同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌,用1.0mol/L的盐酸调节pH值,并保持其pH=4。滴定结束后继续搅拌30min,然后陈化3h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干,在300℃下煅烧1.5h,即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
经以上复合包覆处理的TiH2,在650℃进行等温分解测试,其开始分解时间延长至155s。
实施例4
(1)对TiH2表面进行氧化处理:将-400目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理(400℃下加热6h,520℃加热1h),氧化处理过程中每隔40min搅拌一次(其形貌如图3(b)所示,其断面化学成分如图4(a)所示)。
(2)用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2(其形貌如图3(c)所示,其断面化学成分如图4(b)所示),其操作步骤如下:
a.按290g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒40g放入醋酸中进行浸泡2h,再用去离子水清洗,直至上层清液显弱酸性(pH=6)。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到2400g去离子水中,在恒温加热磁力搅拌器上加热至90℃,并以300r/min的速度进行搅拌,配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至4,然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液(200mL),以2.0mL/min的速度滴入悬浮液中,同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌,用1.0mol/L的盐酸调节pH值,并保持其pH=4。滴定结束后继续搅拌40min,然后陈化4h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干,在350℃下煅烧2h,即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
经以上复合包覆处理的TiH2,在690℃进行等温分解测试,其开始分解时间延长至85s。
Claims (6)
1.一种TiH2表面处理的方法,其特征在于:结合氧化处理和化学包覆的方法对TiH2进行复合处理,通过氧化处理在TiH2表面原位生成一层Ti的氧化物,再在其表面均匀地包覆SiO2层,具体包括以下步骤
(1)氧化处理
将TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理,氧化处理过程中每隔20~40mim搅拌一次;
(2)化学包覆
①按200~300g/L的比例取步骤(1)获得的TiH2颗粒放入醋酸中浸泡1~2h,并用去离子水清洗,直至上层清液显弱酸性pH=6~7;
②将步骤①获得的TiH2颗粒加入到去离子水中,在恒温加热磁力搅拌器上以300r/min的搅拌速度进行加热搅拌,配制成悬浮液,加热温度为80~90℃;
③用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤②悬浮液的pH值至2~4,然后用0.5mol/L的硅酸钠溶液,以0.5~2.0mL/min的速度滴入悬浮液中,同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌,用1.0mol/L的盐酸调节pH值,并保持pH值为2~4;滴定结束后继续搅拌20~40min,
④反应完成后陈化2~4h,陈化后的溶液经洗涤至中性、过滤、烘干后在250~350℃下煅烧1~2h,即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
2.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法,其特征在于:TiH2颗粒粒度为-200~-400目。
3.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法,其特征在于:氧化处理的条件:在400℃下加热6h,在470~520℃下加热1h。
4.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法,其特征在于:步骤(2)中TiH2颗粒与去离子水的质量比为1:(40~60)。
5.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法,其特征在于:步骤②和③始终保持悬浮液温度为80~90℃,pH值为2~4。
6.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法,其特征在于:TiH2氧化处理-SiO2包覆-开始分解时间之间的关系为:
式中,S:为TiH2在温度的开始分解时间;
X:为每克TiH2颗粒滴加Na2SiO3溶液的比例,其取值范围为4~6;
:为TiH2氧化处理的最高温度470~520℃;
:为TiH2等温分解温度600~690℃。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105821230A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-03 | 昆明理工大学 | 一种TiH2的表面复合改性方法 |
CN107142445A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 一种硬质合金表面渗碳方法 |
CN107142408A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 一种具有表面渗碳层的硬质合金制备方法 |
CN107142406A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 碳梯度原位形成的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法 |
CN107142404A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷的原位制备方法 |
CN111057895A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-24 | 安徽众霸新材料科技有限公司 | 一体化高强度抗压保温铝板及其制备方法 |
CN111434788A (zh) * | 2019-01-15 | 2020-07-21 | 杨怡虹 | 一种复合型泡沫铝材的生产制备方法 |
RU2761099C1 (ru) * | 2021-04-19 | 2021-12-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова» | Способ нанесения титаново-медного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1459347A (zh) * | 2002-05-24 | 2003-12-03 | 西安理工大学 | 用氧化物包覆氢化钛制备发泡剂的方法 |
CN102191396A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-09-21 | 中南大学 | 一种包镍的TiH2发泡剂的制备方法 |
-
2015
- 2015-10-26 CN CN201510699774.2A patent/CN105316514B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1459347A (zh) * | 2002-05-24 | 2003-12-03 | 西安理工大学 | 用氧化物包覆氢化钛制备发泡剂的方法 |
CN102191396A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-09-21 | 中南大学 | 一种包镍的TiH2发泡剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
左孝青 等: "氧化处理对TiH2分解特性及组织结构的影响", 《材料科学与工艺》 * |
方吉祥 等: "SiO2/TiH2包覆粉体的制备及其释氢特性", 《高等学校化学学报》 * |
王辉: "基于新型缓释发泡剂的闭孔泡沫铝制备、表征与工程化", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105821230A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-03 | 昆明理工大学 | 一种TiH2的表面复合改性方法 |
CN107142406B (zh) * | 2017-05-02 | 2019-01-18 | 四川大学 | 碳梯度原位形成的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法 |
CN107142408A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 一种具有表面渗碳层的硬质合金制备方法 |
CN107142406A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 碳梯度原位形成的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法 |
CN107142404A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷的原位制备方法 |
CN107142404B (zh) * | 2017-05-02 | 2018-11-23 | 四川大学 | 表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷的原位制备方法 |
CN107142445A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-09-08 | 四川大学 | 一种硬质合金表面渗碳方法 |
CN107142408B (zh) * | 2017-05-02 | 2019-01-18 | 四川大学 | 一种具有表面渗碳层的硬质合金制备方法 |
CN107142445B (zh) * | 2017-05-02 | 2019-05-07 | 四川大学 | 一种硬质合金表面渗碳方法 |
CN111434788A (zh) * | 2019-01-15 | 2020-07-21 | 杨怡虹 | 一种复合型泡沫铝材的生产制备方法 |
CN111434788B (zh) * | 2019-01-15 | 2021-10-19 | 杨怡虹 | 一种复合型泡沫铝材的生产制备方法 |
CN111057895A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-24 | 安徽众霸新材料科技有限公司 | 一体化高强度抗压保温铝板及其制备方法 |
RU2761099C1 (ru) * | 2021-04-19 | 2021-12-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова» | Способ нанесения титаново-медного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана |
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Publication number | Publication date |
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