CN105312557B - 一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，它由还原铁粉A和还原铁粉B混合而成，所述还原铁粉A的质量百分比不超过两者总质量的80％；其中，所述还原铁粉A是以铁鳞为原料经二次还原制得的，或者所述还原铁粉A是以铁鳞一次还原铁粉为原料经再次还原制得的；所述还原铁粉B是以铁精矿粉为原料经二次还原制得的，或者所述还原铁粉B是以铁精矿粉一次还原铁粉为原料经再次还原制得的。本发明首次以铁鳞还原铁粉与矿粉还原铁粉进行复配，使所得产品满足软磁铁粉芯用铁粉的质量标准要求，可以实现连续、大批量地生产软磁铁粉芯用铁粉，且有效降低了原料成本，从而创造较大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉的制备方法，属于粉末冶金制粉技术领域。
背景技术
随着现代电子信息工业技术的发展，用于软磁铁粉芯领域的铁粉市场逐渐增大。铁粉芯，又名四氧化三铁，主要应用于电器回路中解决电磁兼容性(EMC)问题。目前，用于生产铁粉芯的还原铁粉均以矿粉为原料，市场上广泛使用精矿粉生粉进行二次还原制备得到还原铁粉，应用于铁粉芯领域。矿粉成品还原铁粉在化学性质上更好，Fe含量更高，C含量更低，纯度较高，在电学性质上表现更佳。同时，在物理性能上，矿粉生粉经过带式炉还原后，出料海绵铁经万能设备破碎后，解破效果更好，出料熟粉粒度更细，100目筛上粗粉比例均在0.5％以下，同时-325目细粉比例更高，达到了35％-50％，细粉比例高，对最终铁粉芯用成品铁粉粒度指标可实现较好的控制。但是，对于以轧钢铁鳞为主要原料进行生产还原铁粉的厂家而言，铁鳞拥有量大且价格低廉，矿粉原料较铁鳞成本要高出很多，因此不利于以铁鳞为主要原料的厂家利用矿粉生产软磁用铁粉。
总之，现有的铁粉芯用铁粉制备方法均完全以矿粉为原料，由于诸多原因，如铁鳞原料较矿粉纯度要低，有害杂质含量要高，不利于软磁铁粉芯用铁粉的电磁性能的改进；同时武钢周围矿粉原料稀少，而铁鳞保有量大，且长期使用铁鳞为原料生产粉末冶金用还原铁粉，技术工艺极为成熟，而对电子行业领域如铁粉芯上用铁粉涉足较少，目前还没有利用铁鳞为主要原料进行制备铁粉芯用铁粉的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，有效降低原料成本较低的同时，满足铁粉芯用铁粉质量标准要求。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，它由还原铁粉A和还原铁粉B混合而成，其中，所述还原铁粉A的质量占还原铁粉A和还原铁粉B总质量的百分比不超过80％。
该应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉中，设定还原铁粉A的质量为MA，还原铁粉B的质量为MB，还原铁粉A和还原铁粉B总质量即为(MA+MB)，所述还原铁粉A的质量占还原铁粉A和还原铁粉B总质量的百分比为X(X＝MA/(MA+MB))，X大于0且小于等于80％。当然，X取80％时，属于原料成本最低的情况。
按上述方案，本发明所得到应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，其中Fe含量不低于98.55％，C含量不高于0.02％，S含量不高于0.02％，松比在2.62-2.66g/cm3，产品粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为1.0％以下，粒径小于325目的质量百分比为12-16％。
按上述方案，所述还原铁粉A的成分中Fe含量需不低于98.5％，C含量需不高于0.03％，粒度组成中粒径小于320目的质量百分比在10-18％范围内。
按上述方案，所述还原铁粉B其成分中Fe含量需不低于99.0％，C含量需不高于0.02％，粒度组成中粒径小于320目的质量百分比在10-16％范围内。
按上述方案，所述还原铁粉A是以铁鳞为原料经二次还原制得的；或者所述还原铁粉A是以铁鳞一次还原铁粉为原料经再次还原制得的；或者还原铁粉A为符合本发明所需规格的市售还原铁粉产品。
按上述方案，所述还原铁粉B是以铁精矿粉为原料经二次还原制得的；或者所述还原铁粉B是以铁精矿粉一次还原铁粉为原料经再次还原制得的；或者还原铁粉B为符合本发明所需规格的市售还原铁粉产品。
优选地，所述还原铁粉A的制备工艺，以铁鳞一次还原铁粉为原料时，可以采用如下步骤：1)将铁鳞一次还原铁粉经高温脱碳还原，降低碳含量，得到海绵铁A，其中所述海绵铁A的成分中Fe含量需不低于97.85％，C含量需不高于0.25％；2)所述海绵铁A经解破、筛分、磁选后，即得到还原铁粉A。更优选地，所述高温脱碳还原的最高工艺温度为900-920℃，还原时间为3.5-4h，脱碳还原所用气体介质H2的流量为55-65m3/h。
优选地，所述还原铁粉B的制备工艺，以铁精矿粉一次还原铁粉为原料时，可以采用如下步骤：1)将铁精矿粉一次还原铁粉经高温脱碳还原，降低碳含量，得到海绵铁B，其中所述海绵铁B成分中Fe含量需不低于98.5％，C含量需不高于0.10％；2)所述海绵铁B经解破、筛分、磁选后，即得到还原铁粉B。更优选地，所述高温脱碳还原的最高工艺温度为880-900℃，还原时间为3.5-4h，脱碳还原所用气体介质H2的流量为10-15m3/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次以铁鳞还原铁粉与矿粉还原铁粉进行复配，使所得产品满足软磁铁粉芯用铁粉的质量标准要求，可以实现连续、大批量地生产软磁铁粉芯用铁粉，且有效降低了原料成本，从而创造较大的经济效益。
另外，从生产成本角度考虑，现有的铁粉芯用铁粉制备方法均完全以矿粉为原料，成本很高，而本发明可部分采用铁鳞生粉为原料，铁鳞较矿粉原料成本较低，通过添加少量比例矿粉铁粉进行性能改性，在满足铁粉芯用铁粉质量标准要求前提下，在保持原料成本较低的同时，可实现铁鳞成品铁粉价值增值，最终创造更大的效益。目前我公司以铁鳞作为原料生产的还原铁粉产能大约为2万吨/年，通过利用其一部分用来与矿粉生产的铁粉进行配比生产铁粉芯用铁粉，按铁鳞还原铁粉利用量4000吨计算，铁鳞铁粉与矿粉铁粉配比比例设定为4:1，可生产铁粉芯用铁粉5000吨，按每吨经济效益增加500元计算，可实现新增效益250万元。
附图说明
图1为本发明的一种生产工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
本发明中，所述的应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，Fe含量不低于98.55％，C含量不高于0.02％，S含量不高于0.02％，松比在2.62-2.66g/cm3，产品粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为1.0％以下，粒径小于325目的质量百分含量为12-16％；所述还原铁粉A的成分中Fe含量需不低于98.5％，C含量需不高于0.03％，粒度组成中-320目含量质量比例在10-18％范围内；所述还原铁粉B其成分中Fe含量需不低于99.0％，C含量需不高于0.02％，粒度组成中-320目含量质量比例在10-16％范围内。其中，含量均以质量百分比计。
本发明中，所述应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉的生产工艺：将还原铁粉A和还原铁粉B按照比例加入到混料机中混合均匀，混料完成后检测混料均匀程度，发现混合不均匀的情况继续进行混料，最终达到混合均匀的效果。
本发明中，所述还原铁粉A的制备工艺，以铁鳞一次还原铁粉为原料时，可以采用如下步骤：1)将铁鳞一次还原铁粉经高温脱碳还原，降低碳含量，得到海绵铁A，其中所述海绵铁A的成分中Fe含量需不低于97.85％，C含量需不高于0.25％；2)所述海绵铁A经解破、筛分、磁选后，即得到还原铁粉A。其中，所述高温脱碳还原的最高工艺温度为900-920℃，还原时间为3.5-4h，脱碳还原所用气体介质H2的流量为55-65m3/h；所述解破工艺中利用振动磨对海绵铁A进行破碎，振动磨中球料比控制在(3-4):1范围内，球磨时间为15-30min；所述筛分工艺中使用100目筛网对粉料进行筛分，下料速度根据粉料的粒度情况进行调节，控制在27-30kg/min范围内；所述磁选是对筛下料进行两级磁选，磁场环境中磁感应强度为15000Gs，磁辊旋转的速度为20r/min，下料量控制在26-28.5kg/min范围内，通过磁选去除游离碳等弱磁性杂质。
本发明中，所述还原铁粉B的制备工艺，以铁精矿粉一次还原铁粉为原料时，可以采用如下步骤：1)将铁精矿粉一次还原铁粉经高温脱碳还原，降低碳含量，得到海绵铁B，其中所述海绵铁B成分中Fe含量需不低于98.5％，C含量需不高于0.10％；2)所述海绵铁B经解破、筛分、磁选后，即得到还原铁粉B。其中，所述高温脱碳还原的最高工艺温度为880-900℃，还原时间为3.5-4h，脱碳还原所用气体介质H2的流量为10-15m3/h；所述解破工艺中利用万能磨对海绵铁B进行破碎，破碎时间为15-30min；所述筛分工艺中使用100目筛网对粉料进行筛分，下料速度根据粉料的粒度情况进行调节，控制在27-30kg/min范围内；所述磁选是对筛下料进行两级磁选，磁场环境中磁感应强度为15000Gs，磁辊旋转的速度为20r/min，下料量控制在26-28.5kg/min范围内，通过磁选去除游离碳等弱磁性杂质。
实施例1
一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，它由还原铁粉A和还原铁粉B按照质量百分比80％：20％混合而成。
1、本实施例中，所述还原铁粉A的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选取铁鳞一次还原得到的铁粉(即铁鳞一次还原铁粉)，其满足的条件为：以质量百分比计TFe≥97％、C≤0.4％、S≤0.025％，粒度分布为超过100目的质量百分比不大于1％，粒径小于200目的质量百分比不小于50％，松装密度为2.40-2.90g/cm3；
(2)将步骤(1)所述铁鳞一次还原铁粉在钢带式还原炉中(设备长度约43m，钢带宽1.5m，材质：SUS310S)对进行二次还原，工艺参数为：最高还原温度为900℃，还原时间为3.5-4h，还原介质为氢气(纯度为99％)、流量约为65m3/h，带速180mm/min，即得到粘结海绵铁块A；
(3)将步骤(2)所得粘结海绵铁块A经锤式破碎机破碎后，通过球磨机进行球磨，提高细粉含量比例以及使颗粒粒度变细，所得粉料再经100目的旋振筛进行筛分，去除筛上粒径大于100目料头颗粒，所得100目筛的筛下粉再经过磁选机磁选除掉弱磁料等杂质，即得到还原铁粉A。
对该还原铁粉A各项技术指标进行检验，结果如下：Fe质量含量98.58％，C质量含量0.01％，松比为2.68-2.72g/cm3，粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为1.5％以下，粒径小于325目的质量百分含量为10-18％。
2、本实施例中，所述还原铁粉B的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选取精铁矿粉一次还原铁粉(即铁精矿粉一次还原铁粉)，其满足的条件为：以质量百分比计TFe≥97.5％、C含量≤0.2％、S≤0.025％，粒度分布为超过100目的质量百分比不大于0.5％，粒径小于200目的质量百分比不小于50％，松装密度为2.4-2.6g/cm3；
(2)将步骤(1)所述铁精矿粉一次还原铁粉在带式炉中(设备长度36m，钢带宽度0.8m，材质：SUS310S)对进行二次还原，还原时间为3.5-4h，设定带式炉各加热区温度，具体工艺参数如表1所示，即得到海绵铁B；
表1
(3)将步骤(2)所得海绵铁B进行锤破，直接经100目旋振筛过筛筛分，筛下100目粉备用，筛上粉进万能机进行破碎后再经过100目筛网进行筛分，去掉100目筛上粉，得到筛下100目粉，将不同批次100目筛下粉进行合批混料，并保证混合料理化性质均匀一致，即得到还原铁粉B。
对该还原铁粉B各项技术指标进行检验，结果如下：Fe质量含量在99.01％左右，C质量含量在0.01％以下，松比在2.50-2.56g/cm3左右，粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为0.5％以下，粒径小于325目的质量百分含量为10-16％。
3、本实施例中，所述应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉的生产工艺，具体如下：
将上述还原铁粉A和还原铁粉B按照质量百分比80％：20％的比例加入到混料机中，混合均匀15min以上，混料完成后检测混料均匀程度，发现混合不均匀的情况继续进行混料，最终达到混合均匀的效果。混料完成后对其各项性能指标进行检测，粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为1.0％以下，粒径小于325目的质量百分含量为16％，其他性能指标结果如表2所示，其中各百分比均以质量百分比计。
表2
| Fe(％) | C(％) | S(％) | 氢损(％) | 酸不溶(％) | 松比(g/cm3) |
| 98.62 | 0.01 | 0.008 | 0.22 | 0.25 | 2.66 |
由以上实施例可知，本发明所制备最终产品还原铁粉，其各项指标均达到软磁铁粉芯用铁粉质量标准要求，经铁粉芯生产客户使用后满足其生产要求，可以实现连续、大批量地生产软磁铁粉芯用铁粉，且有效降低了原料成本，从而创造较大的经济效益。
实施例2
一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，它由还原铁粉A和还原铁粉B按照质量百分比75％：25％混合而成。
1、本实施例中，所述还原铁粉A的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选取铁鳞一次还原得到的铁粉(即铁鳞一次还原铁粉)，其满足的条件为：以质量百分比计TFe≥97％、C≤0.4％、S≤0.025％，粒度分布为超过100目的质量百分比不大于1％，粒径小于200目的质量百分比不小于50％，松装密度为2.40-2.90g/cm3；
(2)将步骤(1)所述铁鳞一次还原铁粉在钢带式还原炉中(设备长度约43m，钢带宽1.5m，材质：SUS310S)对进行二次还原，工艺参数为：最高还原温度为900℃，还原时间为3.5-4h，还原介质为氢气(纯度为99％)、流量约为65m3/h，带速170mm/min，即得到粘结海绵铁块A；
(3)将步骤(2)所得粘结海绵铁块A经锤式破碎机破碎后，通过球磨机进行球磨，提高细粉含量比例以及使颗粒粒度变细，所得粉料再经100目的旋振筛进行筛分，去除筛上粒径大于100目料头颗粒，所得100目筛的筛下粉再经过磁选机磁选除掉弱磁料等杂质，即得到还原铁粉A。
对该还原铁粉A各项技术指标进行检验，结果如下：Fe质量含量98.61％，C质量含量0.01％，松比为2.68-2.72g/cm3，粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为1.5％以下，粒径小于325目的质量百分含量为10-18％。
2、本实施例中，所述还原铁粉B的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选取精铁矿粉一次还原铁粉(即铁精矿粉一次还原铁粉)，其满足的条件为：以质量百分比计TFe≥97.5％、C含量≤0.20％、S≤0.025％，粒度分布为超过100目的质量百分比不大于0.5％，粒径小于200目的质量百分比不小于50％，松装密度为2.40-2.60g/cm3；
(2)将步骤(1)所述铁精矿粉一次还原铁粉在带式炉中(设备长度36m，钢带宽度0.8m，材质：SUS310S)对进行二次还原，还原时间为3.5-4h，设定带式炉各加热区温度，具体工艺参数如表1所示，即得到海绵铁B；
表1
(3)将步骤(2)所得海绵铁B进行锤破，直接经100目旋振筛过筛筛分，筛下100目粉备用，筛上粉进万能机进行破碎后再经过100目筛网进行筛分，去掉100目筛上粉，得到筛下100目粉，将不同批次100目筛下粉进行合批混料，并保证混合料理化性质均匀一致，即得到还原铁粉B。
对该还原铁粉B各项技术指标进行检验，结果如下：Fe质量含量在99.10％左右，C质量含量在0.01％以下，松比在2.50-2.56g/cm3左右，粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为0.5％以下，粒径小于325目的质量百分含量为10-16％。
3、本实施例中，所述应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉的生产工艺，具体如下：
将上述还原铁粉A和还原铁粉B按照质量百分比75％:25％的比例加入到混料机中，混合均匀15min以上，混料完成后检测混料均匀程度，发现混合不均匀的情况继续进行混料，最终达到混合均匀的效果。混料完成后对其各项性能指标进行检测，粒度分布：粒径超过100目的质量百分含量为1.0％以下，粒径小于325目的质量百分含量为16％，其他性能指标结果如表2所示，其中各百分比均以质量百分比计。
表2
| Fe(％) | C(％) | S(％) | 氢损(％) | 酸不溶(％) | 松比(g/cm3) |
| 98.75 | 0.01 | 0.006 | 0.18 | 0.21 | 2.64 |
另外，需要说明的是，本发明所制备最终产品还原铁粉，通常满足软磁铁粉芯用铁粉的质量标准要求，如果客户对软磁铁粉芯用铁粉质量标准有特殊要求，如松比偏高或偏低的情况以及粒度比例不同时，可以加入少量不同松比或者粒度的还原铁粉对应进行调节，满足不同铁粉芯客户使用要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，其特征在于它由还原铁粉A和还原铁粉B混合而成，所述还原铁粉A的质量占还原铁粉A和还原铁粉B总质量的百分比不超过80％；
所述还原铁粉A的制备工艺，以铁鳞一次还原铁粉为原料，采用如下步骤：1)将铁鳞一次还原铁粉经高温脱碳还原，降低碳含量，得到海绵铁A，其中所述海绵铁A中Fe含量不低于97.85％，C含量不高于0.25％，其中，所述高温脱碳还原的工艺温度为900-920℃，还原时间为3.5-4h，脱碳还原所用气体介质H2的流量为55-65m3/h；2)所述海绵铁A经解破、筛分、磁选后，即得到还原铁粉A；
所述还原铁粉B的制备工艺，以铁精矿粉一次还原铁粉为原料，采用如下步骤：1)将铁精矿粉一次还原铁粉经高温脱碳还原，降低碳含量，得到海绵铁B，其中所述海绵铁B中Fe含量不低于98.5％，C含量不高于0.10％，其中，所述高温脱碳还原的工艺温度为800-900℃，还原时间为3.5-4h，脱碳还原所用气体介质H2的流量为10-15m3/h；2)所述海绵铁B经解破、筛分、磁选后，即得到还原铁粉B。
2.根据权利要求1所述的一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，其特征在于所述还原铁粉A中Fe含量需不低于98.5％，C含量需不高于0.03％，粒径小于325目的质量百分比为10-18％。
3.根据权利要求1所述的一种应用于生产软磁铁粉芯的还原铁粉，其特征在于所述还原铁粉B中Fe含量不低于99.0％，C含量不高于0.02％，粒径小于325目的质量百分比为10-16％。
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