CN105301175A - 一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，属于非金属材料分析检测技术领域，包括试剂、仪器和具体测定方法，所述试剂包括浓盐酸，酚酞，95%乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所述仪器包括烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶，本发明避免了由于使用甘汞电极所带来的潜在健康和环境危害，以及对电极繁琐的日常保养维护工作，测定结果与检测仪器测定结果误差小，可满足冷却液中储备碱度含量的检测要求，简单快捷。

Description

一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法

技术领域

本发明属于非金属材料分析检测技术领域，尤其涉及一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法。

背景技术

冷却液是拖拉机等机动车辆发动机不可缺少的一部分，它在拖拉机发动机冷却***中循环流动，使发动机能以正常工作温度运转。目前市面上所售发动机冷却液多为乙二醇型。在使用过程中，冷却液中的乙二醇等二元醇热氧化裂解产生的酸性产物、酸性气体进入冷却液中，会使冷却液的pH值不断降低，甚至呈酸性，严重时会造成发动机冷却***金属材料的腐蚀，致使发动机不能正常工作。为使冷却液的pH值维持在正常范围，延长冷却液使用寿命，通常在冷却液中加入pH值缓冲剂。

因此，冷却液体系在拖拉机发动机冷却***中除金属腐蚀抑制性能之外，也要考虑到该体系具备足够的缓冲能力——储备碱度，以确保冷却液在尽可能长的时间内，维持与新冷却液一样优化的pH值，发动机冷却液pH值国家标准要求在7.5～11.0之间，对于储备碱度，国家标准虽没有具体指标要求，但是如果一个冷却液配方不具备足够的储备碱度，就会在使用过程中存在短时间内pH值降低，导致冷却***腐蚀的风险。因此，发动机冷却液在使用过程中，需对冷却液中储备碱度含量进行实时监控，才能保证冷却液的使用寿命，并减少冷却***故障，确保发动机正常工作。

上述内容中所涉及到的发动机冷却液储备碱度：系指用浓度为0.1000mol/L的盐酸标准溶液滴定10.0ml试样至pH值为5.5时所需要的盐酸标准溶液的毫升(mL)数。

冷却液的储备碱度，可有效防止冷却液变为酸性。因此，发动机冷却液中储备碱度的准确及快速测定，对发动机冷却液使用性能有重要意义。

目前，测定发动机冷却液中储备碱度的方法主要是：SH/T0091—91发动机冷却液和防锈剂储备碱度测定法，该标准采用玻璃电极、甘汞电极，以电位滴定计(仪器)测定冷却液中储备碱度含量。该方法操作过程繁琐，耗时较长，且对于一些没有冷却液储备碱度检测仪器及设备的发动机生产厂家和一些冷却液使用单位来说，若要实现对冷却液中储备碱度的快速测定和日常自检，还有一定的难度。

另外，SH/T0091—91所述检测方法需用到甘汞电极，该甘汞电极易碎，在操作过程中若不小心很容易打破造成汞泄露，威胁操作人员身体健康。除此，该标准中采用的玻璃电极和甘汞电极的日常保养也比较繁琐，加大了维护工作量。

综上可知，对于一些没有发动机冷却液储备碱度检测仪器的生产厂家和使用单位来说，如何实现对发动机冷却液中储备碱度的快速测定和日常自检，以及防止在使用甘汞电极时因操作不当造成汞泄露引起的环境污染和健康损害，还是一个亟待解决的问题。

发明内容

为克服上述不足，本发明提供了一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，所述测定方法不仅无需使用甘汞电极及电位滴定计等仪器设备，仅选用指示剂用酸碱滴定即可完成冷却液中储备碱度的测定，而且还避免了由于使用甘汞电极所带来的潜在健康和环境危害，以及对电极繁琐的日常保养维护工作。该方法测定结果与检测仪器测定结果误差小，可满足冷却液中储备碱度含量的检测要求，且该检测方法简单快捷、用时短、易操作、具有可推广的实用价值。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，包括试剂、仪器和具体测定方法，所述试剂包括浓盐酸，酚酞，95％乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所述试剂除邻苯二甲酸氢钾用基准试剂外其余试剂均为分析纯；所述仪器包括烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶；具体测定方法步骤如下：

1)待测冷却液样品准备：

将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中，用玻璃棒搅匀待用；

2)0.1mol/L盐酸标准溶液配制：

用10mL量筒量取浓盐酸9.0mL，转入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至1000mL容量瓶刻度，摇匀待标；

3)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制：

在电子天平上，称取氢氧化钠固体2.0g于50mL烧杯中，加超纯水使之完全溶解后，转入500mL容量瓶中，再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度，摇匀待标；

4)指示剂溶液配制：

在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂；在酸碱标准溶液标定中选用公知的酚酞做指示剂；

①0.1％体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制：

称取0.1g甲基红于250mL烧杯中，溶于100.0mL按体积比配制的含60％无水乙醇的超纯水水溶液中，使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；

②0.1％体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制：

在电子天平上，称取0.1g酚酞于250mL烧杯中，加入试剂乙醇(95％)100.0mL使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；

5)标准滴定溶液标定：

①0.1mol/L氢氧化钠标准溶液标定：

用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次加5～10mL氢氧化钠标准溶液，共洗三次，然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管，并除去碱式滴定管下端的空气泡；在电子天平上，称取经烘箱于105℃±5℃烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯二甲酸氢钾0.3400g于锥形瓶中，加入25.0mL超纯水使其完全溶解，再加入酚酞指示剂2滴，由氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_NaOH，然后按照以下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的浓度；

式中：

m_{苯二甲酸氢钾}—称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

M_{苯二甲酸氢钾}—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL；

V_NaOH—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c_NaOH—待标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

②盐酸标准溶液标定：

用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.0mL于锥形瓶中，再加入酚酞指示剂2滴，由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_碱，由于酸碱滴定反应为：OH^-1+H⁺¹＝H₂O,此反应为等摩尔反应，待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下：

式中：

C_碱—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V_酸—试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V_碱—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

C_酸—待标定的盐酸标准溶液浓度，mol/L；

6)稀释待测冷却液样品：

用10mL移液管移取已准备好的待测冷却液试样10.0mL于锥形瓶中，然后用100mL量筒量取90.0mL超纯水稀释冷却液试样，摇匀待测；

7)待测冷却液样品测定：

用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次加5～10mL盐酸标准溶液，共洗三次，然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管，并除去酸式滴定管下端的空气泡；在步骤6)稀释后的待测冷却液样品中，加入甲基红指示剂3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至冷却液试样颜色发生微变且30秒不褪色时停止滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积V₁；

8)待测冷却液样品储备碱度计算：

待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下：

$V=\frac{c_1{V}_1}{c_2}$

式中：

c₁—盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—试验所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

c₂—盐酸标准溶液的规定浓度，即0.1000mol/L；

V—待测冷却液样品的储备碱度，mL；

取多组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积V₁，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此每组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值；优选的，取三组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积V₁，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此三组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值。

由以上公式计算待测冷却液样品中储备碱度含量值。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1)本发明，采用酸碱滴定，实现了在没有专用检测仪器设备的情况下对冷却液中储备碱度含量的检测，操作方便、快捷、环保，检测结果与仪器检测结果误差小，可满足冷却液中储备碱度含量的检测要求，且方法稳定，可靠实用；

2)本发明，无需使用甘汞电极，避免了因操作不当引起的汞泄露所带来的环境污染和健康损害问题，同时也减少了对甘汞电极等繁琐的日常维护保养工作；

3)本发明，采用甲基红作为冷却液储备碱度测定用指示剂，用含体积比60％的无水乙醇溶液配制指示剂溶液，再加上超纯水对待测冷却液样品的稀释作用，使得滴定终点颜色变化明显，易于判定，减少了待测冷却液样品本身颜色所带来的判定干扰，测定结果更加准确；

4)本发明所述测定方法，简单快捷，安全可靠，易操作，可满足日常生产检测的需要，具有可推广的实用价值。

具体实施方式

公开本发明一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法的目的，旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，下面的实施实例并不是对本发明的限定。通过下面的实施实例可以更详细地解释本发明。

一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，所用试剂包括：浓盐酸，酚酞，乙醇(95％)，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所述试剂除邻苯二甲酸氢钾用基准试剂外其余试剂均为分析纯；所用仪器包括：烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶；具体测定方法步骤如下：

1)待测冷却液样品准备：

将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中，用玻璃棒搅匀待用；

2)0.1mol/L盐酸标准溶液配制：

用10mL量筒量取浓盐酸9.0mL，转入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至1000mL容量瓶刻度，摇匀待标；

3)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制：

在电子天平上，称取氢氧化钠固体2.0g于50mL烧杯中，加超纯水使之完全溶解后，转入500mL容量瓶中，再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度，摇匀待标；

4)指示剂溶液配制：

根据冷却液储备碱度定义可知，冷却液滴定终点变色时溶液pH值为5.5，而甲基红作为酸碱指示剂，其pH变色范围为4.4～6.2，冷却液储备碱度测定时滴定终点pH值正好在其指示变色范围内，故在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂；而在酸碱标准溶液标定中选用公知的酚酞做指示剂；

①0.1％体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制：

称取0.1g甲基红于250mL烧杯中，溶于100.0mL按体积比配制的含60％无水乙醇的超纯水水溶液中，使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；由于市售冷却液品牌较多，多带有一定颜色，用含60％体积比的无水乙醇配制甲基红乙醇指示剂溶液的目的在于对冷却液储备碱度含量检测中滴定终点颜色变化的准确判定；

②0.1％体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制：

在电子天平上，称取0.1g酚酞于250mL烧杯中，加入试剂乙醇(95％)100.0mL使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；

5)标准滴定溶液标定：

①0.1mol/L氢氧化钠标准溶液标定：

用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次加5～10mL氢氧化钠标准溶液，共洗三次，然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管，并除去碱式滴定管下端的空气泡，以保证消耗氢氧化钠标准溶液体积读数的准确性；在电子天平上，称取经烘箱于105℃±5℃烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯二甲酸氢钾0.3400g于锥形瓶中，加入25.0mL超纯水使其完全溶解，再加入酚酞指示剂2滴，由氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_NaOH，然后按照以下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的浓度；

式中：

m_{苯二甲酸氢钾}—称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

M_{苯二甲酸氢钾}—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL；

V_NaOH—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c_NaOH—待标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

②盐酸标准溶液标定：

用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.0mL于锥形瓶中，再加入酚酞指示剂2滴，由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_碱，由于酸碱滴定反应为：OH^-1+H⁺¹＝H₂O,此反应为等摩尔反应，待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下：

式中：

C_碱—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V_酸—试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V_碱—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

C_酸—待标定的盐酸标准溶液浓度，mol/L；

以上酸碱标准溶液标定为酸碱中和滴定，且待标定溶液浓度不高，滴定后的溶液呈中性，不存在重金属污染以及对操作人员的健康危害等；

6)稀释待测冷却液样品：

用10mL移液管移取已准备好的待测冷却液试样10.0mL于锥形瓶中，然后用100mL量筒量取90.0mL超纯水稀释冷却液试样，摇匀待测；由于市售冷却液品牌较多，且带有一定颜色，加超纯水稀释可使冷却液颜色变浅，利于滴定终点指示剂颜色发生变化时的观察；

7)待测冷却液样品测定：

用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次加5～10mL盐酸标准溶液，共洗三次，然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管，并除去酸式滴定管下端的空气泡，以保证消耗盐酸标准溶液体积读数的准确性；在步骤6)稀释后的待测冷却液样品中，加入甲基红指示剂3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至冷却液试样颜色发生微变，且30秒不褪色时停止滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积V₁；

上述待测冷却液样品中储备碱度含量测定，采用甲基红乙醇溶液做指示剂，测定终点颜色变化明显，不涉及储备碱度专用检测设备，也没有用甘汞电极，既实现了在没有检测设备情况下对冷却液中储备碱度的检测，又避免了在使用仪器测定时用到甘汞电极操作不当时而带来的一系列安全和环境隐患问题，同时也减去了使用仪器检测时对电极的校准及日常维护等繁琐工作，检测用时短，操作方法简便，检测成本低且安全可靠，可满足一些没有仪器设备的发动机生产厂家及冷却液生产和使用单位的日常自检和快速测定需要；

8)待测冷却液样品储备碱度计算：

待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下：

$V=\frac{c_1{V}_1}{c_2}$

式中：

c₁—盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—试验所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

c₂—盐酸标准溶液的规定浓度，即0.1000mol/L；

V—待测冷却液样品的储备碱度，mL；

优选的，取三组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积V₁，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此三组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值。

为证实本发明所述检测方法所得检测结果与仪器检测结果的一致性、可采用性，以及本发明所述试验方法测定结果的稳定重现性，从市面上选购了四种不同品牌的拖拉机发动机用冷却液，分别编为1#、2#、3#和4#，用本发明所述检测方法进行储备碱度含量检测和计算。

实施例一

1)1#待测冷却液样品准备：

将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中，用玻璃棒搅匀待用；

2)0.1mol/L盐酸标准溶液配制：

用10mL量筒量取浓盐酸9.0mL，转入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至1000mL容量瓶刻度，摇匀待标；

3)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制：

在电子天平上，称取氢氧化钠固体2.0g于50mL烧杯中，加超纯水使之完全溶解后，转入500mL容量瓶中，再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度，摇匀待标；

4)指示剂溶液配制：

在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂；而在酸碱标准溶液标定中选用公知的酚酞做指示剂；

①0.1％体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制：

称取0.1g甲基红于250mL烧杯中，溶于100.0mL按体积比配制的含60％无水乙醇的超纯水水溶液中，使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；

②0.1％体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制：

在电子天平上，称取0.1g酚酞于250mL烧杯中，加入试剂乙醇(95％)100.0mL使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；

5)标准滴定溶液标定：

①0.1mol/L氢氧化钠标准溶液标定：

用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次加5～10mL氢氧化钠标准溶液，共洗三次，然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管，并除去碱式滴定管下端的空气泡；在电子天平上，称取经烘箱于105℃±5℃烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯二甲酸氢钾0.3400g于锥形瓶中，加入25.0mL超纯水使其完全溶解，再加入酚酞指示剂2滴，由氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_NaOH，然后按照以下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的浓度；

式中：

m_{苯二甲酸氢钾}—称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

M_{苯二甲酸氢钾}—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL；

V_NaOH—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c_NaOH—待标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

②盐酸标准溶液标定：

用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.0mL于锥形瓶中，再加入酚酞指示剂2滴，由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_碱，由于酸碱滴定反应为：OH^-1+H⁺¹＝H₂O,此反应为等摩尔反应，待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下：

式中：

C_碱—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V_酸—试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V_碱—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

C_酸—待标定的盐酸标准溶液浓度，mol/L；

6)稀释1#待测冷却液样品：

用10mL移液管移取已准备好的1#待测冷却液试样10.0mL于锥形瓶中，然后用量筒量取90.0mL超纯水稀释冷却液试样，摇匀待测；

7)1#待测冷却液样品测定：

用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次加5～10mL盐酸标准溶液，共洗三次，然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管，并除去酸式滴定管下端的空气泡；在稀释后的1#待测冷却液样品中，加入甲基红指示剂3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至冷却液试样颜色发生微变，且30秒不褪色时停止滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积V₁；

8)待测冷却液样品储备碱度计算：

1#待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下：

$V=\frac{c_1{V}_1}{c_2}$

式中：

c₁—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c₂—盐酸标准滴定溶液的规定浓度，即0.1000mol/L；

V—待测冷却液样品的储备碱度，mL；

移取稀释后的1#待测冷却液样品10mL三次分别于三个锥形瓶中，编号为a、b、c，并分别对编号为a、b、c的1#待测冷却液样品进行标定，记录每次标定消耗盐酸标准溶液的体积，由以上公式计算所取的三组1#待测冷却液样品中储备碱度含量值V_a、V_b、V_c，取三次测定结果平均值为1#待测冷却液样品储备碱度含量数据，见表1所示。

表11#待测冷却液样品储备碱度测定数据

上述待测冷却液样品中储备碱度测定及计算，所取三组同一待测冷却液样品消耗盐酸标准溶液体积重现性好，结果计算出每组储备碱度值一致性好，且本发明所述的发动机冷却液中储备碱度的测定方法，检测结果与仪器检测结果误差小。

实施例二

2#待测冷却液样品中的储备碱度测定，其检测步骤同实施例一中的步骤1)～8)一致。其中，2#待测冷却液样品储备碱度含量检测数据，见表2所示。

表22#待测冷却液样品储备碱度测定数据

实施例三

3#待测冷却液样品中的储备碱度测定，其检测步骤同实施例一中的步骤1)～8)一致。其中，3#待测冷却液样品储备碱度含量检测数据，见表3所示。

表33#待测冷却液样品储备碱度测定数据

实施例四

4#待测冷却液样品中的储备碱度测定，其检测步骤同实施例一中的步骤1)～8)一致。其中，4#待测冷却液样品储备碱度含量检测数据，见表4所示。

表44#待测冷却液样品储备碱度测定数据

进一步说明，为验证本发明所述试验方法测定结果的准确性，对以上选取的四种冷却液样品，分别再用冷却液储备碱度测定仪器检测储备碱度含量，并进行对比分析，其中，对比分析所用的储备碱度检测仪器名称：全自动点位滴定仪；型号：905TIPRANDO；品牌：瑞士万通；仪器所测储备碱度数据和本发明方法检测的结果进行对比验证，见表5所示。

表5仪器和本发明方法检测储备碱度结果对比

由表5知，两种检测方法测定结果接近，说明本发明所述的发动机冷却液中储备碱度的测定方法，检测结果与仪器检测结果误差小，可满足日常生产检测需要。

通过上述对比验证，可以看出本发明所述发动机冷却液中储备碱度的测定方法，不仅实现了在没有专用检测设备的情况下对冷却液中储备碱度含量的检测，而且避免了在使用甘汞电极时因操作不当引起的汞泄露所带来的潜在隐患问题。本方法简单快捷，安全可靠，易操作，检测成本低，检测结果与仪器检测结果误差小等优点，可满足日常生产检测的需要，具有可推广的实用价值。

本发明未详述部分为现有技术，为公开本发明的目的而在本文具体实施方式中所选用的上述实施例，当前认为是适宜的，但是应说明的是，本发明旨在包括一切属于本发明构思和本发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (2)

1.一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，包括试剂、仪器和具体测定方法，其特征是：所述试剂包括浓盐酸，酚酞，95%乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所述仪器包括烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶；具体测定方法步骤如下：

1）待测冷却液样品准备：

将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中，用玻璃棒搅匀待用；

2）0.1mol/L盐酸标准溶液配制：

用10mL量筒量取浓盐酸9.0mL，转入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至1000mL容量瓶刻度，摇匀待标；

3）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制：

在电子天平上，称取氢氧化钠固体2.0g于50mL烧杯中，加超纯水使之完全溶解后，转入500mL容量瓶中，再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度，摇匀待标；

4）指示剂溶液配制：

在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂；在酸碱标准溶液标定中选用公知的酚酞做指示剂；

①0.1%体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制：

称取0.1g甲基红于250mL烧杯中，溶于100.0mL按体积比配制的含60%无水乙醇的超纯水水溶液中，使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；

②0.1%体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制：

在电子天平上，称取0.1g酚酞于250mL烧杯中，加入试剂乙醇（95%）100.0mL使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；

5）标准滴定溶液标定：

①0.1mol/L氢氧化钠标准溶液标定：

用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次加5～10mL氢氧化钠标准溶液，共洗三次，然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管，并除去碱式滴定管下端的空气泡；在电子天平上，称取经烘箱于105℃±5℃烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯二甲酸氢钾0.3400g于锥形瓶中，加入25.0mL超纯水使其完全溶解，再加入酚酞指示剂2滴，由氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_NaOH，然后按照以下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的浓度；

式中：

m_{苯二甲酸氢钾}—称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

M_{苯二甲酸氢钾}—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL；

V_NaOH—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c_NaOH—待标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

②盐酸标准溶液标定：

用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.0mL于锥形瓶中，再加入酚酞指示剂2滴，由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_碱，由于酸碱滴定反应为：OH^-1+H⁺¹=H₂O,此反应为等摩尔反应，待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下：

式中：

C_碱—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V_酸—试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V_碱—试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

C_酸—待标定的盐酸标准溶液浓度，mol/L；

6）稀释待测冷却液样品：

用10mL移液管移取已准备好的待测冷却液试样10.0mL于锥形瓶中，然后用100mL量筒量取90.0mL超纯水稀释冷却液试样，摇匀待测；

7）待测冷却液样品测定：

用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次加5～10mL盐酸标准溶液，共洗三次，然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管，并除去酸式滴定管下端的空气泡；在步骤6）稀释后的待测冷却液样品中，加入甲基红指示剂3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至冷却液试样颜色发生微变且30秒不褪色时停止滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积V ₁；

8）待测冷却液样品储备碱度计算：

待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下：

式中：

c₁—盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—试验所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

c₂—盐酸标准溶液的规定浓度，即0.1000mol/L；

V—待测冷却液样品的储备碱度，mL；

取多组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积V₁，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此每组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值；优选的，取三组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积V₁，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此三组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值；

由本步骤中公式计算待测冷却液样品中储备碱度含量值。

2.根据权利要求1所述的发动机冷却液中储备碱度的测定方法，其特征是：所述试剂除邻苯二甲酸氢钾用基准试剂外其余试剂均为分析纯。