CN105301169A - 利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法 - Google Patents
利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105301169A CN105301169A CN201510900390.2A CN201510900390A CN105301169A CN 105301169 A CN105301169 A CN 105301169A CN 201510900390 A CN201510900390 A CN 201510900390A CN 105301169 A CN105301169 A CN 105301169A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- medicinal material
- spot
- thin
- reference substance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法，有效解决甜地丁药材真伪的鉴别问题，分别制备供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液；吸取后，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，晾干，喷洒10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光灯下，观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应位置处也出现相同颜色和数量的斑点，且对照品溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应位置处也出现相同颜色和数量的斑点时，即为甜地丁药材；本发明专属性强，重现性良好，且检测时间短、速度快，直观，步骤简便，成本低，避免误判。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，特别是一种利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法。
背景技术
甜地丁为豆科植物米口袋Gueldenstaedtiaverna(Georgi)A.Bor.的干燥全草。始载《本草纲目》,列入草部。全草入药，具清热解毒，凉血消肿的功效。用于痈肿疔疮及化脓性炎症。夏、秋二季采收，除去杂质，晒干。是河南省的习用品种，中国药典2010及2015年版均未收载其质量检验的标准。中国药典2015年版收载的成方制剂中清热解毒片、清热解毒口服液中均有甜地丁这一味药材，且药材处方用量比较大。
据现有的文献可查阅到甜地丁中主要成分有：胡萝卜苷、β-谷甾醇、正十六烷酸、十二烷醇、正二十四烷酸、木犀草素、芦丁、槲皮素、芹菜素和3β,22β,24-三羟基-齐墩果-12-烯。其伪品二色棘豆中的主要成分有：芹菜素、白杨素、木犀草素，山奈酚、槲皮素、杨梅素、鼠李素、异鼠李素、Rhamnazin、Rhamnocitrin(flavonols)，糖取代基有葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、***糖、木糖齐墩果烷型和五环三萜环丙烷型三萜皂苷。
目前收载的质量标准现状：
（1）湖南省中药材标准2009年版收载鉴别项目为化学鉴别的方法；
（2）甘肃省中药材标准2008年版收载鉴别项目为显微鉴别的方法；
（3）山东省中药材标准2002年版收载项目仅有性状项；
（4）中国药典1977年一部收载项目仅有性状项；
（5）河南省中药材标准1991年版收载鉴别项目为显微鉴别和化学鉴别的方法；
（6）辽宁省中药材标准(第一册)2009年版收载鉴别项目为显微鉴别法和薄层鉴别法，其所收载的薄层鉴别方法中为槲皮素对照品项。
（7）安徽省中药饮片炮制规范2005年版收载项目仅有性状鉴别；
（8）河北省中药饮片炮制规范2003年版收载项目仅有性状鉴别；
（9）河南省中药饮片炮制规范2005年版收载项目仅有性状鉴别
综上所述，现有的标准中对甜地丁的检验大部分为性状检验，部分有显微鉴别法和化学鉴别法，仅有的薄层鉴别中鉴别的成分为槲皮素，但是甜地丁及其伪品二色棘豆中均含有槲皮素，故仅用槲皮素鉴别的方法并不能够充分说明所鉴别的药材为甜地丁真品而非伪品二色棘豆，因此，现有方法的专属性不强，结果不准确。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法，可有效解决甜地丁药材真伪的鉴别问题。
本发明解决的技术方案是，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：待测药材粉碎成粉末，取待测药材粉末5～6g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液75～80ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮2～3ml混合，静置10分钟，取上清液作为供试品溶液，所述的待测药材为甜地丁药材和二色棘豆药材中的任意一种；
对照药材溶液的制备：取甜地丁对照药材（由国家食品药品监督管理局提供的对照品物质）5～6g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液75～80ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮2～3ml混合，静置10分钟，取上清液作为对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取β-谷甾醇对照品（由国家食品药品监督管理局提供的对照品物质），加丙酮制成对照品溶液，每1ml对照品溶液中含0.9～1.1mg的β-谷甾醇；
照薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，将硅胶GF254薄层板取出，晾干，向硅胶GF254薄层板上均匀的喷洒一层10％硫酸乙醇溶液，将硅胶GF254薄层板放入105℃恒温的烘箱内加热至斑点显色清晰，置日光灯下检视，观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点，且对照品溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点时，即可确定该待测药材为甜地丁药材；反之，则为二色棘豆药材；
所述的三氯甲烷-丙酮是三氯甲烷和丙酮以体积比25：1配制成；所述的三氯甲烷和甲醇混合溶液为三氯甲烷和甲醇以体积比3：1混合制成；所述的10％硫酸乙醇溶液的配制方法是称取5g硫酸，用乙醇稀释至50ml。
本发明专属性强，重现性良好，且检测时间短、速度快，直观，步骤简便，仪器简单，检测成本低，通过比较待测药材（即样品）与对照药材、对照品的色谱，可以方便的看出待测药材与对照药材、对照品的差异，从而提高准确度，避免误判。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例1
供试品溶液的制备：待测药材粉碎成粉末，取待测药材粉末5g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液75ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮2ml混合，静置10分钟，取上清液作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取甜地丁对照药材5g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液75ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮2ml混合，静置10分钟，取上清液作为对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取β-谷甾醇对照品，加丙酮制成对照品溶液，每1ml对照品溶液中含0.9mg的β-谷甾醇；
照薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，将硅胶GF254薄层板取出，晾干，向硅胶GF254薄层板上均匀的喷洒一层10％硫酸乙醇溶液，将硅胶GF254薄层板放入105℃恒温的烘箱内加热至斑点显色清晰，置日光灯下检视，观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现了相同颜色和相同数量的斑点，且同时观察对照品溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现了相同颜色和相同数量的斑点，即该待测药材为甜地丁药材。
实施例2
供试品溶液的制备：待测药材粉碎成粉末，取待测药材粉末6g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液80ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮3ml混合，静置10分钟，取上清液作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取甜地丁对照药材6g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液80ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮3ml混合，静置10分钟，取上清液作为对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取β-谷甾醇对照品，加丙酮制成对照品溶液，每1ml对照品溶液中含1.1mg的β-谷甾醇；
照薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，将硅胶GF254薄层板取出，晾干，向硅胶GF254薄层板上均匀的喷洒一层10％硫酸乙醇溶液，将硅胶GF254薄层板放入105℃恒温的烘箱内加热至斑点显色清晰，置日光灯下检视，观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现了相同颜色和相同数量的斑点，且同时观察对照品溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现了相同颜色和相同数量的斑点，即该待测药材为甜地丁药材。
实施例3
供试品溶液的制备：待测药材粉碎成粉末，取待测药材粉末5g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液80ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮2ml混合，静置10分钟，取上清液作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取甜地丁对照药材6g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液75ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮3ml混合，静置10分钟，取上清液作为对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取β-谷甾醇对照品，加丙酮制成对照品溶液，每1ml对照品溶液中含1mg的β-谷甾醇；
照薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，将硅胶GF254薄层板取出，晾干，向硅胶GF254薄层板上均匀的喷洒一层10％硫酸乙醇溶液，将硅胶GF254薄层板放入105℃恒温的烘箱内加热至斑点显色清晰，置日光灯下检视，观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处出现的斑点颜色和数量不相同，且同时观察对照品溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处出现的斑点颜色和数量不相同，即该待测药材为二色棘豆药材。
本发明经反复验证，将不同产地的甜地丁、甜地丁伪品、甜地丁及其伪品的薄层色谱分别进行了对比试验，取得了良好的效果，均能准确，快速的鉴别出待测药材是甜地丁药材还是伪品二色棘豆药材，方法简单，易操作，准确性和专属性强，有效解决了甜地丁药材和伪品二色棘豆药材不易鉴别的缺陷，避免了药物的混用，解决了安全隐患，利于药品的规范管理，有巨大的经济和社会效果。
Claims (4)
1.一种利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法，其特征在于，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：待测药材粉碎成粉末，取待测药材粉末5～6g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液75～80ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮2～3ml混合，静置10分钟，取上清液作为供试品溶液，所述的待测药材为甜地丁药材和二色棘豆药材中的任意一种；
对照药材溶液的制备：取甜地丁对照药材5～6g，加入三氯甲烷和甲醇混合溶液75～80ml，加热回流2小时，回收溶剂至干，残渣加丙酮2～3ml混合，静置10分钟，取上清液作为对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取β-谷甾醇对照品，加丙酮制成对照品溶液，每1ml对照品溶液中含0.9～1.1mg的β-谷甾醇；
照薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，将硅胶GF254薄层板取出，晾干，向硅胶GF254薄层板上均匀的喷洒一层10％硫酸乙醇溶液，将硅胶GF254薄层板放入105℃恒温的烘箱内加热至斑点显色清晰，置日光灯下检视，观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点，且同时观察对照品溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量，在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点时，即可确定该待测药材为甜地丁药材；反之，则为二色棘豆药材。
2.根据权利要求1所述的利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-丙酮是三氯甲烷和丙酮以体积比25：1配制成。
3.根据权利要求1所述的利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法，其特征在于，所述的三氯甲烷和甲醇混合溶液为三氯甲烷和甲醇以体积比3：1混合制成。
4.根据权利要求1所述的利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法，其特征在于，所述的10％硫酸乙醇溶液的配制方法是称取5g硫酸，用乙醇稀释至50ml。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510900390.2A CN105301169A (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510900390.2A CN105301169A (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105301169A true CN105301169A (zh) | 2016-02-03 |
Family
ID=55198677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510900390.2A Pending CN105301169A (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105301169A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1709371A (zh) * | 2005-07-06 | 2005-12-21 | 王衡新 | 治疗呼吸道疾病的中药制剂及其制备方法和质量控制方法 |
| CA2895573A1 (en) * | 2012-12-21 | 2014-06-26 | Aqua Bio Technology Asa | Cosmetic composition from fish hatching fluid |
-
2015
- 2015-12-09 CN CN201510900390.2A patent/CN105301169A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1709371A (zh) * | 2005-07-06 | 2005-12-21 | 王衡新 | 治疗呼吸道疾病的中药制剂及其制备方法和质量控制方法 |
| CA2895573A1 (en) * | 2012-12-21 | 2014-06-26 | Aqua Bio Technology Asa | Cosmetic composition from fish hatching fluid |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刘红燕: "甜地丁生药学研究", 《中国博士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 * |
| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典2010年版 一部》", 31 January 2010 * |
| 张永耀等: "紫花地丁及其常见混伪品的比较鉴别", 《中国现代中药》 * |
| 李玲等: "甜地丁与其伪品二色棘豆的鉴别", 《滨州医学院学报》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112666268B (zh) | 一种中药组合物中多种成分鉴别及含量的测定方法 | |
| CN105259268A (zh) | 一种银杏酮酯中黄酮类和有机酸类成分指纹图谱的检测方法及其应用 | |
| CN101732607A (zh) | 一种花芪中药制剂的质量检测方法 | |
| CN104914199A (zh) | 一种中药组合物制剂中十二种成分的含量测定方法 | |
| CN104013710A (zh) | 一种栀柏组合物及其检测方法 | |
| CN101293053A (zh) | 阿胶补血膏新制法及质量控制方法 | |
| CN102269751A (zh) | 六味能消制剂的检测方法 | |
| CN102565272A (zh) | 柴胡标准化提取物质量标准 | |
| CN101040951B (zh) | 一种复方鱼腥草滴丸的检测方法 | |
| CN102359941A (zh) | 抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 | |
| CN104407092A (zh) | 一种具有开胃健脾功效的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN102100850A (zh) | 精制银翘解毒片的质量控制方法 | |
| CN105301169A (zh) | 利用薄层色谱法鉴别甜地丁真伪的方法 | |
| CN113759065A (zh) | 一种同时鉴定黄连和黄柏成分的方法及其应用 | |
| CN101474274B (zh) | 一种参苏中药制剂的检测方法 | |
| CN106706766B (zh) | 一种治疗艾滋病的中药唐草片新增检测成分的测定方法 | |
| CN108037200B (zh) | 一种滋肾宁神丸的质量检测方法 | |
| CN102707008A (zh) | 一种绞股蓝总苷颗粒的检测方法 | |
| CN103969355A (zh) | 一种黄芪药材的指纹图谱的鉴别方法 | |
| CN111855867A (zh) | 一种中药或中药组合物制剂的特征图谱建立方法与应用 | |
| CN114994220A (zh) | 一种七清败毒颗粒的指纹图谱的构建方法和其成分含量的测定方法及应用 | |
| CN103308645B (zh) | 玉屏风口服液的检测方法 | |
| CN102204945A (zh) | 大蓟炭总黄酮液的提取方法 | |
| Chen et al. | Rapid identification and quantification of carbohydrate excipients in Gardeniae Fructus formula granules by ATR-FTIR spectroscopy | |
| CN108267537A (zh) | 一种鉴别上清丸中黄柏的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160203 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |