CN105297108B - 一种利用等离子体电解氧化法在q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法和应用 - Google Patents

一种利用等离子体电解氧化法在q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法和应用 Download PDF

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一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法和应用，它涉及一种制备类芬顿催化剂的方法和应用。本发明的目的是要解决现有传统的类芬顿催化剂分离回收复杂和力学性能差的问题。方法：一、Q235碳钢前处理；二、将步骤一中得到的光亮的Q235碳钢置于不锈钢电解槽中的电解液中，作为阳极；不锈钢电解槽与电源负极相连接，作为阴极；三、采等离子体电解反应，得到陶瓷膜层类芬顿催化剂。本发明制备的陶瓷膜层类芬顿催化剂在180min内对苯酚的降解效率可达96％；其拉伸强度可达14MPa。本发明可获得一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。

Description

一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层 类芬顿催化剂的方法和应用
技术领域
本发明涉及一种制备类芬顿催化剂的方法和应用。
背景技术
随着经济的快速发展，环境问题日益严峻，其中，难降解有机污染物引发的水体污染日益突出。难降解有机物污染物无法采用传统的手段如凝絮、吸附、生物处理等彻底去除，而高级氧化技术了采用强氧化性羟基自由基将难降解有机污染物彻底矿化为二氧化碳和水，因此具有广阔的应用前景。
高级氧化技术中芬顿氧化法利用Fe2+和H2O2混合在pH为2～3之间产生强氧化性羟基自由基来降解有机污染物。由于其原料丰富、成本低廉、效率高而受到广泛的关注。
然而，由于芬顿氧化法存在pH工作范围窄、催化剂为Fe2+、污水处理前后需调节pH值、降解中产生铁泥等缺点，进一步发展了类芬顿催化剂。目前，类芬顿催化剂主要以固体粉体的形式存在，但其存在分离回收复杂，为了解决传统粉体类芬顿催化剂分离回收难的缺点，本发明利用等离子体电解氧化法于硅酸盐电解液中在Q235碳钢表面原位制备了陶瓷膜层类芬顿催化剂。
发明内容
本发明的目的是要解决现有传统的类芬顿催化剂分离回收复杂和力学性能差的问题，而提供一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法和应用。
一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法是按以下步骤完成的：
一、Q235碳钢前处理：依次使用500#砂纸、1500#砂纸和2500#砂纸对Q235碳钢的表面进行打磨至Q235碳钢的表面为镜面；使用去离子水冲洗Q235碳钢表面3次～5次，再使用无水乙醇冲洗Q235碳钢表面3次～5次，最后使用吹风机吹干，得到光亮的Q235碳钢；
二、将步骤一中得到的光亮的Q235碳钢置于不锈钢电解槽中的电解液中，作为阳极；不锈钢电解槽与电源负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲电源供电，在电流密度为1A/cm2～15A/cm2、电源频率500Hz～3000Hz、电解液温度10℃～50℃和电解液pH值为9.0～14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～20min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法；
步骤三中所述的电解液由硅酸钠、次亚磷酸钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～30g/L；所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为0.5g/L～2g/L。
陶瓷膜层类芬顿催化剂用于处理含有苯酚的废水。
本发明的优点：
一、本发明的电解液体系简单，经济实用，且制备工艺简单；
二、本发明首次在Q235碳钢上利用等离子电解氧化法于硅酸盐电解液中制备陶瓷膜层类芬顿催化剂；
三、本发明制备的陶瓷膜层类芬顿催化剂的膜层为粗糙的黑色膜层，平均孔径为2.5μm；
四、本发明可大规模生产陶瓷膜层类芬顿催化剂；
五、本发明制备的陶瓷膜层类芬顿催化剂在180min内对苯酚的降解效率可达96％；
六、本发明制备的陶瓷膜层类芬顿催化剂，其拉伸强度可达14MPa。
本发明可获得一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。
附图说明
图1是实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的XRD图谱；图1中“▲”代表Fe的衍射峰；
图2是实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的Fe 2p3/2对应的XPS谱图；
图3实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的Si 2p对应的XPS谱图；
图4是实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂放大1000倍的SEM图；
图5为实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂降解含有苯酚的废水的降解效率和总铁溶出量随时间的变化曲线图，图5中1为实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂降解含有苯酚的废水的降解效率曲线，2为实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的总铁溶出量随时间的变化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法是按以下步骤完成的：
一、Q235碳钢前处理：依次使用500#砂纸、1500#砂纸和2500#砂纸对Q235碳钢的表面进行打磨至Q235碳钢的表面为镜面；使用去离子水冲洗Q235碳钢表面3次～5次，再使用无水乙醇冲洗Q235碳钢表面3次～5次，最后使用吹风机吹干，得到光亮的Q235碳钢；
二、将步骤一中得到的光亮的Q235碳钢置于不锈钢电解槽中的电解液中，作为阳极；不锈钢电解槽与电源负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲电源供电，在电流密度为1A/cm2～15A/cm2、电源频率500Hz～3000Hz、电解液温度10℃～50℃和电解液pH值为9.0～14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～20min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法；
步骤三中所述的电解液由硅酸钠、次亚磷酸钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～30g/L；所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为0.5g/L～2g/L。
本实施方式的优点：
一、本实施方式的电解液体系简单，经济实用，且制备工艺简单；
二、本实施方式首次在Q235碳钢上利用等离子电解氧化法于硅酸盐电解液中制备陶瓷膜层类芬顿催化剂；
三、本实施方式制备的陶瓷膜层类芬顿催化剂的膜层为粗糙的黑色膜层，平均孔径为2.5μm；
四、本实施方式可大规模生产陶瓷膜层类芬顿催化剂；
五、本实施方式制备的陶瓷膜层类芬顿催化剂在180min内对苯酚的降解效率可达96％；
六、本实施方式制备的陶瓷膜层类芬顿催化剂，其拉伸强度可达14MPa。
本实施方式可获得一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤三中采用脉冲电源供电，在电流密度为1A/cm2～12A/cm2、电源频率500Hz～2000Hz、电解液温度10℃～50℃和电解液pH值为10.0～14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应10min～20min，即可在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中采用脉冲电源供电，在电流密度为7A/cm2～15A/cm2、电源频率2000Hz～3000Hz、电解液温度10℃～50℃和电解液pH值为12.0～14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应10min～20min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中采用脉冲电源供电，在电流密度为10A/cm2、电源频率1000Hz、电解液温度30℃和电解液pH值为12.0的条件下进行等离子体电解氧化反应10min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的电解液中硅酸钠的浓度为20g/L～30g/L。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～20g/L。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为0.5g/L～1g/L。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为1g/L～2g/L。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式是陶瓷膜层类芬顿催化剂用于处理含有苯酚的废水；且所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂在180min内对含有苯酚的废水中苯酚的降解效率可达96％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：陶瓷膜层类芬顿催化剂用于处理含有苯酚的废水是按以下步骤完成的：
将陶瓷膜层类芬顿催化剂浸入到pH为4.0的苯酚废水中，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下加入质量分数为30％的双氧水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌反应60min～180min，得到处理后水；所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂的几何面积与含有苯酚的废水的体积比(5cm2～10cm2):50mL；所述的含有苯酚的废水中苯酚的浓度为20mg/L～50mg/L；所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂的几何面积与质量分数为30％的双氧水的体积比为(5cm2～10cm2):0.034mL。其他步骤与具体实施方式九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法是按以下步骤完成的：
一、Q235碳钢前处理：依次使用500#砂纸、1500#砂纸和2500#砂纸对Q235碳钢的表面进行打磨至Q235碳钢的表面为镜面；使用去离子水冲洗Q235碳钢表面4次，再使用无水乙醇冲洗Q235碳钢表面4次，最后使用吹风机吹干，得到光亮的Q235碳钢；
二、将步骤一中得到的光亮的Q235碳钢置于不锈钢电解槽中的电解液中，作为阳极；不锈钢电解槽与电源负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲电源供电，在电流密度为12A/cm2、电源频率2000Hz、电解液温度30℃和电解液pH值为14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应20min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法；
步骤三中所述的电解液由硅酸钠、次亚磷酸钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为25g/L；所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为1g/L。
图1是实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的XRD图谱；图1中“▲”代表Fe的衍射峰；
从图1可知实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂为非晶态，其Fe的衍射峰来源于Q235基体。
图2是实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的Fe 2p3/2对应的XPS谱图；
从图2可知实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂含有Fe3O4。
图3实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的Si 2p对应的XPS谱图；
从图3可知实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂含有SiO2。
图4是实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂放大1000倍的SEM图；
从图4可知实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂表面为粗糙、多孔的形貌。
将6cm2实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂加入到50mL pH为4.0的苯酚浓度为35mg/L的废水中，在搅拌速度为150r/min下加入0.034mL质量分数为30％的双氧水，再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应0min～180min，得到处理后水；如图5所示。
图5为实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂降解含有苯酚的废水的降解效率和总铁溶出量随时间的变化曲线图，图5中1为实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂降解含有苯酚的废水的降解效率曲线，2为实施例一步骤三得到的陶瓷膜层类芬顿催化剂的总铁溶出量随时间的变化曲线。
从图5可知降解180min后苯酚去除率可达96％，总铁溶出量为0.94mg/L，低于欧盟规定的Fe含量(<2mg/L)，降解180min时废水中苯酚的浓度为1.4mg/L。

Claims (8)

1.一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于陶瓷膜层类芬顿催化剂用于处理含有苯酚的废水；且所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂在180min内对含有苯酚的废水中苯酚的降解效率可达96％；
所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂用于处理含有苯酚的废水是按以下步骤完成的：
将陶瓷膜层类芬顿催化剂浸入到pH为4.0的苯酚废水中，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下加入质量分数为30％的双氧水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌反应60min～180min，得到处理后水；所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂的几何面积与含有苯酚的废水的体积比(5cm2～10cm2):50mL；所述的含有苯酚的废水中苯酚的浓度为20mg/L～50mg/L；所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂的几何面积与质量分数为30％的双氧水的体积比为(5cm2～10cm2):0.034mL；
所述的陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法是按以下步骤完成的：
一、Q235碳钢前处理：依次使用500#砂纸、1500#砂纸和2500#砂纸对Q235碳钢的表面进行打磨至Q235碳钢的表面为镜面；使用去离子水冲洗Q235碳钢表面3次～5次，再使用无水乙醇冲洗Q235碳钢表面3次～5次，最后使用吹风机吹干，得到光亮的Q235碳钢；
二、将步骤一中得到的光亮的Q235碳钢置于不锈钢电解槽中的电解液中，作为阳极；不锈钢电解槽与电源负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲电源供电，在电流密度为1A/cm2～15A/cm2、电源频率500Hz～3000Hz、电解液温度10℃～50℃和电解液pH值为9.0～14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～20min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法；
步骤三中所述的电解液由硅酸钠、次亚磷酸钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～30g/L；所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为0.5g/L～2g/L。
2.根据权利要求1所述的一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于步骤三中采用脉冲电源供电，在电流密度为1A/cm2～12A/cm2、电源频率500Hz～2000Hz、电解液温度10℃～50℃和电解液pH值为10.0～14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应10min～20min，即可在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。
3.根据权利要求1所述的一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于步骤三中采用脉冲电源供电，在电流密度为7A/cm2～15A/cm2、电源频率2000Hz～3000Hz、电解液温度10℃～50℃和电解液pH值为12.0～14.0的条件下进行等离子体电解氧化反应10min～20min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。
4.根据权利要求1所述的一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于步骤三中采用脉冲电源供电，在电流密度为10A/cm2、电源频率1000Hz、电解液温度30℃和电解液pH值为12.0的条件下进行等离子体电解氧化反应10min，在Q235碳钢表面得到陶瓷膜层类芬顿催化剂，即完成一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的方法。
5.根据权利要求1所述的一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于步骤三中所述的电解液中硅酸钠的浓度为20g/L～30g/L。
6.根据权利要求1所述的一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于步骤三中所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～20g/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于步骤三中所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为0.5g/L～1g/L。
8.根据权利要求1所述的一种利用等离子体电解氧化法在Q235碳钢表面制备陶瓷膜层类芬顿催化剂的应用，其特征在于步骤三中所述的电解液中次亚磷酸钠的浓度为1g/L～2g/L。
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