CN105296949A - 一种具有超高硬度的纳米结构涂层及其制备方法 - Google Patents

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本发明提供了一种具有超高硬度的纳米结构涂层，由至少一个TiSiN层和至少一个CrAlN层构成，所述的TiSiN层和CrAlN层交替沉积在基体上。本发明还提供了上述具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中超声清洗；然后进行离子清洗；离子清洗后将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在TiSi复合靶和CrAl靶之前，通过溅射获得由TiSiN层和CrAlN层交替叠加的纳米尺度涂层。本发明的具有超高的硬度和优良力学性能和抗高温氧化性能，该涂层可作为高速切削刀具及其它高温条件下服役耐磨工件的保护涂层。

Description

一种具有超高硬度的纳米结构涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种保护性涂层，特别是一种具有超高硬度的纳米结构涂层及其制备方法。
背景技术
随着先进制造业的发展，对材料的表面性能提出了越来越高的要求，要求材料表面具有较高的硬度、耐磨、耐腐蚀和耐高温性能。在材料表面涂覆一层超硬涂层是提高材料表面性能的一种有效途径，它的发展适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、地质钻探、模具工业等领域。随着高速切削、干式切削等先进切削技术的不断发展，对刀具涂层的性能也提出了更高的要求，传统的刀具涂层，如TiN、TiCN、CrN、TiAlN涂层已逐渐不能满足要求。
纳米多层涂层是由两种材料以纳米量级交替沉积形成的多层涂层，因其在物理性能与力学性能的异常表现而得到了广泛的关注。尤其在力学性能方面，一些调制周期小于100nm的纳米多层涂层，呈现出弹性模量与硬度异常升高的超模效应与超硬效应。1987年，Barnet等发现TiN/NbN和TiN/VN纳米多层膜的硬度大幅提高到50GPa的超硬效应，显示出良好的应用前景。近年来的研究发现，纳米多层涂层出现超硬效应时存在着两层交替沉积生长的“模板效应”。在这种效应下，两种不同晶体结构的组成层中的一层(称为调制层)会在另一层(称为模板层)的“模板效应”下转变成与其晶体结构相同的亚稳相，从而实现两层的共格外延生长，同时纳米多层涂层呈现超硬效应。
通过查文献得知，纳米多层涂层目前已经通过多种方法成功制得，也诸多体系中也获得了超硬效应，对该类涂层的研究也取得了不少有益的成果。通过查询，检索到如下有关纳米多层涂层的中国专利：
申请号为CN201310082498的专利涉及了一种碳化钛/氮化钛纳米多层涂层叶轮及其制备工艺，叶轮基体材料为25钢，叶轮基体表面为氮化钛涂层，叶轮基体与表面氮化钛涂层之间含有一层黏性碳化钛过渡层。具体工艺包括前处理、离子清洗、沉积黏性碳化钛过渡层、沉积表面氮化钛高硬度层。碳化钛/氮化钛纳米多层涂层叶轮可以保持较高硬度的同时提高涂层的韧性和与基体间的结合强度，从而提高涂层的耐冲击性和耐磨性，延长叶轮的使用寿命。
申请号为CN200610029133的专利涉及了一种ZrO2/TiN硬质纳米多层涂层，属于陶瓷涂层领域。本发明由ZrO2层和TiN层交替沉积在硬质合金、陶瓷或金属基底上形成，ZrO2/TiN层的厚度为2～8nm，TiN层厚为0.4～1.2nm，涂层总厚度为2～5μm。本发明的ZrO2/TiN纳米多层涂层采用在氩气氛中的双靶溅射技术在抛光的金属或陶瓷基体表面交替沉积ZrO2层和TiN层得到。本发明所得的ZrO2/TiN纳米多层涂层不但具有优异的高温抗氧化性，而且具有19.1GPa至23GPa的硬度。
申请号为CN200610116289的专利涉及了一种用于切削工具技术领域的TiN/AlON纳米多层涂层反应磁控溅射制备方法。分别采用直流阴极控制的Ti靶和射频阴极控制的Al2O3靶，通过在Ar气和N2气的混合气氛中的反应溅射分别获得TiN和AlON沉积层，并通过改变各靶的溅射功率和基片轮流在各靶前的停留时间获得具有成分周期变化的TiN/AlON纳米多层涂层。本发明提供的TiN/AlON纳米多层涂层的反应溅射制备技术具有很高的生产效率，可以满足具有高硬度和优异抗氧化性能、适用于高速切削和干式切削涂层的工业规模化生产的需要。
申请号为CN201010237724的专利涉及了一种切削工具技术领域的硼化钛/氮化硅纳米多层涂层及其制备方法，纳米多层涂层由TiB2和Si3N4两种材料交替沉积形成纳米量级的多层结构，在多层结构中的每一个双层结构，TiB2层的厚度为2～8nm，Si3N4层厚为0.2～0.8nm。本发明所得的TiB2/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于37GPa的硬度，可作为高速切削刀具尤其是高速切削的铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。
申请号为CN201010597430的专利涉及了一种高硬度高弹性模量CrAlN/AlON纳米多层涂层材料，其由多个CrAlN层和AlON层构成，各CrAlN层和AlON层交替沉积在基体上形成纳米量级多层结构，其总厚度为1.9～2.5μm，每一CrAlN层厚度为5nm，每一AlON层厚度为0.3-1.8nm；本发明还公开了该纳米多层涂层材料的制备方法，其首先将基体作表面抛光处理，经超声波清洗和离子清洗后，再采用反应溅射法在基体上交替溅镀CrAlN层和AlON层。本发明不但具有高于30GPa的硬度和高于300GPa的弹性模量，而且还具有高抗高温氧化能力和优良的耐腐蚀能力，可作为高速切削刀具及其它高温条件下服役耐磨工件的保护涂层。
然而，上述现有的涂层仍存在着硬度、抗高温氧化性能不能满足高速切削和干式切削的性能要求的缺点，以及涂层性能、沉积条件以及沉积效率无法兼顾的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种具有超高硬度的纳米结构涂层及其制备方法，所述的这种具有超高硬度的纳米结构涂层及其制备方法解决了现有技术中的涂层硬度、抗高温氧化性能不能满足高速切削和干式切削的技术问题，同时要解决涂层性能、沉积条件以及沉积效率无法兼顾的技术问题。
本发明提供了一种具有超高硬度的纳米结构涂层，由至少一个TiSiN层和至少一个CrAlN层构成，所述的TiSiN层和CrAlN层交替沉积在基体上，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
进一步的，所述的纳米涂层总厚度在1.5-3.0μm之间。
进一步的，所述的TiSiN的厚度为8.0nm，所述的CrAlN的厚度为1.5～3.0nm。
进一步的，TiSiN层与CrAlN层呈共格外延生长，薄膜出现连续贯穿多层纳米层、结晶度良好的柱状晶。
本发明还提供了上述的一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）一个清洗基体的步骤：
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在有机溶剂中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装进真空室，抽真空到4×10-4~8×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56MHz的射频对基体进行为时20~50min的离子轰击，功率为80-100W；
2）一个交替溅射TiSiN层和CrAlN层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在TiSi复合靶和CrAl靶之前，通过溅射获得由至少一个TiSiN层和至少一个CrAlN层交替叠加的纳米尺度涂层，通过调整靶功率和沉积时间以控制TiSiN层和CrAlN层的厚度，最终得到一种具有超高硬度的纳米结构涂层。
具体的，在有机溶剂中利用15～30kHz超声波进行清洗是指采用丙酮和无水酒精先后依次进行超声清洗。
具体的，步骤（2）中所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的工艺控制参数为：
采用TiSi复合靶和CrAl靶，其中TiSi复合靶中Ti与Si比例为84atom%:16atom%，CrAl靶中Cr与Al比例为50atom%:50atom%，直径为75mm；Ar气流量：20-50sccm，N2气流量：2-10sccm；TiSiN层由射频电源控制，溅射功率350W，时间20s；CrAlN层由直流电源控制，溅射功率150W，时间3-7s；靶基距3-7cm；总气压范围0.2-0.6Pa；基体温度为300℃。
本发明所述的一种具有超高硬度的TiSiN/CrAlN纳米多层结构涂层，采用具有纳米复合结构的TiSiN层和具有优异力学、抗高温氧化性能的CrAlN层交替沉积而成，在1.5-3.0μm的厚度下，TiSiN层和CrAlN层之间可形成共格外延生长结构以降低两层之间的界面能，在TiSiN层和CrAlN层之间的共格界面处，位错运动可被有效的限制，因此该涂层得到显著的强化，其最大硬度可达53.9GPa，同时由于TiSiN和CrAlN具有的优良力学性能和抗高温氧化性能，使得TiSiN/CrAlN纳米多层结构涂层可用作为高速、干式切削的刀具涂层和其他领域中基体的保护涂层，并且该涂层采用反应磁控溅射工艺制备，制备过程具有生产效率高、能耗低、对设备要求较低等优点，而且工艺简单、沉积速度快、成本低、结合强度高。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的涂层采用具有纳米复合结构的TiSiN层和具有优异力学、抗高温氧化性能的CrAlN层交替沉积而成，利用TiSiN层和CrAlN层之间形成的共格界面使位错运动得到有效限制，因此该涂层得到显著的强化，可作为高速、干式切削的刀具涂层和其他领域中基体的保护涂层。
附图说明
图1是本发明的一种具有超高硬度的纳米结构涂层的结构示意图。
图2是本发明的一种具有超高硬度的纳米结构涂层的透射电镜照片(实施例3样品)。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。
本发明所用的制备、表征和测量仪器：
JGP-450型磁控溅射***，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司
D8Advance型X射线衍射仪，德国Bruker公司
NANOIndenterG200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司
TecnaiG220型高分辨透射电子显微镜，美国FEI公司
QuantaFEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司
实施例1
一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）一个清洗基体的步骤：
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用射频（13.56MHz）对基体进行为时20~50min的离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为陶瓷。
2）一个交替溅射TiSiN层和CrAlN层的步骤；
采用TiSi（84atom%:16atom%）复合靶和CrAl靶（50atom%:50atom%），直径为75mm；Ar气流量：40sccm，N2气流量：5sccm；
TiSiN层溅射功率350W，时间20s；CrAl层溅射功率150W，时间3s；
靶基距5cm；总气压范围0.4Pa；基体温度为300℃。
所得具有超高硬度的TiSiN/CrAlN纳米多层结构涂层的结构示意图如图1所示。经检测，得到的TiSiN层厚度为8.0nm，CrAlN层为厚度1.5nm，总厚度为1.6μm，硬度为40.5GPa。
实施例2
一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）一个清洗基体的步骤：
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用射频（13.56MHz）对基体进行为时20~50min的离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为镍铬合金。
2）一个交替溅射TiSiN层和CrAlN层的步骤；
采用TiSi（84atom%:16atom%）复合靶和CrAl靶（50atom%:50atom%），直径为75mm；Ar气流量：20sccm，N2气流量：2sccm；
TiSiN层溅射功率350W，时间20s；CrAl层溅射功率150W，时间4s；
靶基距3cm；总气压范围0.2Pa；基体温度为300℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为8.0nm，CrAlN层为厚度2.0nm，总厚度为2.3μm，硬度为48.5GPa。
实施例3
一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）一个清洗基体的步骤：
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用射频（13.56MHz）对基体进行为时20~50min的离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为黄铜。
2）一个交替溅射TiSiN层和CrAlN层的步骤；
采用TiSi（84atom%:16atom%）复合靶和CrAl靶（50atom%:50atom%），直径为75mm；Ar气流量：50sccm，N2气流量：10sccm；
TiSiN层溅射功率350W，时间20s；CrAl层溅射功率150W，时间5s；
靶基距5cm；总气压范围0.4Pa；基体温度为300℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为8.0nm，CrAlN层为厚度2.5nm，总厚度为2.7μm，硬度为53.9GPa。
实施例4
一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）一个清洗基体的步骤：
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用射频（13.56MHz）对基体进行为时20~50min的离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为不锈钢。
2）一个交替溅射TiSiN层和CrAlN层的步骤；
采用TiSi（84atom%:16atom%）复合靶和CrAl靶（50atom%:50atom%），直径为75mm；Ar气流量：45sccm，N2气流量：6sccm；
TiSiN层溅射功率350W，时间20s；CrAl层溅射功率150W，时间6s；
靶基距7cm；总气压范围0.6Pa；基体温度为300℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为8.0nm，CrAlN层为厚度3.0nm，总厚度为3.0μm，硬度为46.7GPa。
实施例5
一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）一个清洗基体的步骤：
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用射频（13.56MHz）对基体进行为时20~50min的离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为锰钢。
2）一个交替溅射TiSiN层和CrAlN层的步骤；
采用TiSi（84atom%:16atom%）复合靶和CrAl靶（50atom%:50atom%），直径为75mm；Ar气流量：40sccm，N2气流量：5sccm；
TiSiN层溅射功率350W，时间20s；CrAl层溅射功率150W，时间7s；
靶基距5cm；总气压范围0.4Pa；基体温度为300℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为8.0nm，CrAlN层为厚度3.5nm，总厚度为2.4μm，硬度为40.9GPa。

Claims (6)

1.一种具有超高硬度的纳米结构涂层，其特征在于：由至少一个TiSiN层和至少一个CrAlN层构成，所述的TiSiN层和CrAlN层交替沉积在基体上，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种具有超高硬度的纳米结构涂层，其特征在于：所述的纳米涂层的总厚度在1.5-3.0μm之间。
3.如权利要求1所述的一种具有超高硬度的纳米结构涂层，其特征在于：所述的TiSiN的厚度为8.0nm，所述的CrAlN的厚度为1.5～3.0nm。
4.权利要求1所述的一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个清洗基体的步骤：
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在有机溶剂中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装进真空室，抽真空到4×10-4~8×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56MHz的射频对基体进行为时20~50min的离子轰击，功率为80-100W；
2）一个交替溅射TiSiN层和CrAlN层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在TiSi复合靶和CrAl靶之前，通过溅射获得由至少一个TiSiN层和至少一个CrAlN层交替叠加的纳米尺度涂层，通过调整靶功率和沉积时间以控制TiSiN层和CrAlN层的厚度，最终得到一种具有超高硬度的纳米结构涂层。
5.如权利要求4所述的一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，其特征在于：在有机溶剂中利用15～30kHz超声波进行清洗是指采用丙酮和无水酒精先后依次进行超声清洗。
6.如权利要求4所述的一种具有超高硬度的纳米结构涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的工艺控制参数为：
采用TiSi复合靶和CrAl靶，其中TiSi复合靶中Ti与Si比例为84atom%:16atom%，CrAl靶中Cr与Al比例为50atom%:50atom%，靶材直径为75mm；Ar气流量：20-50sccm，N2气流量：2-10sccm；TiSiN层由射频电源控制，溅射功率350W，时间20s；CrAlN层由直流电源控制，溅射功率150W，时间3-7s；靶基距3-7cm；总气压范围0.2-0.6Pa；基体温度为300℃。
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