CN105295116A - 一种低密度结冷胶泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种低密度结冷胶泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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方瑜
罗炫
邵婷
陈姝帆
杨睿戇
黄传群
张庆军
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Abstract

本发明提供了一种低密度结冷胶泡沫材料及其制备方法。本发明的制备低密度结冷胶泡沫材料的原材料组分包括高酰基结冷胶或低酰基结冷胶或二者混合物、水或水与1,4-二氧六环形成的混合溶剂；本发明的低密度结冷胶泡沫材料制备方法包括3个步骤，一是制备结冷胶溶液，二是制备结冷胶凝胶，三是制备低密度结冷胶泡沫材料。本发明的低密度结冷胶泡沫材料，密度最低可接近1mg/cm3，具有三维网状微孔结构，泡沫均匀性好、成型性好，有望在食品、生物、医药、化工、能源、环境、催化、光学等领域以及惯性约束聚变（ICF）靶材料领域得到应用；本发明的低密度结冷胶制备方法具有工艺简单、原料易得、制备周期短、环境友好的特点。

Description

一种低密度结冷胶泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于泡沫材料领域，具体涉及一种低密度结冷胶泡沫材料及其制备方法。
背景技术
结冷胶是美国Kelco公司20世纪80年代开发的一种微生物食用胶，它是由伊乐假单胞菌在中性条件下，以葡萄糖为碳源、硝酸铵为氮源及一些无机盐所组成的培养基中，经有氧发酵而产生的一种新型的细胞胞外多糖。结冷胶按照分子主链上酰基含量的不同，可分为高酰基结冷胶（HA，天然结冷胶）和低酰基结冷胶（LA，脱酰基结冷胶）。结冷胶溶于水后，分子之间会自动聚集形成双螺旋结构，稳定双螺旋结构的作用力主要是分子间氢键，双螺旋进一步聚集可形成三维网状结构，便于截留水分子而产生凝胶现象。形成的凝胶性能卓越，没有毒性，耐酸碱，不易变性，温度滞后性显著，组织相容性和复配性良好，稳定性理想，近年来已广泛应用于制药、食品、化工等众多领域。目前，对于结冷胶的研究和应用主要集中于结冷胶及结冷胶与其他原料共同形成的各类凝胶，对于结冷胶泡沫的研究和应用极少。鉴于结冷胶凝胶独特的性能，将其通过一定的方法制备得到的具有多孔结构的低密度结冷胶泡沫材料，有望在食品、生物、医药、化工、环境、能源、催化、光学以及惯性约束聚变（ICF）靶材料等领域有重要的应用前景。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是提供一种低密度结冷胶泡沫材料，本发明要解决的另一个技术问题是提供一种低密度结冷胶泡沫材料的制备方法。
本发明的低密度结冷胶泡沫材料及其制备方法的主要流程是在加热状态下将结冷胶溶解于溶剂，制成结冷胶溶液，结冷胶溶液经降温冷却后形成结冷胶凝胶，结冷胶凝胶可以直接进行真空冷冻干燥，或者经溶剂置换后进行CO2超临界干燥，制得低密度结冷胶泡沫材料。
本发明的低密度结冷胶泡沫材料，其特点是，所述的低密度结冷胶泡沫材料包括结冷胶和溶剂；结冷胶的质量百分含量为0.5%～10%，溶剂的质量百分含量为90%～99.5%；所述的结冷胶为高酰基结冷胶、低酰基结冷胶或二者的混合物；所述的溶剂为水或水与1,4-二氧六环的混合溶剂。
本发明的低密度结冷胶泡沫材料的制备方法，其特点是，包括以下步骤：
a.制备结冷胶溶液，将结冷胶加入70℃~90℃的溶剂中，在冷凝回流状态下，保持70℃~90℃的温度搅拌至结冷胶完全溶解，得到无色澄清透明的结冷胶溶液；
b.制备结冷胶凝胶，将步骤a获得的结冷胶溶液注入模具中，密封后静置并降温冷却至0~40℃，放置12小时以上，得到透明均匀的结冷胶凝胶；
c.制备低密度结冷胶泡沫材料，对步骤b获得的结冷胶凝胶进行干燥处理，得到模具所赋形状的低密度结冷胶泡沫材料。
步骤c所述的干燥处理方法是真空冷冻干燥方法或CO2超临界干燥方法。
真空冷冻干燥方法是将结冷胶凝胶快速冷冻至凝固，然后在真空冻干机内进行真空冷冻干燥，去除溶剂，得到模具所赋形状的低密度结冷胶泡沫材料。
CO2超临界干燥方法是先将结冷胶凝胶浸泡于置换溶剂中，用置换溶剂置换掉凝胶中所含的溶剂，然后在超临界干燥仪器内进行CO2超临界干燥除去置换溶剂，得到模具所赋形状的低密度结冷胶泡沫材料。
置换溶剂为丙酮或无水乙醇。
冷冻干燥过程中由于溶剂存在一定的结晶，对凝胶的结构有一定的破坏，且在真空干燥过程中，溶剂的升华过程存在一定的表面张力，因此得到的结冷胶泡沫收缩较大，孔结构较为粗化；而采用CO2超临界干燥，溶液被超临界状态的CO2完全置换后，然后在缓慢释放CO2，在干燥过程中不存在溶剂结晶的影响，表面张力也不复存在，因此使得采用CO2超临界干燥得到的低密度结冷胶泡沫材料收缩更小，孔结构更加细小均匀。因此，采用CO2超临界干燥方法进行干燥处理是本发明的优选技术方案。
本发明的低密度结冷胶泡沫材料，密度最低可接近1mg/cm3，具有三维网状微孔结构。本发明的低密度结冷胶泡沫材料密度低、均匀性好、成型性好，有望在食品、生物、医药、化工、能源、环境、催化、光学等领域以及惯性约束聚变（ICF）靶材料领域得到应用；本发明的低密度结冷胶制备方法具有工艺简单、原料易得、制备周期短、环境友好的特点。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步阐述。但本发明并不局限于此，该领域的技术人员可以根据本发明的上述内容对本发明作一些非本质的改造和调整，可以通过与以下具体实施例不同的方法实现本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为化学化工及材料制备领域的常规方法。
下述实施例中所使用的材料，试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
将100ml纯化过的水加入烧瓶中，加热到90℃，在搅拌状态下加入高酰基结冷胶0.1g，继续加热搅拌并冷凝回流3小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶的溶液浇注到模具中，自然降温至20℃，静置24小时，得到结冷胶凝胶。用液氮蒸气将结冷胶凝胶快速冷冻，经真空冷冻干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为1.89mg/cm3。
实施例2
将80ml纯化过的水及20ml的1,4-二氧六环加入到烧瓶中，混合并加热到70℃，在搅拌状态下加入高酰基结冷胶0.05g，继续加热搅拌并冷凝回流4小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶溶液浇注到模具中，自然降温至20℃，静置36小时，得到结冷胶凝胶。用液氮蒸气将凝胶快速冷冻，经真空冷冻干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为1.65mg/cm3。
实施例3
将80ml纯化过的水及20ml的1,4-二氧六环加入到烧瓶中，混合并加热到70℃，在搅拌状态下加入低酰基结冷胶0.1g，继续加热搅拌并冷凝回流5小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶溶液浇注到模具中，自然降温至30℃，静置24小时，得到结冷胶凝胶。用液氮将结冷胶凝胶快速冷冻，经真空冷冻干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为13.15mg/cm3。
实施例4
将60ml纯化过的水及40ml的1,4-二氧六环加入到烧瓶中，混合并加热到70℃，在搅拌状态下加入低酰基结冷胶10g，继续加热搅拌并冷凝回流5小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶溶液浇注到模具中，自然降温至40℃，静置12小时，得到结冷胶凝胶。用液氮和丙酮的混合液将结冷胶凝胶快速冷冻，经真空冷冻干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为103.50mg/cm3。
实施例5
将100ml纯化过的水加入烧瓶中，加热到90℃，在搅拌状态下加入高酰基结冷胶0.05g，继续加热搅拌并冷凝回流3小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶溶液浇注到模具中，自然降温至20℃，静置48小时，得到结冷胶凝胶。将结冷胶凝胶浸泡于丙酮中进行溶剂置换，每24小时更换一次丙酮，共置换4次。然后将结冷胶凝胶进行CO2超临界干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为1.07mg/cm3。
实施例6
将60ml纯化过的水及40ml的1,4-二氧六环加入到烧瓶中，混合并加热到70℃。在搅拌状态下加入低酰基结冷胶1g，继续加热搅拌并冷凝回流5小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶溶液浇注到模具中，放入冰箱中降温至0℃，静置24小时，得到结冷胶凝胶。将结冷胶凝胶浸泡于无水乙醇中进行溶剂置换，每24小时更换一次无水乙醇，共置换5次。然后将结冷胶凝胶进行CO2超临界干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为11.26mg/cm3。
实施例7
将50ml纯化过的水及50ml的1,4-二氧六环加入到烧瓶中，混合并加热到70℃。在搅拌状态下加入低酰基结冷胶0.5g、高酰基结冷胶0.5g，继续加热搅拌并冷凝回流5小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶溶液浇注到模具中，自然冷却降温至20℃，静置24小时，得到结冷胶凝胶。将凝胶浸泡于丙酮中进行溶剂置换，每24小时更换一次丙酮，共置换5次。然后将结冷胶凝胶进行CO2超临界干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为10.87mg/cm3。
实施例8
将80ml纯化过的水及20ml的1,4-二氧六环加入到烧瓶中，混合并加热到80℃。在搅拌状态下加入低酰基结冷胶6g、高酰基结冷胶4g，继续加热搅拌并冷凝回流5小时得到澄清透明的结冷胶溶液。将该结冷胶溶液浇注到模具中，自然冷却降温至20℃，静置24小时，得到结冷胶凝胶。将结冷胶凝胶浸泡于丙酮中进行溶剂置换，每24小时更换一次丙酮，共置换5次。然后将结冷胶凝胶进行CO2超临界干燥后脱模，得到结冷胶泡沫，样品密度为101.57mg/cm3。
具体实施例参数如表1所示。
表1

Claims (6)

1.一种低密度结冷胶泡沫材料，其特征在于，所述的低密度结冷胶泡沫材料包括结冷胶和溶剂；结冷胶的质量百分含量为0.5%～10%，溶剂的质量百分含量为90%～99.5%；所述的结冷胶为高酰基结冷胶、低酰基结冷胶或二者的混合物；所述的溶剂为水或水与1,4-二氧六环的混合溶剂。
2.一种权利要求1所述的低密度结冷胶泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制备结冷胶溶液，将结冷胶加入70℃~90℃的溶剂中，在冷凝回流状态下，保持70℃~90℃的温度搅拌至结冷胶完全溶解，得到无色澄清透明的结冷胶溶液；
b.制备结冷胶凝胶，将步骤a获得的结冷胶溶液注入模具中，密封后静置并降温冷却至0~40℃，放置12小时以上，得到透明均匀的结冷胶凝胶；
c.制备低密度结冷胶泡沫材料，对步骤b获得的结冷胶凝胶进行干燥处理，得到模具所赋形状的低密度结冷胶泡沫材料。
3.根据权利要求2所述的低密度结冷胶泡沫材料制备方法，其特征在于：步骤c所述的干燥处理方法是真空冷冻干燥方法或CO2超临界干燥方法。
4.根据权利要求3所述的低密度结冷胶泡沫材料制备方法，其特征在于：所述的真空冷冻干燥方法是将结冷胶凝胶快速冷冻至凝固，然后在真空冻干机内进行真空冷冻干燥，去除溶剂，得到模具所赋形状的低密度结冷胶泡沫材料。
5.根据权利要求3所述的低密度结冷胶泡沫材料制备方法，其特征在于：所述的CO2超临界干燥方法是先将结冷胶凝胶浸泡于置换溶剂中，用置换溶剂置换掉凝胶中所含的溶剂，然后在超临界干燥仪器内进行CO2超临界干燥除去置换溶剂，得到模具所赋形状的低密度结冷胶泡沫材料。
6.根据权利要求5所述的低密度结冷胶泡沫材料制备方法，其特征在于：所述的置换溶剂为丙酮或无水乙醇。
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