CN105271398A - 水解集成***及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硫酸法钛白生产水解技术。本发明提供一种水解集成***，所述工作站，用于设定PLC控制柜的运行程序，监测PLC控制柜的工作状态，存储PLC历史工作参数；所述灰点判定仪，用于检测钛液透光度，获取水解钛液的变灰点并将其与预设灰点进行比较，并将比较结果传输给PLC控制柜；所述PLC控制柜，用于根据运行程序或灰点判定仪的比较结果对温度控制器一、调速器一、加料泵、纯水泵、温度控制器二、调速器二及出料泵的工作状态进行控制，还用于将PLC控制柜的工作参数反馈至工作站。建立了全自动化水解技术及装备集成***，降低了工人劳动强度和人工操作误差，进一步稳定了水解偏钛酸的粒度分布。适用于硫酸法钛白生产水解设备自动化集成控制***。

Description

水解集成***及其工作方法

技术领域

本发明涉及硫酸法钛白生产水解技术，特别涉及硫酸法钛白生产水解设备自动化集成控制***。

背景技术

目前，国内硫酸法钛白粉生产水解环节大部分采用半自动化的操作模式，例如蒸汽阀门开度可根据蒸汽流量需求实现自动调节，但蒸汽流量仍需通过人机交互平台输入输出进行修改，而没有实现全自动的闭路反馈调节；也还有一部分生产线完全采用人工操作模式，阀门的开断和开度、温度和物位等实时数据的统计甚至监测均为人工操作。如此不仅增加了工人的劳动强度，也因此造成了很多人为因素对产品质量的干扰。

针对这一现状，国内也有一些专业人士提出了相应的解决方案，并在一定程度上实现了其在工业现场的应用。东华工程科技股份有限公司米超在《硫酸法造纸钛白生产装置的自控工程设计特点》一文中，针对马鞍山6kt/a硫酸法造纸钛白生产线，主要实施了以智能化数显仪表控制为主的措施，而对影响产品质量的水解工序则采用了小型PLC+PC对工艺进行监视和控制的方案。但其只实现了温度、压力、流量、物位数据的在线监测和集中监控以及控制阀门开断和调节的自动化，并没有从水解工艺操作参数对产品质量的影响着手研究，其程序也只是实现逻辑链锁功能，而不能对工艺操作参数进行设定和修改。

孙力(《钛白粉厂管控一体化***研发》)则针对广州市某钛白粉厂，通过数据采集网络实现了部分关键数据的实时自动采集，并连同其他分散的人工记录一起实现了集中存放和管理，实现了数据的分析、处理和远端实时监视。但其主要是基于企业ERP(EnterpriseResourcePlanning)***而建立的一个面向生产数据采集与质量管理的信息***，并没有改善水解工序设备和仪表的自动化水平，也没有实现水解工序工艺操作***自动化控制。

赵士丹在《以在质量和成本上取得切实改进为目标推进钛白粉生产自动化》一文中提出，在钛白粉生产过程中采用嵌入式、仪表化结构构成DCS闭环自控来实现温度、压力等的实时、自动检测以及对应控制阀门的自动反馈调节，从而实现关键生产步骤的自动控制。目前已有硫酸法钛白生产企业采用DCS自动控制***，但由于设备水平、技术水平受限或者使用方法不当，导致DCS***对于硫酸法钛白生产来讲稍显“复杂”且成本相对较高，故不太适合。

对于国内硫酸法钛白生产，尤其是影响到产品质量的关键工序如水解工序，虽然已有人士意识到自动化控制的重要性并提出了改进措施，但由于没能将自动控制程序的开发、先进工程装备的使用和较佳工艺参数的控制进行完美的结合，以及部分企业尚未意识到自动化控制水平对产品质量优劣及稳定性的重要影响，或基于投资的增加与短期效益回报的考虑，故目前国内硫酸法钛白生产水解工序的自动化控制大部分尚处于中等水平甚至下等的半自动PLC流程控制水平，仅能减少现场操作的劳动强度，而不能确保产品的质量和稳定性。因此，开发既控制流程和又控制参数的全自动化控制***是生产质量稳定、高质量钛白产品发展的必然趋势。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，就是提供一种水解集成***以实现硫酸法钛白生产水解工序的自动化控制的集成。

本发明解决所述技术问题，采用的技术方案是，水解集成***，包括工作站、PLC控制柜、温度控制器一、预热锅加热器、调速器一、预热锅搅拌器、加料泵、纯水泵、温度控制器二、水解锅加热器、调速器二、水解锅搅拌器、出料泵及灰点判定仪；

所述工作站与PLC控制柜连接，PLC控制柜分别与温度控制器一、调速器一、加料泵、纯水泵、温度控制器二、调速器二及出料泵连接，温度控制器一与预热锅加热器连接，调速器一与预热锅搅拌器连接，温度控制器二与水解锅加热器连接，调速器二与水解锅搅拌器连接；

所述工作站，用于设定PLC控制柜的运行程序，监测PLC控制柜的工作状态，存储PLC历史工作参数；

所述灰点判定仪，用于检测钛液透光度，获取水解钛液的变灰点并将其与预设灰点进行比较，并将比较结果传输给PLC控制柜；

所述PLC控制柜，用于根据运行程序或灰点判定仪的比较结果对温度控制器一、调速器一、加料泵、纯水泵、温度控制器二、调速器二及出料泵的工作状态进行控制，还用于将PLC控制柜的工作参数反馈至工作站。

具体的，所述灰点判定仪包括紫外可见光分光光度计。

具体的，还包括控制接口一、控制接口二及控制接口三，PLC控制柜通过控制接口一与加料泵连接、通过控制接口二与纯水泵连接及通过控制接口三与出料泵连接。

具体的，还包括UPS电源，所述UPS电源分别与工作站及PLC控制柜连接。

具体的，所述工作站设置有通信模块，***检测PLC控制柜工作状态与预设工作程序不一致时，下发警示信息至移动终端。

水解集成***的工作方法，包括以下步骤：

步骤1、用户根据待水解要求预设水解集成***的工作参数及灰点，***根据预设的工作参数进行工作；

步骤2、***检测水解集成***的实时工作参数，并将其与预设的工作参数进行比对，根据比对信息实时调整***工作状态；

步骤3、***检测钛液透光度，获取水解钛液的实时变灰点并将其与预设的灰点进行比较，获得比较结果；

步骤4、***根据比较结果调整水解***工作状态。

具体的，所述步骤1中，预设的工作参数至少包括温度控制器一、预热锅加热器、调速器一、预热锅搅拌器、加料泵、纯水泵、温度控制器二、水解锅加热器、调速器二、水解锅搅拌器及出料泵的工作参数。

具体的，所述步骤3中，***通过紫外可见光分光光度计检测钛液透光度，从而计算出水解钛液的实时变灰点。

本发明的有益效果是：本发明以外加晶种水解工艺为前提，在水解工艺优化的基础上，通过PLC控制柜和灰点判定仪，实现了水解工序的全自动化“一键式”操作，建立了实验室公斤级二氧化钛全自动化水解技术及装备集成***，降低了工人劳动强度和人工操作误差，进一步稳定了水解偏钛酸的粒度分布(径距更小)。

附图说明

图1为本发明水解集成***具体实施方式中***结构图；

图2为本发明水解集成***实施例1中水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图3为图2中同种原料及参数第一次重复水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图4为图2中同种原料及参数第二次重复水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图5为本发明水解集成***实施例2中水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图6为图5中同种原料及参数第一次重复水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图7为图5中同种原料及参数第二次重复水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图8为本发明水解集成***实施例3中水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图9为图8中同种原料及参数第一次重复水解所得的偏钛酸粒度示意图；

图10为图8中同种原料及参数第二次重复水解所得的偏钛酸粒度示意图。

以下结合实施例的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。

具体实施方式

下面结合附图及实施例详细描述本发明的技术方案：

本发明针对现有技术中硫酸法钛白生产水解工序的自动化控制大部分尚处于中等水平甚至下等的半自动PLC流程控制水平，仅能减少现场操作的劳动强度，而不能确保产品的质量和稳定性的问题，提供一种水解集成***，如图1所示，水解集成***，包括工作站、PLC控制柜、温度控制器一、预热锅加热器、调速器一、预热锅搅拌器、加料泵、纯水泵、温度控制器二、水解锅加热器、调速器二、水解锅搅拌器、出料泵及灰点判定仪；所述工作站与PLC控制柜连接，PLC控制柜分别与温度控制器一、调速器一、加料泵、纯水泵、温度控制器二、调速器二及出料泵连接，温度控制器一与预热锅加热器连接，调速器一与预热锅搅拌器连接，温度控制器二与水解锅加热器连接，调速器二与水解锅搅拌器连接；所述工作站，用于设定PLC控制柜的运行程序，监测PLC控制柜的工作状态，存储PLC历史工作参数；所述灰点判定仪，用于检测钛液透光度，获取水解钛液的变灰点并将其与预设灰点进行比较，并将比较结果传输给PLC控制柜；所述PLC控制柜，用于根据运行程序或灰点判定仪的比较结果对温度控制器一、调速器一、加料泵、纯水泵、温度控制器二、调速器二及出料泵的工作状态进行控制，还用于将PLC控制柜的工作参数反馈至工作站。水解集成***的工作方法，首先，用户根据待水解要求预设水解集成***的工作参数及灰点，***根据预设的工作参数进行工作；其次，***检测水解集成***的实时工作参数，并将其与预设的工作参数进行比对，根据比对信息实时调整***工作状态；然后，***检测钛液透光度，获取水解钛液的实时变灰点并将其与预设的灰点进行比较，获得比较结果；最后，***根据比较结果调整水解***工作状态。本发明以外加晶种水解工艺为前提，在水解工艺优化的基础上，通过PLC控制柜和灰点判定仪，实现了水解工序的全自动化“一键式”操作，建立了实验室公斤级二氧化钛全自动化水解技术及装备集成***，降低了工人劳动强度和人工操作误差，进一步稳定了水解偏钛酸的粒度分布(径距更小)。

实施例1

本例中采用钛液TiO₂196g/l，F值1.92，Fe/TiO₂0.27，批次水解5L，晶种加量2.0％进行水解实验。

按照既定水解工艺在工作站的人机交互界面输入常规外加晶种水解工艺控制参数，常规外加晶种水解工艺控制参数是比较常规的手段，此处不具体介绍具体参数值。常规外加晶种水解工艺控制参数包括但不限于各反应器和罐体搅拌电机的转速和启停，氢氧化钠溶液输送泵、钛液转料泵、纯水泵等泵的转速、运行时间和启停，各物料的控制温度以及热源的开断时间点等参数。本例中则至少包括对温度控制器一、预热锅加热器、调速器一、预热锅搅拌器、加料泵、纯水泵、温度控制器二、水解锅加热器、调速器二、水解锅搅拌器、出料泵及灰点判定仪的参数设置。这些参数设置通过工作站传输至PLC预设的运行程序中，PLC控制柜将根据预设运行程序进行***控制。其中，为使得控制更加精确，***中还包括控制接口一、控制接口二及控制接口三，PLC控制柜通过控制接口一与加料泵连接、通过控制接口二与纯水泵连接及通过控制接口三与出料泵连接。为保证***工作电力稳定，***还包括UPS电源，UPS电源分别与工作站及PLC控制柜连接。为保证操作人员能够实时得知***工作状态是否有误，所述工作站设置有通信模块，***检测PLC控制柜工作状态与预设工作程序不一致时，下发警示信息至移动终端。

本例中，将灰点值设定为9.0％。运行过程中灰点判定仪实时检测当前水解液的灰点并将其与预设值进行比较，反馈至PLC控制柜，***根据比较结果实时调节具体的常规外加晶种水解工艺控制参数，以保证稳定水解偏钛酸的粒度分布。其中灰点判定仪的工作原理是，采用即紫外可见光分光光度计检测水解钛液的透光度，其次，根据透光度计算出当前水解液的灰点。

在设定号上述参数后，点击人机交互界面上“自动运行”按钮，***即进入自动运行状态，经过约6.5h，水解结束，***停止运行，去水解结束偏钛酸进行检测。同样的原料和参数重复3次，所的偏钛酸粒度D₅₀分别为2.028μm、2.087μm、2.065μm，稳定性较现有技术好；径距分别为1.244、1.254、1.253，分布窄。具体见附图2-4。

实施例2

本例的工作原理与实施例1相同，其区别只在于水解原料的差异。

本例中采用钛液TiO₂192g/l，F值1.95，Fe/TiO₂0.26，批次水解5L，晶种加量2.0％进行水解实验。

按照既定水解工艺在人机交互界面输入常规外加晶种水解工艺控制参数，本例中，将灰点值设定为6.0％，点击人机交互界面上“自动运行”按钮，***即进入自动运行状态，经过约6.5h，水解结束，***停止运行，去水解结束偏钛酸进行检测。同样的原料和参数重复3次，所的偏钛酸粒度D₅₀分别为1.834μm、1.910μm、1.853μm，稳定性好；径距分别为1.223、1.224、1.189，分布窄。具体见附图5-7。

实施例3

本例的工作原理与实施例1相同，其区别只在于水解原料的差异。

本例中采用钛液TiO₂197g/l，F值1.88，Fe/TiO₂0.28，批次水解5L，晶种加量2.0％进行水解实验。

按照既定水解工艺在人机交互界面输入常规外加晶种水解工艺控制参数，灰点值设定为7.5％，点击人机交互界面上“自动运行”按钮，***即进入自动运行状态，经过约6.5h，水解结束，***停止运行，去水解结束偏钛酸进行检测。同样的原料和参数重复3次，所的偏钛酸粒度D₅₀分别为1.728μm、1.642μm、1.637μm，稳定性好；径距分别为1.155、1.128、1.268，分布窄。具体见附图8-10。

综上所述，本发明以外加晶种水解工艺为前提，在水解工艺优化的基础上，通过PLC控制柜和灰点判定仪，实现了水解工序的全自动化“一键式”操作，建立了实验室公斤级二氧化钛全自动化水解技术及装备集成***，降低了工人劳动强度和人工操作误差，进一步稳定了水解偏钛酸的粒度分布(径距更小)。

Claims (8)

1.水解集成***，其特征在于，包括工作站、PLC控制柜、温度控制器一、预热锅加热器、调速器一、预热锅搅拌器、加料泵、纯水泵、温度控制器二、水解锅加热器、调速器二、水解锅搅拌器、出料泵及灰点判定仪；

所述工作站与PLC控制柜连接，PLC控制柜分别与温度控制器一、调速器一、加料泵、纯水泵、温度控制器二、调速器二及出料泵连接，温度控制器一与预热锅加热器连接，调速器一与预热锅搅拌器连接，温度控制器二与水解锅加热器连接，调速器二与水解锅搅拌器连接；

所述工作站，用于设定PLC控制柜的运行程序，监测PLC控制柜的工作状态，存储PLC历史工作参数；

所述灰点判定仪，用于检测钛液透光度，获取水解钛液的变灰点并将其与预设灰点进行比较，并将比较结果传输给PLC控制柜；

所述PLC控制柜，用于根据运行程序或灰点判定仪的比较结果对温度控制器一、调速器一、加料泵、纯水泵、温度控制器二、调速器二及出料泵的工作状态进行控制，还用于将PLC控制柜的工作参数反馈至工作站。

2.根据权利要求1所述的水解集成***，其特征在于，所述灰点判定仪包括紫外可见光分光光度计。

3.根据权利要求1所述的水解集成***，其特征在于，还包括控制接口一、控制接口二及控制接口三，PLC控制柜通过控制接口一与加料泵连接、通过控制接口二与纯水泵连接及通过控制接口三与出料泵连接。

4.根据权利要求1所述的水解集成***，其特征在于，还包括UPS电源，所述UPS电源分别与工作站及PLC控制柜连接。

5.根据权利要求1所述的水解集成***，其特征在于，所述工作站设置有通信模块，***检测PLC控制柜工作状态与预设工作程序不一致时，下发警示信息至移动终端。

6.用于权利要求1-5任意一项所述的水解集成***的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、用户根据待水解要求预设水解集成***的工作参数及灰点，***根据预设的工作参数进行工作；

步骤2、***检测水解集成***的实时工作参数，并将其与预设的工作参数进行比对，根据比对信息实时调整***工作状态；

步骤3、***检测钛液透光度，获取水解钛液的实时变灰点并将其与预设的灰点进行比较，获得比较结果；

步骤4、***根据比较结果调整水解***工作状态。

7.根据权利要求6所述的水解集成***的工作方法，其特征在于，所述步骤1中，预设的工作参数至少包括温度控制器一、预热锅加热器、调速器一、预热锅搅拌器、加料泵、纯水泵、温度控制器二、水解锅加热器、调速器二、水解锅搅拌器及出料泵的工作参数。

8.根据权利要求6所述的水解集成***的工作方法，其特征在于，所述步骤3中，***通过紫外可见光分光光度计检测钛液透光度，从而计算出水解钛液的实时变灰点。