CN105259218B - 一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌纳米线‑石墨烯气体传感器及其制备方法，属于气体检测技术领域。气体传感器由基底、叉指电极和气敏涂层组成，其中气敏涂层是氧化锌纳米线‑石墨烯复合材料。传感器制备过程分为：1)制备氧化锌纳米线和石墨烯纳米复合材料；2)采用微机械加工方法在基底上加工制备叉指电极，再在其表面覆盖一层纳米复合材料作为气敏涂层，组成传感器件。气体传感器在室温下对氨气的检测下限达到了50ppb，同时具有较短的响应时间、较强的重复稳定性和较好的气体选择性。此气体传感器适合在室温下对氨气进行高灵敏度的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体传感器及其制备方法，具体涉及一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器及其制备方法，属于气体检测技术领域。
背景技术
发展高灵敏和快速响应的新型传感器，对环境监测、人们的身体健康、军事国防等具有重要的意义。而在室温条件下完成对氨气的高灵敏度检测则具有很高的经济与环保价值。随着纳米技术的发展，基于纳米材料的气体传感器已获得长足进展。其中金属氧化物半导体纳米材料和石墨烯等都已经各自用来构建气体传感器。
其中，石墨烯由于独特的二维纳米结构，具有很多常规材料所不具备的优点：一是具有大的比表面积，可以为气体提供通道，从而提高气体响应的灵敏度；二是在室温下具有良好的导电性，大大降低了气体传感的工作温度，可以实现室温下的气体传感；三是大大缩小了传感器的尺寸。然而，单一的石墨烯作为传感器仍然存在着一系列的瓶颈，包括灵敏度低和选择性不好等缺点，因此有必要将石墨烯与其它的材料复合，实现材料与功能的一体化，发挥出两种材料的优势。氧化锌纳米线是一种重要的直接带隙半导体材料，具有着较大的比表面积和良好的导电性，是用作构建高灵敏度传感器的理想材料。将氧化锌纳米线与石墨烯复合，制备出基于氧化锌纳米线-石墨烯的气体传感器，对于提高材料的传感性能具有重要意义。目前还没有此方面的相关报道。
发明内容
本发明针对上述现有技术上的不足，提供了一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器及其制备方法，得到的气体传感器性能相对于石墨烯气体传感器和氧化锌纳米线气体传感器来说，有了大幅度的提高。
本发明的第一方面，公开了一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器，包括基底、叉指电极和气敏涂层；叉指电极位于基底之上，气敏涂层覆盖在叉指电极的表面；气敏涂层是氧化锌纳米线-石墨烯复合材料。
优选地，基底为硅基底、聚合物基底、陶瓷基底或蓝宝石基底中的一种。
优选地，叉指电极由微机械加工工艺得到，叉指电极的正负电极间距为300～800μm，相邻两个叉指电极的间距为100～500μm。
优选地，气敏涂层成分的质量百分比为：5～50％的氧化锌纳米线，50～95％的石墨烯。
本发明的第二方面，公开了上述气体传感器的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤1，将氧化石墨烯溶于第一份溶剂，超声15min制得第一份溶液；
步骤2，将氧化锌纳米线和表面活性剂共同溶于第二份溶剂，超声15min制得第二份溶液；
步骤3，在搅拌状态下，将第二份溶液与第一份溶液混合，持续搅拌2h，再离心洗涤3次，最后置于真空烘箱中50℃干燥24h，得到氧化锌纳米线-氧化石墨烯复合材料；
步骤4，将氧化锌纳米线-氧化石墨烯复合材料进行退火，得到氧化锌纳米线-石墨烯复合材料；
步骤5，将氧化锌纳米线-石墨烯复合材料制成分散液，将分散液滴加到叉指电极表面，烘干后形成所述气敏涂层，测试气体传感性能。
优选地，第一溶剂与第二溶剂是指：去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一种或者任意多种的组合物。
优选地，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸铵之中的一种。
优选地，搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌速度为10～500rpm。
优选地，分散液是指：以1～10mg/L的浓度将氧化锌纳米线-石墨烯复合材料加入至第三份溶剂中，以50～100KHz超声波处理10～20min，使氧化锌纳米线-石墨烯复合材料均匀分散在第三份溶剂中，从而得到分散液。
优选地，第三份溶剂是指：去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一种或者任意多种的组合物。
以下将结合附图对本发明的构思、具体实例及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明。提供这些说明的目的仅在于帮助解释本发明，不应当用来限制本发明的权利要求的范围。
附图说明
图1为本发明一个较佳实施例制备的气体传感器结构示意图；
图2为本发明一个较佳实施例制备的氧化锌纳米线-石墨烯复合材料的扫描电镜照片；
图3为纯石墨烯在室温下对50ppm浓度氨气的响应曲线图；
图4为本发明一个较佳实施例制备的氧化锌纳米线-石墨烯复合材料在室温下对50ppm浓度氨气的响应曲线图；
图5为本发明一个较佳实施例制备的气体传感器在室温下对不同浓度氨气的响应曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施做详细的说明。本实施例在以本发明的技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将氧化锌纳米线0.1g与聚乙烯吡咯烷酮0.1g共同溶于30ml的去离子水中，超声15min得到第一份溶液。将石墨烯0.3g溶解于30ml的去离子水中，超声15min得到第二份溶液。将两种溶液混合后搅拌1h，离心3次后置于真空烘箱内50℃干燥24h，得到氧化锌纳米线-氧化石墨烯复合材料。
将得到的氧化锌纳米线-氧化石墨烯复合材料进行氩气保护下的退火，退火温度为300℃，退火时间为30min，得到氧化锌纳米线-石墨烯复合材料。以1mg/L的浓度将复合材料的粉末加入到去离子水中，以40KHz超声处理10min，使得复合材料均匀分散在去离子水中，从而得到氧化锌纳米线-石墨烯复合材料的分散液。
采用微机械加工工艺制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为300μm。取1μL的氧化锌纳米线-石墨烯复合材料的分散液滴加到电极表面，200℃真空干燥1h，从而得到氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器。
图1为本发明的传感器结构示意图，表述了氧化锌纳米线-石墨烯复合材料的传感原理，通过检测复合材料与氨气作用时的电阻变化来实现对氨气的响应。
图2为氧化锌纳米线-石墨烯复合材料的扫描电镜照片，可以看到氧化锌纳米线均匀且紧密地复合在了石墨烯上。
图3为纯石墨烯对50ppm浓度氨气的响应曲线图。图4为氧化锌纳米线-石墨烯复合材料对50ppm浓度氨气的响应曲线图。通过图3和图4对比可以发现，经过复合以后，传感器对氨气的响应明显增强。
图5为氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器对不同浓度氨气的响应曲线图，随着氨气浓度的增加，气体传感器的响应值逐渐增大，最低响应浓度可达到50ppb。
实施例2
步骤如实施例1，将氧化锌纳米线-石墨烯复合材料中氧化锌纳米线的质量百分含量由25％降低到10％，制得气体传感器对50ppm浓度氨气的响应值降低到6.2％。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤进行：
步骤1，将氧化石墨烯溶于第一份溶剂，超声15min制得第一份溶液；
步骤2，将氧化锌纳米线和表面活性剂共同溶于第二份溶剂，超声15min制得第二份溶液；
步骤3，在搅拌状态下，将所述第二份溶液与所述第一份溶液混合，持续搅拌2h，再离心洗涤3次，最后置于真空烘箱中50℃干燥24h，得到氧化锌纳米线-氧化石墨烯复合材料；
步骤4，将所述氧化锌纳米线-氧化石墨烯复合材料进行退火，得到氧化锌纳米线-石墨烯复合材料；
步骤5，将所述氧化锌纳米线-石墨烯复合材料制成分散液，将所述分散液滴加到叉指电极表面，烘干后形成气敏涂层，测试气体传感性能。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器的制备方法，其特征在于，所述第一份溶剂与所述第二份溶剂是指：去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一种或者任意多种的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸铵之中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器的制备方法，其特征在于，所述搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌速度为10～500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器的制备方法，其特征在于，所述分散液是指：以1～10mg/L的浓度将所述氧化锌纳米线-石墨烯复合材料加入至第三份溶剂中，以50～100KHz超声波处理10～20min，使所述氧化锌纳米线-石墨烯复合材料均匀分散在所述第三份溶剂中，从而得到所述分散液。
6.根据权利要求5所述的一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器的制备方法，其特征在于，所述第三份溶剂是指：去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一种或者任意多种的组合物。
7.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器的制备方法所制备的气体传感器，其特征在于，所述气体传感器包括基底、叉指电极和气敏涂层；所述叉指电极位于所述基底之上，所述气敏涂层覆盖在所述叉指电极的表面；所述气敏涂层是氧化锌纳米线-石墨烯复合材料。
8.根据权利要求7所述的气体传感器，其特征在于，所述基底为硅基底、聚合物基底、陶瓷基底或蓝宝石基底中的一种。
9.根据权利要求7所述的气体传感器，其特征在于，所述叉指电极由微机械加工工艺得到，所述叉指电极的正负电极间距为300～800μm，相邻两个所述叉指电极的间距为100～500μm。
10.根据权利要求7所述的气体传感器，其特征在于，所述气敏涂层成分的质量百分比为：5～50％的所述氧化锌纳米线，50～95％的所述石墨烯。
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