CN105256081B - 一种利用白酒酒糟制备木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，属于白酒加工业副产物综合利用技术领域。本发明方法包括白酒酒糟的预处理、白酒酒糟的酸水解、白酒酒糟的碱水解、调节滤液pH值、低温酶解、中和处理、活性炭脱色、脱色液除杂、超滤纳滤以及浓缩干燥步骤。本发明综合利用白酒酒糟中的纤维素类物质，能够将白酒酒糟中的半纤维素处理并转化为木糖，得到了市场价值较高的木糖产品，有效治理白酒生产中的白酒酒糟，同时对白酒企业生产过程中的固体废弃物质进行了有效利用。该方法可以节约大量的中和试剂，在不引入新的物质同时，还可最大限度的减少工艺设备与工艺成本，产品质量高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备木糖的方法，更具体地说，本发明涉及一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，属于白酒加工业副产物综合利用技术领域。
背景技术
我国是世界上最大的白酒生产国和消费国，是白酒品种最全、酿造历史最长、产量规模最大的一个酿造大国，并且也从传统的小作坊过渡到了大规模化的生态酿造的过程，在企业规模、产品产量、产品效益和社会贡献等方面尤为显著。据国家***和中国酒业协会发布的数据显示：2014年，我国酿酒行业规模以上企业2602家，酿酒总产量7528.3万千升，产品销售收入8778.05亿元，产品利润总额976.17亿元。有些地方白酒行业也成为当地经济发展的主要支撑点，并且得到了当地政府的政策支撑，如泸州、怀仁和宜宾等地。
然而，在白酒酿造生产过程中会产生大量的酒糟，据统计，每生产一吨白酒约产生三吨至五吨酒糟，该酒糟具有量大集中，容易腐败变质，不易储存，极易污染环境的特点，严重制约了酒糟中高价值物质的提取、利用和应用研究。在我国，酒糟的用途一是用作饲料原料生产和直接饲喂畜禽；二是气化生产新能源；三是有机复合肥厂和蘑菇生产；四是当作燃料燃烧和废弃。其中，主要是用途是作为农业饲料和农用燃料，大大降低了它的使用价值，导致白酒酒糟的经济直接利用率低和直接价值低。
实际上，白酒酒糟中除含大量的水分外，还含有丰富的纤维素和半纤维素、大量的氨基酸、酸、酯、醇、羰基化合物等有机物质和其它无机物质，是一种非常好的可再生原料，可广泛应用于食品、化工、纺织、印刷、医药卫生等行业，具有非常高的实用价值和研究价值，而结构分析结果进一步表明，酒糟中含有约10-12%的多缩戊糖类物质，如不加以利用，会导致原料的浪费。因此如何对酒糟进行高效提取利用，使其变废为宝，越来越受到成广大研究者的关注。目前，国内外研究白酒酒糟原料的如何利用主要集中在制备燃料乙醇、二氧化硅、吸附剂等的制备上，获得了很多的科研成果，但一直没有实现工业化。
CN101935717A《一种从啤酒糟中高效分离木糖的方法》采用硫酸水解乙醇沉淀的技术路线处理啤酒糟，得到收率较高（36.07%）的木糖。该方法过于追求木糖的收率，导致工艺过于简单，除杂不完善，所制备的木糖产品不容易合格。CN103695571A《利用亚临界水处理酒糟制备木糖及水解蛋白的方法》采用硫酸、盐酸或二氧化碳在亚临界水的条件下玉米酒糟制备木糖的方法，该方法需要在高温高压条件下进行，处理量较少，能耗较大，而且对设备要求较高，不容易大规模化工业运用。
国家知识产权局于2013.5.8公开了一件公开号为CN103088166A，名称为“一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法”的发明，该发明涉及一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法，包括酒糟的预处理、酒糟的水解、水解液的除杂纯化和酸解液浓缩、木糖结晶步骤，其特征在于：通过对酒糟的预处理除去部分杂质后，控制温度120℃，用2%稀硫酸提取出木糖，提取液经CaCO3中和，活性炭脱色，酸解液先后过732#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂除杂，并经过酵母发酵除杂，最后浓缩结晶得到木糖晶体。本发明以白酒产业废弃物酒糟为原料提取木糖，木糖提取率高，达到8%以上(对酒糟干基)，提高了酒糟的利用价值，对我国酒糟及其他纤维素类废弃物的综合利用的发展具有重大意义，具有良好的推广应用前景。
国家知识产权局于2012.4.4公开了一件公开号为CN102399826A，名称为“一种甜高粱秆的综合利用方法”的发明，该发明包括如下步骤：1)将甜高粱秆固态发酵，蒸馏得到乙醇溶液和酒糟；2)将上述酒糟在酸性条件下水解，固液分离得到木糖溶液和酸解渣；3)将上述酸解渣水洗，作为酶解底物，加入酶解缓冲液，加入酶进行酶解后固液分离得到酶解混合液和酶解木质素；4)将上述酶解混合液接种酵母发酵产生乙醇溶液。本发明不但为酒糟的利用找到了新途径，而且得到了高附加值的木糖，同时提高了酸解渣中的纤维素含量和纤维素酶可及度，实现纤维素酶解糖化的高转化率。该方法使得高含糖量的木质纤维素原料的利用率提高，单位作物乙醇产量提高，纤维素乙醇的生产成本下降。
第一篇发明采用硫酸水解、CaCO3中和、离子交换树脂与酵母发酵除杂的技术路线处理浓香型固态白酒酒糟，得到了提取率为8%以上的木糖。该方法需要大量CaCO3来调节硫酸水解后滤液的pH，再有调节后滤液的pH不一定适合后续的活性炭脱色、离子交换树脂与酶解等工艺的除杂，此外还会增加设备的腐蚀与保养及后续工艺运行的成本等问题。
第二篇发明采用硫酸、磷 酸、甲酸、乙酸、草酸中的一种或者几种酸来水解甜高粱酒糟制备得到木糖溶液的技术。该技术酸解对象为糖质甜高粱秆酒糟，其中高含量的多品种的酵母蛋白容易在高温下分解成多种氨基酸，使木糖溶液成份复杂，不容易提纯。
发明内容
本发明旨在解决上述利用酒糟制备木糖工业化过程中出现的问题，提供了一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，综合利用白酒酒糟中的纤维素类物质，能够将白酒酒糟中的半纤维素处理并转化为木糖，得到了市场价值较高的木糖产品，达到白酒酒糟的再利用目的。该方法可以节约大量的中和试剂，在不引入新的物质同时，还可最大限度的减少工艺设备与工艺成本，产品质量高，适合工业化生产。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的酸水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在酸浓度为0.1-3%、料液质量体积比1:3-1:30（白酒酒糟与酸液的质量体积比，即g/ml）、酸水解温度40-100℃、酸水解时间0.5-6h的条件下，用功率120-200W的超声波进行水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在碱浓度为1-10%、料液质量体积比1:3-1:30（白酒酒糟与碱液的质量体积比，即g/ml）、碱水解温度100-140℃、碱水解时间1-10h的条件下，用功率120-200W的超声波进行水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值
将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，使混合滤液的pH值为3.0-7.0；
E、低温酶解
对步骤D得到的混合滤液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为5-200IU/g白酒酒糟，酶解温度为30-70℃，酶解时间为4-48h，得到酶解液；
F、中和处理
对步骤E得到的酶解液进行中和处理，中和酶解液中残余的酸，得到中和滤液；
G、活性炭脱色
对步骤F得到的中和滤液进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
H、脱色液除杂
将步骤G得到的脱色液进行常规的离子交换树脂处理，得到的木糖纯度为92-95%，电导率小于等于12us/cm的木糖溶液；
I、超滤纳滤
对步骤H得到的木糖溶液进行超滤及钠滤膜提纯，得到超滤纳滤液；
J、浓缩干燥
将步骤I得到的超滤纳滤液进行真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装得到木糖成品。
上述利用白酒酒糟制备木糖的方法为基本技术方案，其中的白酒酒糟的预处理、中和处理、活性炭脱色、超滤纳滤和浓缩干燥步骤采用本领域的常规技术手段即可，更优的，可以采用以下技术方案：
本发明在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于200-3000r/min条件下室温离心15-30min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于80-100℃下超声波清洗0.5-1h，料液质量体积比1:5-20（干白酒酒糟质量与去离子水体积比，即g/ml），再在200-3000r/min条件下室温离心15-30min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3-5%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度20-80目备用。
本发明在步骤D中，所述的调节滤液pH值具体为：将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，检测混合滤液的pH值，在搅拌速度为20-30r/min的条件下用酸性滤液或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至3.0-7.0。
本发明在步骤F中，所述的中和处理具体为：在酶解液温度为30-50℃、pH值2.0-7.0的条件下，向步骤E得到的酶解液中加入11-15°Bé 的石灰乳溶液，中和酶解液中残余的酸，在100-300r/min的条件下搅拌15-30min，静置30-90min后对其进行过滤处理，得到中和滤液。
本发明在步骤G中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤F得到的中和滤液中加入2-7%的活性炭（活性炭的质量占中和滤液体积的百分比，即g/ml），调节中和滤液pH值2.0-7.0、温度50-80℃，在100-300r/min的条件下搅拌脱色30-120min，得到脱色液。
本发明在步骤I中，所述的超滤纳滤具体为：使用截留相对分子质量为1500-20000的超滤膜和截留相对分子质量为100-800的纳米膜，在操作压力为0.6-2.0MPa，过滤温度为30-70℃的条件下对步骤H得到的木糖溶液进行错流超滤和钠滤，得到超滤纳滤液。
本发明在步骤J中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤I得到的超滤纳滤液在真空度为0.08-0.1Mpa，温度为50-85℃的条件下进行真空浓缩处理30-60min，使超滤纳滤液浓缩至原体积的1/2-1/6，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后在白酒酒糟木糖浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在30-85%，静置沉淀 1-12h后，在转速为4000-8000r/min的条件下离心分离15-30min，取离心所得固体物质在40-80℃真空烘箱干燥至水分含量为3-5%，粉碎、包装得到木糖成品。
本发明在步骤B中，所述的酸为硫酸、盐酸和乙酸中的一种或任意比例的多种。
本发明在步骤C中，所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸氢钠中的一种或任意比例的多种。
本发明在步骤E中，所述的酶为食品级用酶。
本发明在步骤G中，所述的活性炭为粉状或颗粒状的椰柯状。
本发明在步骤I中，所述的超滤纳滤为先超滤后钠滤，采用的膜材料为聚砜膜、聚四氟乙烯膜、PET、PAN中的一种或任意比例的多种。
本发明在步骤J中，所述的乙醇采用多级真空蒸馏的方式回收循环利用，其参数为真空度0.05-0.09Mpa，温度50-85℃，得到浓度为95-98.5%的乙醇。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了利用酒糟制备木糖工业化过程中出现的问题，提供了一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，综合利用白酒酒糟中的纤维素类物质，能够将白酒酒糟中的半纤维素处理并转化为木糖，得到了市场价值较高的木糖产品，有效治理白酒生产中的白酒酒糟，同时对白酒企业生产过程中的固体废弃物质进行了有效利用，使白酒企业在白酒酒糟废弃物治理的过程中，获得一定的经济效益，具有很高的市场推广价值。该方法可以节约大量的中和试剂，在不引入新的物质同时，还可最大限度的减少工艺设备与工艺成本，产品质量高，适合工业化生产。
2、本发明针对我国白酒生产区域分布显著集中量大的特点，特别是针对以稻谷、高粱、玉米、小麦、大麦等一种或几种粮食为主要原料生产白酒后酒糟的可再生性差、数量大、价格低廉等的特点，提出利用酸碱水解白酒酒糟然后采用酸碱水解液/酶解来制备木糖，运用酸碱同步水解中和，微生物酶分解，钠滤膜过滤、乙醇沉淀分离和回收乙醇和木糖的完整的技术路线，是对于白酒酒糟中主要高价值成分进行***性的有效开发和综合考虑，可以达到减少资源浪费、防止环境污染和生产技术可行的目的，同时可以解决相关行业技术问题，实现我国酒糟及其他纤维素类废弃物的经济效益和社会效益。
3、本发明针对目前白酒企业生产固体废弃物白酒酒糟的处理情况，提出了一种新的技术路线，对白酒生产中含水率高难以直接利用的主要副产物新鲜酒糟经过普通离心晾干或烘干、清洗烘干粉碎、酸碱水解、混合调pH、酶解脱色、除杂钠滤、浓缩分离、乙醇回收等步骤以制备木糖。从而治理了白酒生产中产生的白酒酒糟。本发明技术生产成本低、产品价值较高，而且解决了白酒酒糟容易腐败变质污染而不好的处理的问题，降低了环保压力。
4、本发明步骤A优选的采用了特定的白酒酒糟预处理方法和特定的工艺参数组合。该方法一方面能够使酒糟中的杂质尽量减少，降低后续水解/碱解的无用消耗，在减少损耗的同时可提高生产效益。另一方面，可以维持白酒酒糟原料的品质，减少生产上面工艺参数的波动，提高木糖产品的稳定性。
5、本发明步骤D优选的采用了特定的调节滤液pH值的方法和特定的工艺参数组合。本发明在调节混合滤液pH值中，采用酸性滤液与碱性过滤液互配置的方式来调节溶液的pH值，既能节约酸碱中和的用量，又使得整个混合溶液***容易控制，能够保证溶液中和反应不引入新的物质。所述的边加边搅拌的搅拌速度为 20-30r/min，可保证酸碱中和，既能够酸碱快速中和，又避免了局部热量过高、速度过高造成能源消耗上的浪费，能处理含酒糟的质量波动范围较大，对白酒企业生产中不同批次产生的酒糟均能处理，受白酒生产工艺的影响较小。采用酸碱同步水解，互调混合水解滤液pH技术，可以节约大量的中和试剂，在不引入新的物质同时，还可最大限度的减少工艺设备与工艺成本。
6、本发明步骤F优选的采用了特定的中和处理的方法和特定的工艺参数组合。控制特定的温度、pH值，添加特定浓度石灰乳溶液可以更好地除去溶液中的SO4 2-离子、悬浮杂质与溶液中的H+，起到除杂与调节溶液酸碱度的作用。特定搅拌转速和时间一方面可使硫酸钙沉淀物不容易在容器壁上结垢后影响热传导效应和堵塞管道的问题，另一方面可以使溶液中的杂物被沉淀物质硫酸钙吸附而一起沉淀，提高溶液的纯度。特定的静置时间可以起到进一步分离沉淀物质与溶液的作用。
7、本发明步骤G优选的采用了特定的活性炭脱色的方法和特定的工艺参数组合。该特定的方法和参数组合能够更好地提高活性炭的吸附效率。
8、本发明步骤I优选的采用了特定的超滤纳滤的方法和特定的工艺参数组合。该方法采用特定工艺参数的错流过滤，一方面可以维持滤液温度的稳定，另一方面可以提高热能的损耗与利用率。纳滤可以除去滤液中分子量较大的酶蛋白，胶质和一些硫酸钙类沉淀物质，超滤可以进一步除去溶液中的小分子量的色素类物质和其他盐类物质，大幅提高溶液中木糖的浓度纯度。
9、本发明步骤J优选的采用了特定的浓缩干燥的方法和特定的工艺参数组合。该方法特定工艺参数的浓缩可以减少能量消耗，提高木糖的回收效率；乙醇沉淀可以减少木糖从溶液中分离的困难，再有乙醇容易挥发，可使木糖干燥加快，减少干燥能量消耗，再有乙醇可以回收循环利用；特定工艺参数的真空干燥可以减少能量消耗，节约干燥时间，提高生产效率。
具体实施方式
实施例1
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的酸水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在酸浓度为0.1%、料液质量体积比1:3、酸水解温度40℃、酸水解时间0.5h的条件下，用功率120W的超声波进行水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在碱浓度为1%、料液质量体积比1:3、碱水解温度100℃、碱水解时间1h的条件下，用功率120W的超声波进行水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值
将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，使混合滤液的pH值为3.0；
E、低温酶解
对步骤D得到的混合滤液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为5IU/g白酒酒糟，酶解温度为30℃，酶解时间为4h，得到酶解液；
F、中和处理
对步骤E得到的酶解液进行中和处理，中和酶解液中残余的酸，得到中和滤液；
G、活性炭脱色
对步骤F得到的中和滤液进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
H、脱色液除杂
将步骤G得到的脱色液进行常规的离子交换树脂处理，得到的木糖纯度为92%，电导率4us/cm的木糖溶液；
I、超滤纳滤
对步骤H得到的木糖溶液进行超滤及钠滤膜提纯，得到超滤纳滤液；
J、浓缩干燥
将步骤I得到的超滤纳滤液进行真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装得到木糖成品。
实施例2
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的酸水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在酸浓度为3%、料液质量体积比1:30、酸水解温度100℃、酸水解时间6h的条件下，用功率200W的超声波进行水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在碱浓度为10%、料液质量体积比1:30、碱水解温度140℃、碱水解时间10h的条件下，用功率200W的超声波进行水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值
将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，使混合滤液的pH值为7.0；
E、低温酶解
对步骤D得到的混合滤液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为200IU/g白酒酒糟，酶解温度为70℃，酶解时间为48h，得到酶解液；
F、中和处理
对步骤E得到的酶解液进行中和处理，中和酶解液中残余的酸，得到中和滤液；
G、活性炭脱色
对步骤F得到的中和滤液进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
H、脱色液除杂
将步骤G得到的脱色液进行常规的离子交换树脂处理，得到的木糖纯度为95%，电导率12us/cm的木糖溶液；
I、超滤纳滤
对步骤H得到的木糖溶液进行超滤及钠滤膜提纯，得到超滤纳滤液；
J、浓缩干燥
将步骤I得到的超滤纳滤液进行真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装得到木糖成品。
实施例3
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的酸水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在酸浓度为1.55%、料液质量体积比1:16.5、酸水解温度70℃、酸水解时间3h的条件下，用功率160W的超声波进行水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在碱浓度为5.5%、料液质量体积比1:16.5、碱水解温度120℃、碱水解时间5.5h的条件下，用功率160W的超声波进行水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值
将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，使混合滤液的pH值为5.0；
E、低温酶解
对步骤D得到的混合滤液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为103IU/g白酒酒糟，酶解温度为50℃，酶解时间为26h，得到酶解液；
F、中和处理
对步骤E得到的酶解液进行中和处理，中和酶解液中残余的酸，得到中和滤液；
G、活性炭脱色
对步骤F得到的中和滤液进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
H、脱色液除杂
将步骤G得到的脱色液进行常规的离子交换树脂处理，得到的木糖纯度为93.5%，电导率8us/cm的木糖溶液；
I、超滤纳滤
对步骤H得到的木糖溶液进行超滤及钠滤膜提纯，得到超滤纳滤液；
J、浓缩干燥
将步骤I得到的超滤纳滤液进行真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装得到木糖成品。
实施例4
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的酸水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在酸浓度为2.1%、料液质量体积比1:28、酸水解温度85℃、酸水解时间2h的条件下，用功率130W的超声波进行水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在碱浓度为3%、料液质量体积比1:12、碱水解温度110℃、碱水解时间7h的条件下，用功率190W的超声波进行水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值
将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，使混合滤液的pH值为6.0；
E、低温酶解
对步骤D得到的混合滤液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为60IU/g白酒酒糟，酶解温度为32℃，酶解时间为38h，得到酶解液；
F、中和处理
对步骤E得到的酶解液进行中和处理，中和酶解液中残余的酸，得到中和滤液；
G、活性炭脱色
对步骤F得到的中和滤液进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
H、脱色液除杂
将步骤G得到的脱色液进行常规的离子交换树脂处理，得到的木糖纯度为92.5%，电导率10us/cm的木糖溶液；
I、超滤纳滤
对步骤H得到的木糖溶液进行超滤及钠滤膜提纯，得到超滤纳滤液；
J、浓缩干燥
将步骤I得到的超滤纳滤液进行真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装得到木糖成品。
实施例5
在实施例1-4的基础上：
优选的：在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于200r/min条件下室温离心15min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于80℃下超声波清洗0.5h，料液质量体积比1:5，再在200r/min条件下室温离心15min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度20目备用。
优选的：在步骤D中，所述的调节滤液pH值具体为：将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，检测混合滤液的pH值，在搅拌速度为20r/min的条件下用酸性滤液或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至3.0。
优选的：在步骤F中，所述的中和处理具体为：在酶解液温度为30℃、pH值2.0的条件下，向步骤E得到的酶解液中加入11°Bé 的石灰乳溶液，中和酶解液中残余的酸，在100r/min的条件下搅拌15min，静置30min后对其进行过滤处理，得到中和滤液。
优选的：在步骤G中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤F得到的中和滤液中加入2%的活性炭，调节中和滤液pH值2.0、温度50℃，在100r/min的条件下搅拌脱色30min，得到脱色液。
优选的：在步骤I中，所述的超滤纳滤具体为：使用截留相对分子质量为1500的超滤膜和截留相对分子质量为100的纳米膜，在操作压力为0.6MPa，过滤温度为30℃的条件下对步骤H得到的木糖溶液进行错流超滤和钠滤，得到超滤纳滤液。
优选的：在步骤J中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤I得到的超滤纳滤液在真空度为0.08Mpa，温度为50℃的条件下进行真空浓缩处理30min，使超滤纳滤液浓缩至原体积的1/6，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后在白酒酒糟木糖浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在30%，静置沉淀 1h后，在转速为4000r/min的条件下离心分离15min，取离心所得固体物质在40℃真空烘箱干燥至水分含量为3%，粉碎、包装得到木糖成品。
实施例6
在实施例1-4的基础上：
优选的：在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于3000r/min条件下室温离心30min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于100℃下超声波清洗1h，料液质量体积比1:20，再在3000r/min条件下室温离心30min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量5%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度80目备用。
优选的：在步骤D中，所述的调节滤液pH值具体为：将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，检测混合滤液的pH值，在搅拌速度为30r/min的条件下用酸性滤液或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至7.0。
优选的：在步骤F中，所述的中和处理具体为：在酶解液温度为50℃、pH值7.0的条件下，向步骤E得到的酶解液中加入15°Bé 的石灰乳溶液，中和酶解液中残余的酸，在300r/min的条件下搅拌30min，静置90min后对其进行过滤处理，得到中和滤液。
优选的：在步骤G中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤F得到的中和滤液中加入7%的活性炭，调节中和滤液pH值7.0、温度80℃，在300r/min的条件下搅拌脱色120min，得到脱色液。
优选的：在步骤I中，所述的超滤纳滤具体为：使用截留相对分子质量为20000的超滤膜和截留相对分子质量为800的纳米膜，在操作压力为2.0MPa，过滤温度为70℃的条件下对步骤H得到的木糖溶液进行错流超滤和钠滤，得到超滤纳滤液。
优选的：在步骤J中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤I得到的超滤纳滤液在真空度为0.1Mpa，温度为85℃的条件下进行真空浓缩处理60min，使超滤纳滤液浓缩至原体积的1/2，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后在白酒酒糟木糖浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在85%，静置沉淀 12h后，在转速为8000r/min的条件下离心分离30min，取离心所得固体物质在80℃真空烘箱干燥至水分含量为5%，粉碎、包装得到木糖成品。
实施例7
在实施例1-4的基础上：
优选的：在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于1600r/min条件下室温离心22.5min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于90℃下超声波清洗0.75h，料液质量体积比1:12.5，再在1600r/min条件下室温离心22.5min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量4%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度50目备用。
优选的：在步骤D中，所述的调节滤液pH值具体为：将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，检测混合滤液的pH值，在搅拌速度为25r/min的条件下用酸性滤液或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至5.0。
优选的：在步骤F中，所述的中和处理具体为：在酶解液温度为40℃、pH值4.5的条件下，向步骤E得到的酶解液中加入13°Bé 的石灰乳溶液，中和酶解液中残余的酸，在200r/min的条件下搅拌22.5min，静置60min后对其进行过滤处理，得到中和滤液。
优选的：在步骤G中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤F得到的中和滤液中加入4.5%的活性炭，调节中和滤液pH值4.5、温度65℃，在200r/min的条件下搅拌脱色75min，得到脱色液。
优选的：在步骤I中，所述的超滤纳滤具体为：使用截留相对分子质量为10750的超滤膜和截留相对分子质量为450的纳米膜，在操作压力为1.3MPa，过滤温度为50℃的条件下对步骤H得到的木糖溶液进行错流超滤和钠滤，得到超滤纳滤液。
优选的：在步骤J中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤I得到的超滤纳滤液在真空度为0.09Mpa，温度为67.5℃的条件下进行真空浓缩处理45min，使超滤纳滤液浓缩至原体积的1/3，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后在白酒酒糟木糖浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在57.5%，静置沉淀 6.5h后，在转速为6000r/min的条件下离心分离22.5min，取离心所得固体物质在60℃真空烘箱干燥至水分含量为4%，粉碎、包装得到木糖成品。
实施例8
在实施例1-4的基础上：
优选的：在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于800r/min条件下室温离心20min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于85℃下超声波清洗0.8h，料液质量体积比1:18，再在2000r/min条件下室温离心16min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量4.5%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度30目备用。
优选的：在步骤D中，所述的调节滤液pH值具体为：将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，检测混合滤液的pH值，在搅拌速度为28r/min的条件下用酸性滤液或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至6.0。
优选的：在步骤F中，所述的中和处理具体为：在酶解液温度为45℃、pH值5.0的条件下，向步骤E得到的酶解液中加入12°Bé 的石灰乳溶液，中和酶解液中残余的酸，在150r/min的条件下搅拌29min，静置40min后对其进行过滤处理，得到中和滤液。
优选的：在步骤G中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤F得到的中和滤液中加入6.5%的活性炭，调节中和滤液pH值4.0、温度75℃，在150r/min的条件下搅拌脱色60min，得到脱色液。
优选的：在步骤I中，所述的超滤纳滤具体为：使用截留相对分子质量为10000的超滤膜和截留相对分子质量为700的纳米膜，在操作压力为1.0MPa，过滤温度为65℃的条件下对步骤H得到的木糖溶液进行错流超滤和钠滤，得到超滤纳滤液。
优选的：在步骤J中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤I得到的超滤纳滤液在真空度为0.085Mpa，温度为80℃的条件下进行真空浓缩处理35min，使超滤纳滤液浓缩至原体积的1/4，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后在白酒酒糟木糖浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在60%，静置沉淀 3h后，在转速为5000r/min的条件下离心分离16min，取离心所得固体物质在70℃真空烘箱干燥至水分含量为3.5%，粉碎、包装得到木糖成品。
实施例9
在实施例1-4的基础上：
优选的：在步骤B中，所述的酸为硫酸、盐酸和乙酸中的一种或任意比例的多种。
优选的或者更进一步的：在步骤C中，所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸氢钠中的一种或任意比例的多种。
优选的：在步骤I中，所述的超滤纳滤为先超滤后钠滤，采用的膜材料为聚砜膜、聚四氟乙烯膜、PET、PAN中的一种或任意比例的多种。
实施例10
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法。包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理过程：将新鲜的五粮型白酒酒糟于200r/min条件下室温离心15min后晾干或烘干，过筛除去泥土等杂质，然后将酒糟于80℃超声波清洗器中清洗0.5h，料液质量比1:5，再在200/min条件下室温离心15min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3%，然后将烘干的白酒酒糟经粉碎处理后，再筛至颗粒细度40目备用；
B、白酒酒糟的酸水解：将A过筛后的白酒酒糟在酸浓度为3%、料液质量比1:30、酸解温度100℃、酸解时间3h的条件下，于功率200W的超声波条件下水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解：将A过筛后的白酒酒糟在碱浓度为10%、料液质量比1:30、碱解温度140℃、碱解时间3h的条件下，于功率200W的超声波条件下水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值：将酸性滤液与碱性滤液按照一定的比例混合，检测其混合滤液的pH值，在搅拌速度为30r/min的条件下用酸性或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至3.0后备用；
E、混合滤液的低温酶解：对D所得溶液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为200IU/g白酒酒糟，酶解温度30℃，反应时间为48h；
F、酶解液的中和处理：在温度为30℃、pH值2.0的条件下，向E所得酶解液中加入15°Bé 的石灰乳溶液，中和溶液中残余的酸，在300r/min的条件下搅拌30min，静置90min后对其进行过滤处理，取滤液备用；
G、酶解液的脱色过程：向F所得滤液中加入7％的活性炭，在pH值7.0、温度80℃、300r/min的条件下搅拌脱色120min；
H、酶解液的脱色除杂：将G得到的脱色液进行常规的离子交换处理，得到的木糖纯度为92%，电导率小于等于12us/cm的木糖溶液；
I、酶解液的超滤纳滤过程：对H所得木糖溶液用超滤及钠滤膜提纯和浓缩经酶解后的木糖溶液，使用截留相对分子质量为20000的超滤膜和截留相对分子质量为800的纳米膜，在操作压力为2.0MPa，过滤温度为70℃的条件下进行错流超滤和钠滤；
J、浓缩干燥过程：将脱色过滤液在真空度为0.1Mpa，温度为85℃的条件下进行真空浓缩处理60min，使溶液浓缩至原体积的1/6，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后是在浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在85%，静置沉淀 12h后，在转速为8000r/min的条件下离心分离30min，取离心所得固体物质在 80℃真空烘箱干燥至水分含量为 5%，粉碎、包装，得到木糖。
实施例11
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法。包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理过程：将新鲜的五粮型白酒酒糟于200r/min条件下室温离心20min后晾干或烘干，过筛除去泥土等杂质，然后将酒糟于100℃超声波清洗器中清洗0.5h，料液质量比1:10，再在200/min条件下室温离心15min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3%，然后将烘干的白酒酒糟经粉碎处理后，再筛至颗粒细度40目备用；
B、白酒酒糟的酸水解：将A过筛后的白酒酒糟在酸浓度为3%、料液质量比1:30、酸解温度100℃、酸解时间6h的条件下，于功率200W的超声波条件下水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解：将A过筛后的白酒酒糟在碱浓度为10%、料液质量比1:30、碱解温度110℃、碱解时间6h的条件下，于功率200W的超声波条件下水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值：将酸性滤液与碱性滤液按照一定的比例混合，检测其混合滤液的pH值，在搅拌速度为 30r/min的条件下用酸性或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至5.0后备用；
E、混合滤液的低温酶解：对D所得溶液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为200IU/g白酒酒糟，酶解温度30℃，反应时间为48h；
F、酶解液的中和处理：在温度为30℃、pH值2.0的条件下，向E所得酶解液中加入15°Bé 的石灰乳溶液，中和溶液中残余的酸，在300r/min的条件下搅拌30min，静置90min后对其进行过滤处理，取滤液备用；
G、酶解液的脱色过程：向F所得滤液中加入5%的活性炭，在pH值7.0、温度80℃、300r/min的条件下搅拌脱色120min；
H、酶解液的脱色除杂：将G得到的脱色液进行常规的离子交换处理，得到的木糖纯度为92%，电导率小于等于12us/cm的木糖溶液；
I、酶解液的超滤纳滤过程：对H所得木糖溶液用超滤及钠滤膜提纯和浓缩经酶解后的木糖溶液，使用截留相对分子质量为20000的超滤膜和截留相对分子质量为800的纳米膜，在操作压力为2.0MPa，过滤温度为70℃的条件下进行错流超滤和钠滤；
J、浓缩干燥过程：将脱色过滤液在真空度为0.08Mpa，温度为85℃的条件下进行真空浓缩处理60min，使溶液浓缩至原体积的1/6，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后是在浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在85%，静置沉淀 12h后，在转速为8000r/min的条件下离心分离30min，取离心所得固体物质在 60℃真空烘箱干燥至水分含量为 4%，粉碎、包装，得到木糖。
实施例12
一种利用白酒酒糟制备木糖的方法。包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理过程：将新鲜的五粮型白酒酒糟于200r/min条件下室温离心20min后晾干或烘干，过筛除去泥土等杂质，然后将酒糟于100℃超声波清洗器中清洗0.5h，料液质量比1:10，再在200/min条件下室温离心15min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3%，然后将烘干的白酒酒糟经粉碎处理后，再筛至颗粒细度60目备用；
B、白酒酒糟的酸水解：将A过筛后的白酒酒糟在酸浓度为1.5%、料液质量比1:20、酸解温度80℃、酸解时间4h的条件下，于功率200W的超声波条件下水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解：将A过筛后的白酒酒糟在碱浓度为10%、料液质量比1:30、碱解温度110℃、碱解时间4h的条件下，于功率200W的超声波条件下水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值：将酸性滤液与碱性滤液按照一定的比例混合，检测其混合滤液的pH值，在搅拌速度为 30r/min的条件下用酸性或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至5.0后备用；
E、混合滤液的低温酶解：对D所得溶液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为200IU/g白酒酒糟，酶解温度30℃，反应时间为48h；
F、酶解液的中和处理：在温度为30℃、pH值2.0的条件下，向E所得酶解液中加入15°Bé 的石灰乳溶液，中和溶液中残余的酸，在300r/min的条件下搅拌30min，静置90min后对其进行过滤处理，取滤液备用；
G、酶解液的脱色过程：向F所得滤液中加入5%的活性炭，在pH值5.0、温度80℃、300r/min的条件下搅拌脱色120min；
H、酶解液的脱色除杂：将G得到的脱色液进行常规的离子交换处理，得到的木糖纯度为92%，电导率小于等于12us/cm的木糖溶液；
I、酶解液的超滤纳滤过程：对H所得木糖溶液用超滤及钠滤膜提纯和浓缩经酶解后的木糖溶液，使用截留相对分子质量为20000的超滤膜和截留相对分子质量为800的纳米膜，在操作压力为2.0MPa，过滤温度为70℃的条件下进行错流超滤和钠滤；
J、浓缩干燥过程：将脱色过滤液在真空度为0.08Mpa，温度为85℃的条件下进行真空浓缩处理30min，使溶液浓缩至原体积的1/6，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后是在浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在85%，静置沉淀 12h后，在转速为8000r/min的条件下离心分离30min，取离心所得固体物质在60℃真空烘箱干燥至水分含量为 4%，粉碎、包装，得到木糖。
Claims (4)
1.一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于200-3000r/min条件下室温离心15-30min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于80-100℃下超声波清洗0.5-1h，料液质量体积比1:5-20，再在200-3000r/min条件下室温离心15-30min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3-5%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度20-80目备用；
B、白酒酒糟的酸水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在酸浓度为0.1-3%、料液质量体积比1:3-1:30、酸水解温度40-100℃、酸水解时间0.5-6h的条件下，用功率120-200W的超声波进行水解过滤，得酸性滤液备用；
C、白酒酒糟的碱水解
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在碱浓度为1-10%、料液质量体积比1:3-1:30、碱水解温度100-140℃、碱水解时间1-10h的条件下，用功率120-200W的超声波进行水解过滤，得碱性滤液备用；
D、调节滤液pH值
将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，使混合滤液的pH值为3.0-7.0；
所述的调节滤液pH值具体为：将步骤B得到的酸性滤液与步骤C得到的碱性滤液混合，检测混合滤液的pH值，在搅拌速度为20-30r/min的条件下用酸性滤液或碱性滤液边加边搅拌的方式调节混合滤液的pH值至3.0-7.0；
E、低温酶解
对步骤D得到的混合滤液进行酶解，所用酶为木糖酶，酶用量为5-200IU/g白酒酒糟，酶解温度为30-70℃，酶解时间为4-48h，得到酶解液；
F、中和处理
对步骤E得到的酶解液进行中和处理，中和酶解液中残余的酸，得到中和滤液；
所述的中和处理具体为：在酶解液温度为30-50℃、pH值2.0-7.0的条件下，向步骤E得到的酶解液中加入11-15°Bé 的石灰乳溶液，中和酶解液中残余的酸，在100-300r/min的条件下搅拌15-30min，静置30-90min后对其进行过滤处理，得到中和滤液；
G、活性炭脱色
对步骤F得到的中和滤液进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
所述的活性炭脱色具体为：向步骤F得到的中和滤液中加入2-7%的活性炭，调节中和滤液pH值2.0-7.0、温度50-80℃，在100-300r/min的条件下搅拌脱色30-120min，得到脱色液；
H、脱色液除杂
将步骤G得到的脱色液进行常规的离子交换树脂处理，得到的木糖纯度为92-95%，电导率小于等于12μs/cm的木糖溶液；
I、超滤纳滤
对步骤H得到的木糖溶液进行超滤及纳滤膜提纯，得到超滤纳滤液；
所述的超滤纳滤具体为：使用截留相对分子质量为1500-20000的超滤膜和截留相对分子质量为100-800的纳滤膜，在操作压力为0.6-2.0MPa，过滤温度为30-70℃的条件下对步骤H得到的木糖溶液进行错流超滤和纳滤，得到超滤纳滤液；
J、浓缩干燥
将步骤I得到的超滤纳滤液进行真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装得到木糖成品；
所述的浓缩干燥具体为：将步骤I得到的超滤纳滤液在真空度为0.08-0.1Mpa，温度为50-85℃的条件下进行真空浓缩处理30-60min，使超滤纳滤液浓缩至原体积的1/2-1/6，得到白酒酒糟木糖浓缩液；然后在白酒酒糟木糖浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在30-85%，静置沉淀 1-12h后，在转速为4000-8000r/min的条件下离心分离15-30min，取离心所得固体物质在40-80℃真空烘箱干燥至水分含量为3-5%，粉碎、包装得到木糖成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，其特征在于：在步骤B中，所述的酸为硫酸、盐酸和乙酸中的一种或任意比例的多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，其特征在于：在步骤C中，所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸氢钠中的一种或任意比例的多种。
4.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备木糖的方法，其特征在于：在步骤I中，所述的超滤纳滤为先超滤后纳滤，采用的膜材料为聚砜膜、聚四氟乙烯膜、PET、PAN中的一种或任意比例的多种。
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| 玉米芯制备木糖工艺条件的优化;赵立国;《安徽农业科学》;20111231;第39卷(第9期);摘要、第1.2小节、图1、第3节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105256081A (zh) | 2016-01-20 |
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