CN105254321B - 基于Ni‑B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法 - Google Patents
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Abstract
基于Ni‑B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，它涉及一种钎焊连接方法，本发明要解决现有陶瓷/金属接头强度低、稳定性差的问题。本发明陶瓷/金属连接方法如下：使用电镀或化学镀的方法在Ni箔片表面沉积Ni‑B非晶合金，制成(Ni/Ni‑B)复合箔片，将一定厚度比例的(Ni/Ni‑B)复合箔片和Ti箔片置于被焊金属和陶瓷之间，组成待焊件，放入真空压力烧结炉中焊接，即完成陶瓷/金属的连接。本方法可在陶瓷/金属焊缝中原位产生TiB晶须增强体，有效缓解了接头应力，提高接头强度。使用本方法得到的接头抗剪强度可达92～136MPa，接头强度提高了43％～72％。本方法可用于陶瓷/金属钎焊连接领域。
Description
技术领域
本发明涉及基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法。
背景技术
陶瓷具有密度低、强度高、耐磨、耐高温、耐腐蚀等诸多优异性能，是军事装备、原子能、化工和汽车等工业领域非常有前途的结构材料。但是由于陶瓷不具有可滑移的位错***，它的硬度高、脆性大、不易加工成型。为了解决这一问题，工业中常将陶瓷与金属进行连接，将二者制备成复合构件，以发挥陶瓷和金属各自优异的性能。焊接是连接陶瓷和金属最常用的方法，它通过加热或加压的方式，使被焊材料形成原子间的扩散和结合。目前常用的陶瓷/金属焊接方法包括钎焊、扩散焊、自蔓延反应连接、瞬时液相(TLP)扩散连接、激光/电子束焊接等。但无论哪种连接方式，均需要考虑因陶瓷、金属物理性质的不同所带来的残余应力问题。近些年来，研究者主要通过焊接中间层的成分设计和工艺优化来改善接头的性能，其中最具代表性的就是复合钎料法。该方法以活性Ag-Cu-Ti钎料为基体，混入一定比例的陶瓷颗粒、难熔金属颗粒或短纤维等作为第二相增强体。利用增强体自身高模量、低热膨胀系数等特性对焊缝中间层的物理性质进行调节，减少焊缝与陶瓷界面的热膨胀系数差值，进而缓解异种材料接头的残余应力。复合钎料法是一种简单实用的方法，但它在实际应用中也存在一些问题：首先，活性钎料与增强相的机械混合方式会造成增强相在焊缝内部分布不均匀，易团聚；其次，增强相与活性钎料发生复杂化学反应，易生成脆性金属间化合物，对接头性能不利；再次，增强相的加入会降低活性钎料的流动性和润湿性，容易在焊缝内部产生孔洞、未焊合等缺陷。
发明内容
针对上述背景技术存在的不足之处，本发明公开基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法。
本发明方法采用两层Ti中间层箔片和一层Ni/Ni-B复合箔片为焊接中间层，两种Ti中间层箔片厚度分别为钛箔①：10μm～50μm和钛箔②：50～150μm，初始Ni中间层箔片的厚度为50～100μm，焊接过程按以下步骤进行：
一、对金属基体采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对陶瓷基体采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti、Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti、Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为20％～45％的HNO3和余量的水组成；
三、取厚度为50μm～100μm步骤二处理的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积1μm～5μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为3wt.％～6wt.％；
四、取步骤一处理的陶瓷、金属、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装成待焊件，组装顺序为：金属/Ti中间层箔片/Ni/Ni-B复合箔片/Ti中间层箔片/陶瓷；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5～10MPa压力，并抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至950～1000℃，保温5～30min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti中间层箔片的总厚度与不包含Ni-B非晶合金层的Ni中间层箔片厚度的厚度比例为1：(1.0～2.5)。
本发明包含以下有益效果：
本发明的方法原理：焊接中间层存在Ti/Ni和Ti/Ni-B两种反应界面，当温度高于942℃，两界面通过Ti-Ni接触反应产生共晶瞬时液相。对于Ti/Ni-B反应界面，B原子随Ni的溶解逐步均匀地进入液相，与Ti发生如下反应：
Ti+B→TiB ΔrG＝-163200+5.9TJ/mol
TiB为细针状陶瓷晶须，具有较高的模量和较低的热膨胀系数。其作为增强体可有效调节焊缝整体的热膨胀系数，降低接头应力。由于生成TiB增强体的反应是在焊接过程中原位产生，这样就避免了复合钎料法中出现的增强体混合不均匀以及易团聚的问题，改善了接头组织和力学性能。此外，本发明中TiB原位反应仅出现在焊缝瞬时液相区内，由于原位反应速率和Ni-B层的溶解速率以及Ni-B层B含量紧密相关，可以通过连接工艺控制和Ni-B层成分控制精确调节TiB生长。
试验表明，使用本发明的方法连接GH99合金和Al2O3陶瓷，制备的GH99/Ti/(Ni/Ni-B)/Ti/Al2O3接头抗剪强度可达92～136MPa，比未采用原位反应的GH99/Ti/Ni/Ti/Al2O3接头强度提高43％～72％。
现有专利(申请号：201010215105.公开号：CN101863677A)也提出了一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法。本发明与现有专利的不同在于，本发明采用了电镀或化学镀的方法制备Ni-B非晶合金层，以Ni-B非晶合金层作为原位反应的硼源。本发明的方法能够使TiB生成位置和生成密度可控，进而有利于提高接头性能。本发明制备的接头与对比文件制备的接头相比，抗剪强度提高了约20％～40％。
附图说明
图1为本发明的陶瓷/金属待焊件组装方式示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，它是按照以下步骤进行：
一、对金属基体采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对陶瓷基体采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti、Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti、Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为20％～45％的HNO3和余量的水组成；
三、取厚度为50μm～100μm步骤二处理的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积1μm～5μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为3wt.％～6wt.％；
四、取步骤一处理的陶瓷、金属、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装成待焊件，组装顺序为：金属/Ti中间层箔片/Ni/Ni-B复合箔片/Ti中间层箔片/陶瓷；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5～10MPa压力，并抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至950～1000℃，保温5～30min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti中间层箔片的总厚度与不包含Ni-B非晶合金层的Ni中间层箔片厚度的厚度比例为1：(1.0～2.5)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的在Ni中间层箔片一侧的表面沉积Ni-B非晶合金层是指采用化学镀镍硼合金法或电镀镍硼合金法进行沉积。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的化学镀镍硼合金法的条件为：化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为59～81℃，化学沉积时间为5～30min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的化学镀镍硼合金法的条件为：化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为65～80℃，化学沉积时间为5～20min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的电镀镍硼合金法的条件为：电镀溶液含有浓度为240g/L的NiSO4·6H2O、浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为30g/L的H3BO3和浓度为3g/L的C2H10BN；电镀溶液液pH为3.5，电镀溶液温度为44～46℃，电流密度为0.5～1.5A/dm2，电镀时间为10～60min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的电镀镍硼合金法的条件为：电镀溶液含有浓度为240g/L的NiSO4·6H2O、浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为30g/L的H3BO3和浓度为3g/L的C2H10BN；电镀溶液液pH为3.5，电镀溶液温度为45～46℃，电流密度为0.8～1.2A/dm2，电镀时间为10～50min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～4％的HF、质量百分含量为20％～40％的HNO3和余量的水组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Ni-B非晶合金层的B含量为3wt.％～5wt.％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Ni-B非晶合金层的B含量为4wt.％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5～10MPa压力，并抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至980～1000℃，保温5～20min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中组装的待焊件中靠近陶瓷一侧的Ti中间层箔片厚度为50～150μm；靠近金属一侧的Ti中间层箔片厚度为10～50μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中组装的待焊件中靠近陶瓷一侧的Ti中间层箔片厚度为50～120μm；靠近金属一侧的Ti中间层箔片厚度为20～50μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中组装的待焊件中靠近陶瓷一侧的Ti中间层箔片厚度为50～100μm；靠近金属一侧的Ti中间层箔片厚度为30～50μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中取厚度为60μm～100μm步骤二处理的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积1μm～4μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中取厚度为60μm～80μm步骤二处理的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积1μm～3μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中取厚度为70μm步骤二处理的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积2μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明有益效果：
实施例1
本实施例的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，它是按照以下步骤进行：
一、对待焊材料GH99合金、Al2O3陶瓷以及焊接中间层材料50μm厚Ti箔、50μm厚Ni箔进行表面化学清理；对GH99合金采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对Al2O3陶瓷采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti中间层箔片和Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti中间层箔片和Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为45％的HNO3和余量的水组成；
三、在步骤二处理后的厚度为50μm的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积2μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为5wt.％；
四、取步骤一处理的Al2O3陶瓷、GH99合金、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装待焊件，组装顺序为：GH99/Ti(50μm)/(Ni/Ni-B)/Ti(50μm)/Al2O3；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti箔片的总厚度与Ni中间层箔片(不包含Ni-B非晶合金层的厚度)的厚度比例为1.0：2.0；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5MPa压力，并抽真空至1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至980℃，保温5min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接。
本实施例的化学沉积条件为：
化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为60℃，化学沉积时间为10min。
本实施例方法连接GH99合金和Al2O3陶瓷，制备的GH99/Ti/(Ni/Ni-B)/Ti/Al2O3接头抗剪强度可达92～128MPa，比未采用原位反应的GH99/Ti/Ni/Ti/Al2O3接头强度提高43％～57％。
实施例2
本实施例的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，它是按照以下步骤进行：
一、对待焊材料GH99合金、Al2O3陶瓷以及焊接中间层材料50μm厚Ti箔、50μm厚Ni箔进行表面化学清理；对GH99合金采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对Al2O3陶瓷采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti中间层箔片和Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti中间层箔片和Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为45％的HNO3和余量的水组成；
三、在步骤二处理后的厚度为50μm的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积3μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为5wt.％；
四、取步骤一处理的Al2O3陶瓷、GH99合金、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装待焊件，组装顺序为：GH99/Ti(50μm)/(Ni/Ni-B)/Ti(50μm)/Al2O3；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti箔片的总厚度与Ni中间层箔片(不包含Ni-B非晶合金层的厚度)的厚度比例为1.0：2.0；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5MPa压力，并抽真空至1×10- 3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至980℃，保温5min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接。
本实施例的电沉积条件为：电镀溶液含有浓度为240g/L的NiSO4·6H2O、浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为30g/L的H3BO3和浓度为3g/L的C2H10BN；电镀溶液pH为3.5，电镀溶液温度为45℃，电流密度为1A/dm2，电镀时间为10min。
本实施例方法连接GH99合金和Al2O3陶瓷，制备的GH99/Ti/(Ni/Ni-B)/Ti/Al2O3接头抗剪强度可达93～120MPa，比未采用原位反应的GH99/Ti/Ni/Ti/Al2O3接头强度提高43％～55％。
实施例3
本实施例的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，它是按照以下步骤进行：
一、对待焊材料GH99合金、Al2O3陶瓷以及焊接中间层材料20μm厚Ti箔、100μm厚Ti箔、80μm厚Ni箔进行表面化学清理；对GH99合金采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对Al2O3陶瓷采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti中间层箔片和Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti中间层箔片和Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为45％的HNO3和余量的水组成；
三、在步骤二处理后的厚度为80μm的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积2μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为5wt.％；
四、取步骤一处理的Al2O3陶瓷、GH99合金、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装待焊件，组装顺序为：GH99/Ti(20μm)/(Ni/Ni-B)/Ti(100μm)/Al2O3；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti中间层箔片的总厚度与Ni中间层箔片(不包含Ni-B非晶合金层的厚度)的厚度比例为1.0：1.5；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5MPa压力，并抽真空至1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至980℃，保温5min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接。
本实施例的化学沉积条件为：
化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为60℃，化学沉积时间为10min。
本实施例方法连接GH99合金和Al2O3陶瓷，制备的GH99/Ti/(Ni/Ni-B)/Ti/Al2O3接头抗剪强度可达95～136MPa，比未采用原位反应的GH99/Ti/Ni/Ti/Al2O3接头强度提高45％～72％。
实施例4
本实施例的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，它是按照以下步骤进行：
一、对待焊材料GH99合金、Al2O3陶瓷以及焊接中间层材料20μm厚Ti箔、100μm厚Ti箔、80μm厚Ni箔进行表面化学清理；对GH99合金采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对Al2O3陶瓷采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti中间层箔片和Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti中间层箔片和Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为45％的HNO3和余量的水组成；
三、在步骤二处理后的厚度为80μm的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积2μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为5wt.％；
四、取步骤一处理的Al2O3陶瓷、GH99合金、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装待焊件，组装顺序为：GH99/Ti(20μm)/(Ni/Ni-B)/Ti(100μm)/Al2O3；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti箔片的总厚度与Ni中间层箔片(不包含Ni-B非晶合金层的厚度)的厚度比例为1.0：1.5；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5MPa压力，并抽真空至1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至1000℃，保温15min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接。
本实施例的化学沉积条件为：
化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为60℃，化学沉积时间为10min。
本实施例方法连接GH99合金和Al2O3陶瓷，制备的GH99/Ti/(Ni/Ni-B)/Ti/Al2O3接头抗剪强度可达98～132MPa，比未采用原位反应的GH99/Ti/Ni/Ti/Al2O3接头强度提高48％～70％。
实施例5
本实施例的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，它是按照以下步骤进行：
一、对待焊材料金属Nb、SiC陶瓷以及焊接中间层材料20μm厚Ti箔、100μm厚Ti箔、80μm厚Ni箔进行表面化学清理；对金属Nb采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对SiC陶瓷采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti中间层箔片和Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti中间层箔片和Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为45％的HNO3和余量的水组成；
三、在步骤二处理后的厚度为80μm的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积2μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为5wt.％；
四、取步骤一处理的SiC陶瓷、金属Nb、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装待焊件，组装顺序为：Nb/Ti(20μm)/(Ni/Ni-B)/Ti(100μm)/SiC；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti箔片的总厚度与Ni中间层箔片(不包含Ni-B非晶合金层的厚度)的厚度比例为1.0：1.5；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5MPa压力，并抽真空至1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至1000℃，保温15min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接。
本实施例的化学沉积条件为：
化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为60℃，化学沉积时间为10min。
本实施例方法连接金属Nb和SiC陶瓷，制备的Nb/Ti/(Ni/Ni-B)/Ti/SiC接头抗剪强度可达82～130MPa，比未采用原位反应的Nb/Ti/Ni/Ti/SiC接头强度提高35％～56％。
Claims (10)
1.基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于它是按照以下步骤进行：
一、对金属基体采用800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨表面，然后浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；对陶瓷基体采用1200#和1500#金刚石磨盘打磨表面，浸入丙酮溶液超声清洗5min，晾干备用；
二、取Ti、Ni中间层箔片，首先将其浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后放入除氧化膜溶液浸泡10～15min进行除氧化膜处理，然后取出Ti、Ni中间层箔片用清水冲洗干净，晾干备用；所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～5％的HF、质量百分含量为20％～45％的HNO3和余量的水组成；
三、取厚度为50μm～100μm步骤二处理的Ni中间层箔片，浸入丙酮溶液中超声清洗5min，之后在Ni中间层箔片一侧沉积1μm～5μm厚的Ni-B非晶合金层，得Ni/Ni-B复合箔片；然后对Ni/Ni-B复合箔片采用清水清洗，晾干备用；其中，所述的Ni-B非晶合金层的B含量为3wt.％～6wt.％；
四、取步骤一处理的陶瓷、金属、步骤二处理后的Ti中间层箔片以及步骤三得到的Ni/Ni-B复合箔片以叠放方式组装成待焊件，组装顺序为：金属/Ti中间层箔片/Ni/Ni-B复合箔片/Ti中间层箔片/陶瓷；将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5～10MPa压力，并抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至950～1000℃，保温5～30min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温，完成所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接；其中，Ni/Ni-B复合箔片的Ni-B非晶合金层靠近陶瓷一侧，两层Ti中间层箔片的总厚度与不包含Ni-B非晶合金层的Ni中间层箔片厚度的厚度比例为1：(1.0～2.5)。
2.根据权利要求1所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于步骤三中所述的在Ni中间层箔片一侧的表面沉积Ni-B非晶合金层是指采用化学镀镍硼合金法或电镀镍硼合金法进行沉积。
3.根据权利要求2所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于所述的化学镀镍硼合金法的沉积条件为：化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl2·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为59～81℃，化学沉积时间为5～30min。
4.根据权利要求3所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于所述的化学镀镍硼合金法的沉积条件为：化学镀溶液含有浓度为5g/L的NiCl2·6H2O、浓度为7g/L的NaC2H3O2、浓度为1g/L的C2H10BN和浓度为10～50mg/L的PbCl2；化学镀溶液pH为4，化学镀溶液温度为65～80℃，化学沉积时间为5～20min。
5.根据权利要求2所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于所述的电镀镍硼合金法的沉积条件为：电镀溶液含有浓度为240g/L的NiSO4·6H2O、浓度为5g/L的NiCl2·6H2O、浓度为30g/L的H3BO3和浓度为3g/L的C2H10BN；电镀溶液pH为3.5，电镀溶液温度为44～46℃，电流密度为0.5～1.5A/dm2，电镀时间为10～60min。
6.根据权利要求5所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于所述的电镀镍硼合金法的沉积条件为：电镀溶液含有浓度为240g/L的NiSO4·6H2O、浓度为5g/L的NiCl2·6H2O、浓度为30g/L的H3BO3和浓度为3g/L的C2H10BN；电镀溶液pH为3.5，电镀溶液温度为45～46℃，电流密度为0.8～1.2A/dm2，电镀时间为10～50min。
7.根据权利要求1所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于所述的除氧化膜溶液是由质量百分含量为2％～4％的HF、质量百分含量为20％～40％的HNO3和余量的水组成。
8.根据权利要求1所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于所述的Ni-B非晶合金层的B含量为3wt.％～5wt.％。
9.根据权利要求1所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于步骤四中将待焊件置于真空扩散焊炉中，施加5～10MPa压力，并抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空扩散焊炉以30℃/min的速度升温至900℃，保温5min，再以10℃/min的速度升温至980～1000℃，保温5～20min，再以5℃/min的速度降温至300℃，最后焊接件随炉冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的基于Ni-B/Ti瞬时液相原位反应的陶瓷/金属连接方法，其特征在于步骤四中组装的待焊件中靠近陶瓷一侧的Ti中间层箔片厚度为50～150μm；靠近金属一侧的Ti中间层箔片厚度为10～50μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |