CN105237006A - 一种矿热炉用石墨炉衬的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种矿热炉用石墨炉衬的制备方法，包括：1)备料：原料按重量百分比煅后石油焦75～84％和煤沥青16～25％备料；2)混捏；3)晾料；4)成型；5)一次焙烧；6)浸渍；7)二次焙烧；8)石墨化；9)机械加工。本发明所制备的矿热炉用石墨炉衬的制备方法通过焙烧、浸渍、石墨化等工序大大地提高了石墨炉衬的各项性能指标，使其使用寿命大大增加；用本发明所提供的制备方法制备的矿热炉用石墨炉衬耐磨性、耐腐蚀性和抗氧化性良好，优于现有技术的耐火材料矿热炉用炉衬。
Description
技术领域
本发明属于炉衬材料技术领域，具体地说，涉及一种矿热炉用石墨炉衬的制备方法。
背景技术
矿热炉又称电弧电炉或电阻电炉。它主要用于还原冶炼矿石，碳质还原剂及溶剂等原料。主要生产硅铁，锰铁，铬铁、钨铁、硅锰合金等铁合金，是冶金工业中重要工业原料及电石等化工原料。其工作特点是采用碳质或镁质耐火材料作炉衬，使用自培电极。电极***炉料进行埋弧操作，利用电弧的能量及电流通过炉料的，因炉料的电阻而产生能量来熔炼金属，陆续加料，间歇式出铁渣，连续作业的一种工业电炉。
矿热炉中耐火材料炉衬的寿命受熔渣影响很大，由于其炉衬耐磨性、耐腐蚀性和抗氧化性较差，耐火材料炉衬长时间受到熔渣的腐蚀、磨损、冷热交换幅度较大，导致炉衬的使用寿命缩短。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种矿热炉用石墨炉衬的制备方法，该方法解决了现有技术中矿热炉中耐火材料炉衬的使用寿命短，耐腐蚀、耐磨性差等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种矿热炉用石墨炉衬的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)备料：原料按重量百分比，其组成为：煅后石油焦75～84％，煤沥青16～25％；
2)混捏：将备好的原料采用先干混再湿混的方式混捏均匀；
3)晾料：将混捏好的糊料进行晾料处理；
4)成型：将经晾料处理的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2～3次下料，6～12MPa的压力压实，预压压力2～5MPa，振压压力6～12MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品放入焙烧炉中进行一次焙烧；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中；
7)二次焙烧：将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧；
8)石墨化：将二次焙烧品放入石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2300～3000℃进行石墨化，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
其中，步骤1)中，煅后石油焦的粒度大于0mm并且小于0.8mm。
进一步的，粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为30～35％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为45～50％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为15～25％。
步骤2)中，混捏过程中所述的干混是将煅后石油焦进行干混，干混温度120～140℃，干混时间20～35min；所述的湿混是将煤沥青加入干混后的煅后石油焦中进行湿混，湿混温度140～160℃，湿混时间40～55min。
混捏是指在一定温度下将定量的各种粒度炭质颗粒料和粉料与定量的粘结剂搅拌混合均匀，捏合成可塑性糊料的工艺过程。本发明中，混捏采用干混和湿混相结合的方式。干混可以使不同粒度大小的干料——煅后石油焦均匀地混合和填充，提高混合料的密实度；将煤沥青加入干混后的煅后石油焦中进行湿混，则可以使干料和沥青混合均匀，液态沥青均匀涂布和浸润颗粒表面，形成一层沥青粘结层，将所有物料互相粘结在一起，进而形成均质的可塑性糊料，有利于成型；另外，湿混过程中，部分煤沥青浸透到干料——煅后石油焦内部空隙，进一步提高了糊料的密度和粘结性。
所述的晾料是将混捏好的糊料降温至90～120℃，晾料时间20～30min。
本发明中，所述的晾料是采用圆盘晾料、圆筒晾料、混捏式晾料等方式排出挥发份，降低至适宜温度90～120℃以增加混捏好的糊料的粘结力，从而使糊料块度均匀利于成型。
步骤6)中，所述的浸渍为：沥青在一次焙烧品的增重比为10～20％，预热温度290～350℃，预热时间14～18小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60～90min，注浸渍剂沥青温度140～160℃，加压压力1.7～1.85MPa，加压时间6～8小时。
本发明中，浸渍是将一次焙烧品置于浸渍罐中，在一定的温度和压力条件下将液态浸渍剂沥青浸入渗透到制品孔隙中的工艺过程。其目的是降低制品气孔率，增加制品体积密度和机械强度、耐磨性、耐腐蚀性，改善制品的导电和导热性能。
步骤8)中，当所述的石墨化炉为艾奇逊炉时，送电时间为50～80小时；当所述的石墨化炉为内热串接炉时，送电时间为9～15小时。
石墨化是指在高温电炉内保护介质中把炭制品加热到2800℃以上，使无定形乱层结构炭转化成三维有序石墨晶质结构的高温热处理过程。石墨化的目的和作用：
①提高炭材料的导电、导热性(电阻率降低4-5倍，导热性提高约10倍)；
②提高炭材料的抗热振性能和化学稳定性(线膨胀系数降低50-80％)；
③使炭材料具有润滑性和抗磨性；
④排出杂质，提高炭材料的纯度(制品的灰分由0.5-0.8％降到0.3％左右)。
石墨化过程的实现：
炭材料的石墨化是在2300-3000℃高温下进行的，故工业上只有通过电加热方式才能实现，即电流直接通过被加热的焙烧品，这时装入炉内的焙烧品既是通过电流产生高温的导体，又是被加热到高温的对象。
目前广泛采用的炉型有艾奇逊(Acheson)石墨化炉和内热串接(LWG)炉。前者产量大、温差大、电耗较高，后者加热时间短、电耗低、电阻率均匀但不好装接头。
石墨化工艺过程的控制是通过测温确定与升温情况相适应的电功率曲线进行控制，通电时间艾奇逊炉50-80小时，LWG炉9-15小时。
石墨化的电耗很大，单耗一般为3200-4800KWh，工序成本约占整个生产成本的20-35％。
所述的一次焙烧的时间为600～700小时，最高温度为1100～1200℃；即按600～700小时升温曲线逐步升温，最高温度1100～1200℃。
所述的二次焙烧的时间为450～550小时，最高温度为800～900℃；即按450～550小时升温曲线加热，最高温度800～900℃。
本发明中，所述的煅后石油焦为煅后低硫焦。
优选，所述的煅后低硫焦为含硫0.5％以下的煅后低硫焦。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明所提供的矿热炉用石墨炉衬的制备方法通过焙烧、浸渍、石墨化等工序大大地提高了石墨炉衬的各项性能指标，使其使用寿命大大增加；
(2)采用本发明所提供的制备方法制备的矿热炉用石墨炉衬耐磨性、耐腐蚀性和抗氧化性良好，优于现有技术的耐火材料矿热炉用炉衬。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.75吨和煤沥青0.25吨备料；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度130℃，干混时间20min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度160℃，湿混时间40min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至90℃进行晾料，晾料时间20min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2次下料，6MPa的压力压实，预压压力2MPa，振压压力6MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品放入焙烧炉中进行一次焙烧，一次焙烧的时间为600小时，最高温度为1100℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为10％，预热温度290℃，预热时间14小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，注浸渍剂沥青温度140℃，加压压力1.7MPa，加压时间6小时；
7)二次焙烧：将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧，二次焙烧的时间为450小时，最高温度为800℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2300℃进行石墨化，送电时间为50小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.76 |
| 电阻率(μΩ·m) | 7 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3 |
| 弹性模量(Gpa) | 11 |
| 抗压(Mpa) | 36 |
| 抗折(Mpa) | 14 |
| 灰分(％) | 0.25 |
实施例2
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.84吨和煤沥青0.16吨备料；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度120℃，干混时间35min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度140℃，湿混时间55min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至120℃进行晾料，晾料时间30min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分3次下料，12MPa的压力压实，预压压力5MPa，振压压力12MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品放入焙烧炉中进行一次焙烧，一次焙烧的时间为700小时，最高温度为1200℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为20％，预热温度350℃，预热时间18小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间90min，注浸渍剂沥青温度160℃，加压压力1.85MPa，加压时间8小时；
7)二次焙烧：将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧，二次焙烧的时间为550小时，最高温度为900℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入内热串接炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到3000℃进行石墨化，送电时间为15小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.77 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.9 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3.1 |
| 弹性模量(Gpa) | 10.9 |
| 抗压(Mpa) | 36.1 |
| 抗折(Mpa) | 14.1 |
| 灰分(％) | 0.25 |
实施例3
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.80吨和煤沥青0.20吨备料，其中粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为30％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为50％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为20％；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度125℃，干混时间30min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度150℃，湿混时间50min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间25min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2次下料，8MPa的压力压实，预压压力3MPa，振压压力8MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品按650小时升温曲线逐步升温，最高温度1150℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为15％，预热温度320℃，预热时间16小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间75min，注浸渍剂沥青温度150℃，加压压力1.75MPa，加压时间7小时；
7)二次焙烧：将浸渍品按500小时升温曲线加热，最高温度850℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2800℃进行石墨化，送电时间为60小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.83 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.2 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3.2 |
| 弹性模量(Gpa) | 10.3 |
| 抗压(Mpa) | 37.2 |
| 抗折(Mpa) | 15.3 |
| 灰分(％) | 0.23 |
实施例4
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.82吨和煤沥青0.18吨备料，其中粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为35％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为45％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为20％；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度135℃，干混时间25min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度145℃，湿混时间48min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至110℃进行晾料，晾料时间22min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2次下料，10MPa的压力压实，预压压力4MPa，振压压力10MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品按620小时升温曲线逐步升温，最高温度1120℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为18％，预热温度320℃，预热时间17小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间85min，注浸渍剂沥青温度155℃，加压压力1.80MPa，加压时间7小时；
7)二次焙烧：将浸渍品按520小时升温曲线加热，最高温度880℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2600℃进行石墨化，送电时间为75小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.85 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.1 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3.3 |
| 弹性模量(Gpa) | 10.1 |
| 抗压(Mpa) | 37.4 |
| 抗折(Mpa) | 15.4 |
| 灰分(％) | 0.21 |
实施例5
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.78吨和煤沥青0.22吨备料，其中粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为32％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为43％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为25％；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度138℃，干混时间26min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度156℃，湿混时间48min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至105℃进行晾料，晾料时间22min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分3次下料，9MPa的压力压实，预压压力4MPa，振压压力11MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品按660小时升温曲线逐步升温，最高温度1140℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为14％，预热温度330℃，预热时间17小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间85min，注浸渍剂沥青温度156℃，加压压力1.78MPa，加压时间7小时；
7)二次焙烧：将浸渍品按470小时升温曲线加热，最高温度880℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2700℃进行石墨化，送电时间为58小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.86 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.0 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3.1 |
| 弹性模量(Gpa) | 10.4 |
| 抗压(Mpa) | 37.5 |
| 抗折(Mpa) | 15.6 |
| 灰分(％) | 0.23 |
实施例6
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.83吨和煤沥青0.17吨备料，其中粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为35％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为50％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为15％；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度128℃，干混时间22min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度147℃，湿混时间53min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至115℃进行晾料，晾料时间23min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2次下料，11MPa的压力压实，预压压力3MPa，振压压力7MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品按690小时升温曲线逐步升温，最高温度1190℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为13％，预热温度315℃，预热时间16小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间84min，注浸渍剂沥青温度153℃，加压压力1.77MPa，加压时间6.8小时；
7)二次焙烧：将浸渍品按510小时升温曲线加热，最高温度810℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2480℃进行石墨化，送电时间为60小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.84 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.2 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3.0 |
| 弹性模量(Gpa) | 10.5 |
| 抗压(Mpa) | 37.4 |
| 抗折(Mpa) | 15.4 |
| 灰分(％) | 0.22 |
实施例7
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.77吨和煤沥青0.23吨备料，其中粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为32％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为46％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为22％；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度135℃，干混时间29min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度153℃，湿混时间49min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至93℃进行晾料，晾料时间23min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2次下料，8.5MPa的压力压实，预压压力4.2MPa，振压压力9.5MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品按635小时升温曲线逐步升温，最高温度1170℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为19％，预热温度318℃，预热时间16.5小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间83min，注浸渍剂沥青温度147℃，加压压力1.79MPa，加压时间7.2小时；
7)二次焙烧：将浸渍品按525小时升温曲线加热，最高温度870℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2680℃进行石墨化，送电时间为72小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.87 |
| 电阻率(μΩ·m) | 5.8 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3.3 |
| 弹性模量(Gpa) | 10.2 |
| 抗压(Mpa) | 37.7 |
| 抗折(Mpa) | 15.8 |
| 灰分(％) | 0.21 |
实施例8
1)配料：原料按粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦0.81吨和煤沥青0.19吨备料，其中粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为31％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为46％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为23％；
2)混捏：将备好的煅后石油焦倒入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度137℃，干混时间29min；然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度159℃，湿混时间41min；
3)晾料：将混捏的糊料降温至109℃进行晾料，晾料时间27min；
4)成型：将晾料的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2次下料，7MPa的压力压实，预压压力4MPa，振压压力11MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品按625小时升温曲线逐步升温，最高温度1130℃；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为17％，预热温度316℃，预热时间16小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间84min，注浸渍剂沥青温度148℃，加压压力1.79MPa，加压时间7小时；
7)二次焙烧：将浸渍品按510小时升温曲线加热，最高温度870℃；
8)石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2600℃进行石墨化，送电时间为70小时，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
所得的矿热炉用石墨炉衬的理化指标为：
| 规格尺寸(mm) | 850×450×1800 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.89 |
| 电阻率(μΩ·m) | 5.7 |
| 热膨胀系数(1×10-6/℃) | 3.9 |
| 弹性模量(Gpa) | 10.1 |
| 抗压(Mpa) | 37.9 |
| 抗折(Mpa) | 15.9 |
| 灰分(％) | 0.23 |
Claims (10)
1.一种矿热炉用石墨炉衬的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)备料：原料按重量百分比，其组成为：煅后石油焦75～84％，煤沥青16～25％；
2)混捏：将备好的原料采用先干混再湿混的方式混捏均匀；
3)晾料：将混捏好的糊料进行晾料处理；
4)成型：将经晾料处理的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处分2～3次下料，6～12MPa的压力压实，预压压力2～5MPa，振压压力6～12MPa；
5)一次焙烧：将压型的待烧品放入焙烧炉中进行一次焙烧；
6)浸渍；将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理，使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中；
7)二次焙烧：将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧；
8)石墨化：将二次焙烧品放入石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2300～3000℃进行石墨化，得到石墨化品；
9)机械加工：将石墨化品进行机械加工得到矿热炉用石墨炉衬。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，煅后石油焦的粒度大于0mm并且小于0.8mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，粒度大于0mm并且小于0.8mm的煅后石油焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的煅后石油焦为30～35％，
0.075mm＜粒度≤0.5mm的煅后石油焦为45～50％，
0.5mm＜粒度≤0.8mm的煅后石油焦为15～25％。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的干混是将煅后石油焦进行干混，干混温度120～140℃，干混时间20～35min；所述的湿混是将煤沥青加入干混后的煅后石油焦中进行湿混，湿混温度140～160℃，湿混时间40～55min。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的晾料是将混捏好的糊料降温至90～120℃，晾料时间20～30min。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述的浸渍为：沥青在一次焙烧品的增重比为10～20％，预热温度290～350℃，预热时间14～18小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60～90min，注浸渍剂沥青温度140～160℃，加压压力1.7～1.85MPa，加压时间6～8小时。
7.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤8)中，当所述的石墨化炉为艾奇逊炉时，送电时间为50～80小时；当所述的石墨化炉为内热串接炉时，送电时间为9～15小时。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的煅后石油焦为煅后低硫焦。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的煅后低硫焦为含硫0.5％以下的煅后低硫焦。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的一次焙烧为按600～700小时升温曲线逐步升温，最高温度1100～1200℃；所述的二次焙烧为按450～550小时升温曲线加热，最高温度800～900℃。
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