CN105219976B - 提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金领域，具体地讲，涉及一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法。提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，控制硫酸浸出工序如下：向钙化焙烧熟料中添加硫酸，自开始添加硫酸时计，10～15min内快速搅拌状态下加入硫酸使钙化焙烧熟料/硫酸形成的混合浆料的pH值达到2.8～3.2；其中，快速搅拌状态指控制搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率≥16次/min；待混合浆料的pH稳定在2.8～3.2，降低搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率在5.5～8次/min，并控制pH恒定在2.8～3.2内直至硫酸浸出工序结束。本发明的提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，实现了提高其钒的浸出率的目的(其浸出率可稳定达到97％以上)。

Description

提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体地讲，涉及一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法。
背景技术
“氧化钒清洁生产工艺”(以下简称“新工艺”)先后经历了实验室试验研究、10t/aV2O5扩大化试验的关键技术突破，以及0.5kt/a V2O5清洁提钒中试线生产试验，取得巨大的技术突破，解决了生产高质量氧化钒产品和废水、废渣经济循环利用的技术难题，于2012年在西昌钢钒实现产业化生产。
新工艺区别于传统钠化焙烧工艺，采用钒渣“钙化焙烧——硫酸浸出——酸性沉淀”的工艺流程。随着现场新工艺焙烧技术难题被攻克，焙烧转化率提高到88％以上。然而现场浸出生产时熟料中钒的浸出率约为92％，尤其当每罐浸出熟料量和母液体积较大的时候，浸出率更是低至87％，大大制约了焙烧-浸出工序的钒回收率。现场通过降低单罐熟料处理量，以期达到较好的浸出效果，却未能从根本上解决现场熟料中钒的浸出率低的问题。
中国专利CN200810305601.8和CN201310329193.0公开了钙化焙烧钒渣清洁生产氧化钒中的的提钒浸出方法和提钒浸出设备，但未说明浸出过程驱动电机与实际效果不匹配情况的优化改进。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，其通过分段控制硫酸浸出工序中的搅拌强度，实现了提高其钒的浸出率的目的(其浸出率可稳定达到97％以上)，在节能的基础上提高氧化钒清洁提取的钒收率。
本发明的技术方案：
本发明提供一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，控制硫酸浸出工序如下：
向钙化焙烧熟料中添加硫酸，自开始添加硫酸时计，10～15min内快速搅拌状态下加入硫酸使钙化焙烧熟料/硫酸形成的混合浆料的pH值达到2.8～3.2；其中，快速搅拌状态指控制搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率≥16次/min；
待混合浆料的pH稳定在2.8～3.2，降低搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率在5.5～8次/min，并控制pH恒定在2.8～3.2内直至硫酸浸出工序结束。
进一步，上述方法中，快速搅拌状态指控制搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率为16-20次/min。
进一步，上述硫酸浸出工序中，控制液固比为2:1～4:1。
进一步，硫酸浸出工序中，浸出时间控制在60～100min。
进一步，硫酸浸出工序中，硫酸的浓度为：浓硫酸与水的体积比为1︰1混合。
进一步，硫酸浸出工序中，浸出槽内采用的搅拌桨叶为：上层为三窄叶或四宽叶式，下层为平直叶涡轮式或15°斜叶涡轮式。
进一步，硫酸浸出工序中，浸出槽的槽体结构为：搅拌槽壁有4叶15～20cm的折流板辅助槽内物料加强流场。
进一步，硫酸浸出工序中，所述钙化焙烧熟料中TV(总钒含量)含量为8％～11％，磁性物含量≤3％。
进一步，硫酸浸出工序中，所述钙化焙烧熟料的粒度控制为：粒径在125um以下的占到95％以上，粒径在180um以上的需少于5％。
当采用φ3000×4500的30m3浸出槽及其相应的快速搅拌装置时，搅拌轴速率为：加入硫酸开始至加完硫酸的时间段内搅拌轴转速为97r/min，硫酸加完后控制搅拌轴转速为63r/min。
本发明的有益效果：
通过改进浸出搅拌槽为快速浸出搅拌槽后，生产试验数据表明钙化焙烧熟料精粉中钒的浸出率可达到97.22％，较现浸出生产钒的浸出率高出5个百分点；通过稳定控制其浸出过程工艺参数，其浸出率可稳定达到97％以上，预计可创造经济效益达1500万元。
具体实施方式
本发明提供了一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，所属主要技术方案包括以下步骤：
(1)现场实施新增一个快速浸出搅拌槽，浸出开始前10～15min设定电机频率保证罐内流体翻转次数达到16次/min或以上，进行钙化熟料的外扩散控制步骤；然后降低至一般浸出生产驱动频率，完成钙化熟料的浸出生产；
(2)新增快速浸出搅拌槽的工艺参数如下：
①液固比：2:1～4:1；
②浸出pH值：2.8～3.2；
③浸出时间：60～100min；
④硫酸浓度：1:1(V:V)～浓硫酸，浓硫酸为质量浓度为95％的硫酸；本发明中的硫酸为：密度为1.84g/mL的质量浓度为95％的硫酸按1：1的体积比与水混合所得。
⑤加酸控制：10-15min内加酸，pH降低至3.0左右；
⑥搅拌桨叶：上层为三窄叶或四宽叶式，下层为平直叶涡轮式或15°斜叶涡轮式；
⑦槽体结构：搅拌槽壁有4叶～20cm的折流板辅助槽内物料加强流场
⑧搅拌强度：浸出开始前10～15min设定电机频率使槽内物料翻转次数≥16次/min，搅拌轴转速为97r/min，pH稳定在3.0附近10min后设定驱动电机频率使搅拌轴转速为63r/min。
(3)本发明所述浸出用钙化熟料经棒磨磨制为符合工艺要求(-120目≥95％，+80目≤5％，MFe≤3％)的熟料精粉，其TV含量为8％～11％。
通过实验室验证试验数据，判定钙化焙烧熟料的硫酸浸出过程主要分为两个反应阶段。大约加酸开始的5-15min内为外扩散反应控制步骤，在这一阶段，熟料外层和中层的钒溶出速度极快，并且在加入硫酸之后1-2分钟内，料浆的粘度会从接近水的粘度急剧升高到200-500Pa/s(与温度有关)，因此必须有非常强烈的搅拌才能满足加入的硫酸与熟料的反应动力学条件，同时避免因硫酸混合分散不及时造成的局部酸度过高而导致的不可逆沉钒反应。而现有浸出罐的电机功率仅为18.5kw，远不能满足这一阶段的要求，因此需要新增搅拌强度很高的快速反应器。大约加酸开始的20-60min左右，熟料外层和中层的钒已溶出，内层的钒需要迁移到颗粒表面才能反应，这时钒从内层向外层迁移成为控制步骤，即内扩散控制步骤，此阶段的搅拌强度需求不大，只要罐内固体物料明显不沉底即可，即现有浸出罐满足该步骤要求。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
向18m3钒浓度为0～12g/L的含钒浸出溶剂(此处的含钒浸出溶剂即酸浸结束经过滤、洗涤后所得的洗涤滤液，第一次酸浸时的浸出溶剂可为工业用水，经过滤洗涤后可得到含钒浸出溶剂，用于下一次浸出循环使用，只要其浓度在12g/L内的洗涤滤液均可作为含钒浸出溶剂)中加入6t满足工艺要求(即粒径满足：粒径在125um以下的占到95％以上，粒径在180um以上的需少于5％，磁性物含量≤3％，TV含量为8％～11％)的钙化焙烧熟料精粉，采用φ3000×4500的30m3浸出槽及其相应的快速搅拌装置，在快速浸出搅拌槽内快速搅拌(设定驱动电机搅拌轴转速为97r/min)，待混合料浆pH稳定后开启自动调节控制，10～15min内快速加入硫酸(其浓度为：浓硫酸与水的按体积比1:1混合)使搅拌槽内浆料的pH值为2.8～3.2，待混合料浆pH稳定在3.0左右，10min后设定驱动电机搅拌轴转速为63r/min，并通过缓慢添加硫酸使浆料的pH值稳定在2.8～3.2；待浸出过程结束后，将混合料浆送入缓冲槽，经过滤、洗涤后得到浸出液和浸出残渣，测得浸出液平均浓度为27.94g/l，残渣平均TV为1.48％，计算浸出率为98.32％。
实施例2：
向18m3钒浓度为0～12g/L的含钒浸出剂中加入8t满足工艺要求的钙化焙烧熟料精粉，在快速浸出搅拌槽内快速搅拌，设定驱动电机搅拌轴转速为97r/min；待混合料浆pH稳定后开启自动调节控制，快速加入体积比为1:1的稀硫酸，待混合料浆pH稳定在3.0左右时，10min后设定驱动电机搅拌轴转速为63r/min，保持其加酸速度使混合料浆pH稳定在2.8～3.2；等待浸出过程结束后，将混合料浆送入缓冲槽，经过滤、洗涤后得到浸出液和浸出残渣，浸出液平均浓度为31.9g/l，残渣平均TV为1.64％，计算浸出率为97.58％。
实施例3：
向14m3钒浓度为0～12g/L的含钒浸出剂中加入6t满足工艺要求的钙化焙烧熟料精粉，在快速浸出搅拌槽内快速搅拌，设定驱动电机搅拌轴转速为97r/min；待混合料浆pH稳定后开启自动调节控制，快速加入体积比为1:1的稀硫酸，待混合料浆pH稳定在3.0左右时，10min后设定驱动电机搅拌轴转速为63r/min，保持其加酸速度使混合料浆pH稳定在2.8～3.2；等待浸出过程结束后，将混合料浆送入缓冲槽，经过滤、洗涤后得到浸出液和浸出残渣，浸出液平均浓度为35.2g/l，残渣平均TV为1.71％，计算浸出率为97.49％。

Claims (5)

1.提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，其特征在于，控制硫酸浸出工序如下：
向钙化焙烧熟料中添加硫酸，自开始添加硫酸时计，10～15min内快速搅拌状态下加入硫酸使钙化焙烧熟料/硫酸形成的混合浆料的pH值达到2.8～3.2；其中，快速搅拌状态指控制搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率≥16次/min；
待混合浆料的pH稳定在2.8～3.2，降低搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率在5.5～8次/min，并控制pH恒定在2.8～3.2内直至硫酸浸出工序结束；
其中，硫酸浸出过程中，控制液固比为2︰1～4︰1；硫酸的浓度为：浓硫酸与水的体积比为1︰1混合；
所述钙化焙烧熟料中TV含量为8％～11％，磁性物含量≤3％；所述钙化焙烧熟料的粒度控制为：粒径在125um以下的占到95％以上，粒径在180um以上的需少于5％。
2.根据权利要求1所述的提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，其特征在于，快速搅拌状态指控制搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率为16～20次/min。
3.根据权利要求1或2所述的提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，其特征在于，硫酸浸出工序中，浸出时间控制在60～100min。
4.根据权利要求1或2所述的提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，其特征在于，硫酸浸出工序中，浸出槽内采用的搅拌桨叶为：上层为三窄叶或四宽叶式，下层为平直叶涡轮式或15°斜叶涡轮式。
5.根据权利要求1或2所述的提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，其特征在于，硫酸浸出工序中，浸出槽的槽体结构为：搅拌槽壁有4叶15～20cm的折流板辅助槽内物料加强流场。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106987716B (zh) * 2017-06-05 2019-03-19 攀钢集团研究院有限公司 钒渣钙化焙烧熟料连续酸性浸出方法
CN107475518B (zh) * 2017-10-11 2019-02-19 攀钢集团钒钛资源股份有限公司 一种钒分级浸出的方法
CN107723483B (zh) * 2017-10-11 2022-06-24 攀钢集团钒钛资源股份有限公司 控制钒渣钙化焙烧及其熟料硫酸浸出工艺参数的方法
CN107723482A (zh) * 2017-10-11 2018-02-23 攀钢集团钒钛资源股份有限公司 控制钒渣钙化焙烧熟料硫酸浸出工艺参数的方法
CN109097567A (zh) * 2018-10-10 2018-12-28 攀钢集团钒钛资源股份有限公司 钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺
CN109252047B (zh) * 2018-10-31 2020-05-12 攀钢集团钒钛资源股份有限公司 钙化熟料酸浸方法
CN114350982B (zh) * 2021-11-30 2023-09-15 攀钢集团研究院有限公司 利用钙化焙烧熟料提钒和浸出洗涤液循环利用的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101412539A (zh) * 2008-11-18 2009-04-22 攀钢集团研究院有限公司 一种氧化钒的清洁生产方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2160786C1 (ru) * 1999-11-11 2000-12-20 Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН Способ извлечения ванадия из высокоизвестковых шлаков
CN101161831A (zh) * 2007-11-09 2008-04-16 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 一种钙化焙烧钒渣的方法
CN103305706B (zh) * 2012-03-13 2015-03-04 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法
CN103436690A (zh) * 2013-08-23 2013-12-11 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 高铁型含钒钙化熟料的浸出方法及生产钒氧化物的方法
CN103667710B (zh) * 2013-12-04 2015-06-17 四川省川威集团有限公司 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺
CN104131161B (zh) * 2014-08-13 2016-05-04 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101412539A (zh) * 2008-11-18 2009-04-22 攀钢集团研究院有限公司 一种氧化钒的清洁生产方法

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