CN105219480B - 一种季戊四醇酯基础油及其合成方法 - Google Patents
一种季戊四醇酯基础油及其合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种季戊四醇酯基础油及其合成方法。具体的合成方法包括下列步骤：以季戊四醇为反应原料，加入催化剂A，进行自聚合反应，生成富含二聚体的季戊四醇；向所述富含二聚体的季戊四醇中加入脂肪酸或芳基羧酸，进行酯化反应，得到粗品；对所述粗品脱酸脱色，得到产品。本发明通过在混合物中引入季戊四醇酯的二聚体及其相应的酯，提高了基础油的粘度、粘温性能，降低了基础油的凝点，得到的基础油特别适合用于航空发动机润滑油，齿轮油等领域。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油基础油领域，具体而言，涉及一种季戊四醇酯基础油及其合成方法。
背景技术
润滑油作为机器运行不可或缺的材料，对于维持机械正常运行，提高机械效率，延长机械使用寿命起着至关重要的作用。随着当代工业的发展，机器运行的环境更加严苛，对机器的使用寿命提出了更高的要求，以前的矿物基础油不可再生，对环境有污染，逐渐退出了使用。而动植物油作为润滑基础油存在热稳定性差、氧化安定性和水解稳定性差等缺点。因此，人们把目光转向了合成润滑油。化学合成的润滑油，其综合性能远高于矿物油和动植物油，能满足不同的性能要求，得到了快速发展。
美国材料与试验协会将合成润滑油基础油分为有机烃类、有机酯类和其他合成润滑油类等三大类。其中酯类油是合成润滑油中重要的一种，占有重要的地位和相当大的比重。酯类油是有机酸与醇通过酯化反应脱水得到。二战期间，由于矿物油的倾点较高、低温流动性差，使得德国的飞机无法启动，从而加速了酯类合成油的研究。1943年，Zorn建立了工业化的双酯生产线，大量生产各种酯类油，产品主要用于与聚烯烃或矿物油复合，配制出适合飞机、车辆、机车等所用的低凝点润滑油。1940-1942年，德国、英国、美国相继生产出了双酯型润滑油。1958年前后，双酯油被抗氧化性能更好的多元醇酯代替。新戊基多元醇酯(新戊基多元醇酯是有三羟甲基丙烷、季戊四醇、新戊基二醇等与脂肪酸反应得到的产物)由于醇部分的β位碳原子上没有氢原子，具有更优异的热稳定性。现在，以新戊基多元醇酯为基础油的合成航空润滑油广泛地应用于航空润滑油、压缩机油和抗燃性液压油、高温链条油等领域。
现已知的合成工艺中，合成季戊四醇酯基础油的过程中往往需要加入大量的异壬酸或者芳基羧酸来获取较好的低温性能和较高的粘度，但降低了粘度指数(如专利US4826633，US5503761，US20030153471等)。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种季戊四醇酯基础油的合成方法，所述的合成方法通过在混合物中引入季戊四醇酯的二聚体及其相应的酯，提高了基础油的粘度、粘温性能，降低了基础油的凝点，合成得到的基础油特别适合用于航空发动机润滑油，齿轮油等领域。
本发明的第二目的在于提供一种季戊四醇酯基础油，所述基础油不仅低温性能优异，而且粘度指数高，凝点低，特别适合用于航空发动机润滑油，齿轮油等领域，相比现有的基础油存在显著的性能优势。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种季戊四醇酯基础油的合成方法，包括下列步骤：
以季戊四醇为反应原料，加入催化剂，进行自聚合反应，生成富含二聚体的季戊四醇；
向所述富含二聚体的季戊四醇中加入脂肪酸或芳基羧酸，进行酯化反应，得到粗品；
对所述粗品脱酸脱色，得到产品。
上述合成方法先通过季戊四醇的自聚合反应反应引入季戊四醇二聚体，然后无需分离直接加入酸进行酯化反应，获得相应的酯，最后经脱酸脱色即得成品，该成品的性能具有以下特点：呈无色或浅黄色的油状物，40℃下的粘度可达到20-30mm2/s，100℃下的粘度可达到5mm2/s以上，粘度指数在132以上，凝点在-41℃以下，酸值均小于0.1mgKOH/g。
由此可见，上述合成方法与现有的合成方法相比，存在以下优势：一、基础油不但拥有较低的凝点和酸值，还拥有较高的粘度和粘度指数；二、虽然多引入了一步反应，但是前后两步反应完全可以无障碍衔接，无需分离，因而没有使整体工艺复杂化。
上述合成方法可以作以下改进：
优选地，所述富含二聚体的季戊四醇中，二聚季戊四醇与季戊四醇的重量比为：5-22:95-78。
两者在基础油中以此比例存在时，基础油的粘度、粘度指数和凝点更优，使用性能更优。
优选地，所述催化剂可以是酸(硫酸、磷酸、亚磷酸、对甲苯磺酸等)或碱(如氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠等)或者分子筛、硫酸盐、蒙脱石等中的一种或几种复合，优选为磷酸、亚磷酸、硫酸中的一种或多种，这三种催化剂的催化效率高，可以大大缩短反应周期，其质量用量优选为季戊四醇的0.5％-5％(相对于反应物的重量比)，进一步优选1-3％。
优选地，所述自聚合反应是在负压、100-260℃下进行，负压便于水的除去，从反应平衡上进一步促进自聚合反应的正向进行，而且100-260℃下反应周期短，更优选150-250℃，更优选180-240℃。
优选地，所述自聚合反应的时间为2-10小时，优选为2-6小时。合理控制反应时间以避免聚合度过大，对基础油的性能产生不利影响。
优选地，所述脂肪酸为C4-C12饱和酸、油酸、异硬脂酸中的一种或几种混合，这几种脂肪酸酯化后所得到的基础油的使用性能更好，所述脂肪酸可以为C2-C20饱和脂肪酸(如戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸等)，也可以是不饱和脂肪酸(如油酸、亚油酸、亚麻酸等)，可以是直链酸(正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸等)，亦可以是支链酸(如异戊酸、异辛酸、异壬酸，异硬脂酸等)。
优选地，富含二聚体的季戊四醇与脂肪酸摩尔比优选为3-6：1。采用此摩尔比不仅反应周期短，而且产量高，进一步优选为4-5：1。
优选地，在进行所述酯化反应时还加入以下催化剂：磷酸、亚磷酸、钛酸丁酯、磷酸三丁酯中的一种或几种混合。加入催化剂能提高酯化反应的速率，磷酸、亚磷酸、钛酸丁酯、磷酸三丁酯这几种催化剂所用的反应周期短，粗品颜色较浅。当然，也可以采用其它催化剂，例如硫酸、对甲苯磺酸、固体超强酸、分子筛、有机锡、亚磷酸三丁酯、钛酸四异丙酯。
优选地，所述酯化反应是在负压、100-260℃下反应2-15小时。
同样负压下利于除去反应生成的水，促进酯化反应正向进行，提高产量，缩短反应周期，反应温度和时间以100-260℃下反应2-15小时为较佳，进一步为150-250℃，更进一步为160-240℃下反应6-12小时。
优选地，所述脱酸脱色的方法为：加入碱与络合剂中的至少一种与活性白土的混合物，进行复合吸附处理。相比传统碱洗、水洗除酸的工艺，本发明的复合吸附处理流程简单，不会产生废水，不污染环境。
优选地，所述络合剂为氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐中的一种或多种，所述络合剂与所述活性白土的总加入量为所述粗品质量的1％-10％，获得更好的除酸效果，而且若碱或络合剂与活性白土的质量比为2/1-0.5/1时效果更佳，更优选1/1-0.8/1。
所述复合吸附处理的温度为50-150℃，时间为0.5-2小时。在此条件下处理，除酸时间短，去除率高。
优选地，在所述复合吸附处理之前先减压蒸馏除酸，这样可以降低后续复合吸附所需的试剂量，两者有机结合获得更佳的去除率和去除速度。
一种季戊四醇酯基础油，采用上文所述的季戊四醇酯基础油的合成方法制得。
相比传统的季戊四醇酯基础油，上述基础油除了含有季戊四醇酯外，还含有二聚季戊四醇酯，这些成分有机结合起来呈现出更适宜用于高性能润滑油(航空润滑油、压缩机油和抗燃性液压油、高温链条油等)的物化性质：低温和高温下的粘度都较高，粘度指数高，凝点低，酸值低，因此其将有更广阔的工业化前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)改变了现有的单季戊四醇酯基础油的化学组成，从而提高了其粘度和粘度指数，降低了其凝点。
(2)优化了合成中聚合反应和酯化反应的条件，从而提高产率，缩短了反应周期。
(3)优化了基础油中二聚体与单体的比例，从而进一步改善了基础油的使用性能。
(4)改进了脱酸工艺，通过多种吸附剂复合吸附的方式脱酸，避免了水洗、碱洗所带来的污染大、耗水量大、工艺复杂等问题。
(5)将减压蒸馏与吸附脱酸相结合，降低了原料成本和工艺难度。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
富含二聚体的季戊四醇1的合成
500g单季戊四醇和5g 85％磷酸加入到5L反应釜中，通氮气置换釜内的空气，重复4次。程序升温，当温度升到160℃后，抽真空到-0.05MPa，保持温度在200-240℃之间，反应2小时。取样，通过带有示差检测器的高效液相色谱监测出生成物中双季戊四醇与单季戊四醇的比例为5/95。
富含二聚体的季戊四醇脂肪酸酯1的合成
待上述反应液温度降到100℃后，往反应釜中加入406g正戊酸，994g正庚酸，676g正壬酸，封闭好反应釜，通氮气到压力0.5MPa，然后抽真空。重复这一操作4次。然后程序升温到160℃，保持温度在160-180℃反应6小时。反应完成后，升高温度到200℃，减压蒸馏除去未反应的酸，取样检测待样品酸值<1时，停止脱酸。反应液降到室温后，放出物料，然后加入3％质量的EDTA和活性白土(质量比1/1)，加热到110℃，氮气保护下搅拌1小时。完成后，过滤得到润滑油基础油。
产品性能：粘度(40℃，mm2/s)25.1，粘度(100℃，mm2/s)5.05，粘度指数132，凝点<-50℃，酸值0.05mgKOH/g。
实施例2
富含二聚体的季戊四醇2的合成
450g单季戊四醇和4.5g对甲苯磺酸加入到5L反应釜中，通氮气置换釜内的空气，重复4次。程序升温，当温度升到160℃后，抽真空到-0.05MPa，保持温度在200-240℃之间，反应2.5小时。取样，通过带有示差检测器的高效液相色谱监测出生成物中双季戊四醇与单季戊四醇的比例为13/87。
富含二聚体的季戊四醇脂肪酸酯2的合成
待上述反应液温度降到100℃时，往反应釜中加入455g正戊酸，169g正己酸，189g正庚酸，629g正辛酸，460g正壬酸，4g亚磷酸三丁酯，封闭好反应釜，通氮气到压力0.5MPa，然后抽真空。重复这一操作4次。然后程序升温到160℃，保持温度在160-200℃，压力-0.03MPa到-0.05MPa下反应7小时。反应完成后，保持温度在200℃，减压蒸馏除去未反应的酸，取样检测待样品酸值<1时，停止脱酸。反应液降到室温后，放出物料，然后加入5％质量的碳酸钠和活性白土(质量比1/1)，加热到110℃，氮气保护下搅拌1小时。完成后，过滤得到润滑油基础油。
产品性能：粘度(40℃，mm2/s)27.3，粘度(100℃，mm2/s)5.38，粘度指数135，凝点<-50℃，酸值0.07mgKOH/g。
实施例3
富含二聚体的季戊四醇3的合成
475g单季戊四醇和7.13g碳酸钾加入到5L反应釜中，通氮气置换釜内的空气，重复4次。程序升温，当温度升到200℃后，抽真空到-0.07MPa，保持温度240-250℃之间，反应5小时。取样，通过带有示差检测器的高效液相色谱监测出生成物中双季戊四醇与单季戊四醇的比例为22/78。
富含二聚体的季戊四醇脂肪酸酯3的合成
待上述反应液温度降到100℃时，往反应釜中加入1230g正己酸，218g正辛酸，521g正癸酸，封闭好反应釜，通氮气到压力0.2MPa，然后抽真空。重复这一操作4次。然后程序升温到220℃，保持温度在220-240℃反应10小时，反应压力在-0.02MPa到-0.04MPa之间。反应完成后，保持温度在200℃，减压蒸馏除去未反应的酸，直到没有酸蒸出。反应液降到室温后，放出物料，然后加入5％质量的DPTA和活性白土(质量比1/1)，加热到110℃，氮气保护下搅拌1.5小时。完成后，过滤得到润滑油基础油。
产品性能：粘度(40℃，mm2/s)29.4，粘度(100℃，mm2/s)5.73，粘度指数140，凝点<-50℃，酸值0.06mgKOH/g。
实施例4
富含二聚体的季戊四醇4的合成
420g单季戊四醇和4.2g亚磷酸加入到5L反应釜中，通氮气置换釜内的空气，重复4次。程序升温，当温度升到170℃后，抽真空到-0.05MPa，保持温度200-240℃之间，反应1.5小时。取样，通过带有示差检测器的高效液相色谱监测出生成物中双季戊四醇与单季戊四醇的比例为9.5/90.5。
富含二聚体的季戊四醇脂肪酸酯4的合成
待上述反应液温度降到100℃时，往反应釜中加入566g油酸，466g正己酸，609g正庚酸，193g正辛酸，212g正壬酸，10g钛酸丁酯，封闭好反应釜，通氮气到压力0.3MPa，然后抽真空。重复这一操作4次。然后程序升温到200℃，保持温度在200-220℃反应10小时，反应压力在-0.03MPa到-0.04MPa之间。反应完成后，保持温度在200℃，减压蒸馏除去未反应的酸，直到没有酸蒸出。反应液降到室温后，放出物料，然后加入4％质量的EDTA和活性白土(质量比1/1)，加热到110℃，氮气保护下搅拌1小时。完成后，过滤得到润滑油基础油。
产品性能：粘度(40℃，mm2/s)28.9，粘度(100℃，mm2/s)5.96，粘度指数158，凝点<-41℃，酸值0.08mgKOH/g。
实施例5
富含二聚体的季戊四醇5的合成
420g单季戊四醇和2.1g亚磷酸加入到5L反应釜中，通氮气置换釜内的空气，重复4次。程序升温，当温度升到100℃后，抽真空到-0.05MPa，保持温度150-180℃之间，反应10小时。取样，通过带有示差检测器的高效液相色谱监测出生成物中双季戊四醇与单季戊四醇的比例为9.0/91.0。
富含二聚体的季戊四醇脂肪酸酯5的合成
待上述反应液温度降到100℃时，往反应釜中加入566g油酸，466g正己酸，609g正庚酸，193g正辛酸，212g正壬酸，10g钛酸丁酯，封闭好反应釜，通氮气到压力0.3MPa，然后抽真空。重复这一操作4次。然后程序升温到100℃，保持温度在120-150℃反应15小时，反应压力在-0.03MPa到-0.04MPa之间。反应完成后，保持温度在200℃，减压蒸馏除去未反应的酸，直到没有酸蒸出。反应液降到室温后，放出物料，然后加入4％质量的EDTA和活性白土(质量比1/1)，加热到110℃，氮气保护下搅拌1小时。完成后，过滤得到润滑油基础油。
产品性能：粘度(40℃，mm2/s)29.1，粘度(100℃，mm2/s)5.94，粘度指数155，凝点<-41℃，酸值0.06mgKOH/g。
实施例6
富含二聚体的季戊四醇6的合成
420g单季戊四醇和21g亚磷酸加入到5L反应釜中，通氮气置换釜内的空气，重复4次。程序升温，当温度升到170℃后，抽真空到-0.05MPa，保持温度200-240℃之间，反应1小时。取样，通过带有示差检测器的高效液相色谱监测出生成物中双季戊四醇与单季戊四醇的比例为8.5/91.5。
富含二聚体的季戊四醇脂肪酸酯6的合成
待上述反应液温度降到100℃时，往反应釜中加入566g油酸，466g正己酸，609g正庚酸，193g正辛酸，212g正壬酸，10g磷酸三丁酯，封闭好反应釜，通氮气到压力0.3MPa，然后抽真空。重复这一操作4次。然后程序升温到200℃，保持温度在200-260℃反应2小时，反应压力在-0.03MPa到-0.04MPa之间。反应完成后，保持温度在200℃，减压蒸馏除去未反应的酸，直到没有酸蒸出。反应液降到室温后，放出物料，然后加入8％质量的EDTA和活性白土(质量比1/1)，加热到150℃，氮气保护下搅拌0.5小时。完成后，过滤得到润滑油基础油。
产品性能：粘度(40℃，mm2/s)28.6，粘度(100℃，mm2/s)5.87，粘度指数155，凝点<-41℃，酸值0.08mgKOH/g。
实施例7
富含二聚体的季戊四醇7的合成
420g单季戊四醇和12.6g亚磷酸加入到5L反应釜中，通氮气置换釜内的空气，重复4次。程序升温，当温度升到170℃后，抽真空到-0.05MPa，保持温度200-240℃之间，反应1.5小时。取样，通过带有示差检测器的高效液相色谱监测出生成物中双季戊四醇与单季戊四醇的比例为12/88。
富含二聚体的季戊四醇脂肪酸酯7的合成
待上述反应液温度降到100℃时，往反应釜中加入566g油酸，466g正己酸，609g正庚酸，193g正辛酸，212g正壬酸，10g钛酸丁酯，封闭好反应釜，通氮气到压力0.3MPa，然后抽真空。重复这一操作4次。然后程序升温到150℃，保持温度在200-240℃反应6小时，反应压力在-0.03MPa到-0.04MPa之间。反应完成后，保持温度在200℃，减压蒸馏除去未反应的酸，直到没有酸蒸出。反应液降到室温后，放出物料，然后加入4％质量的EDTA和活性白土(质量比1/1)，加热到50℃，氮气保护下搅拌2小时。完成后，过滤得到润滑油基础油。
产品性能：粘度(40℃，mm2/s)29.5，粘度(100℃，mm2/s)5.96，粘度指数153，凝点<-43℃，酸值0.08mgKOH/g。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (7)
1.一种季戊四醇酯基础油的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：
以季戊四醇为反应原料，加入催化剂，进行自聚合反应，生成富含二聚体的季戊四醇；所述富含二聚体的季戊四醇中，二聚季戊四醇与季戊四醇的重量比为：5-22:95-78；所述催化剂为磷酸、亚磷酸、硫酸中的一种或多种，质量用量为季戊四醇的0.5％-5％，所述自聚合反应是在负压、100-260℃下进行；
向所述富含二聚体的季戊四醇中加入脂肪酸或芳基羧酸，进行酯化反应，得到粗品；
对所述粗品脱酸脱色，得到产品；
上述所有反应均在无氧条件下进行。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇酯基础油的合成方法，其特征在于，所述自聚合反应的时间为2-10小时。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇酯基础油的合成方法，其特征在于，所述脂肪酸为C4-C12饱和酸、油酸、异硬脂酸中的一种或几种混合，富含二聚体的季戊四醇与脂肪酸摩尔比优选为3-6：1。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇酯基础油的合成方法，其特征在于，在进行所述酯化反应时还加入磷酸、亚磷酸、钛酸丁酯、磷酸三丁酯中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇酯基础油的合成方法，其特征在于，所述酯化反应是在负压、100-260℃下反应2-15小时。
6.根据权利要求1所述的季戊四醇酯基础油的合成方法，其特征在于，所述脱酸脱色的方法为：加入碱与络合剂中的至少一种与活性白土的混合物，进行复合吸附处理。
7.根据权利要求6所述的季戊四醇酯基础油的合成方法，其特征在于，所述络合剂为氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐中的一种或多种，所述络合剂与所述活性白土的总加入量为所述粗品质量的1％-10％；所述复合吸附处理的温度为50-150℃，时间为0.5-2小时。
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