CN105218763A - 一种木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料及其制备方法。(1)将木质纤维溶解于离子液体中,木质纤维的质量分数为0.1~20%,得到木质纤维/离子液体溶液;(2)将丙烯酸酯单体、引发剂加入到木质纤维/离子液体中反应,产生木质纤维接枝聚丙烯酸酯;(3)将步骤(2)含有木质纤维接枝聚丙烯酸酯的反应体系倒入沉淀剂中,沉淀剂体积与离子液体体积比值为5:1~50:1(mL:g),过滤分离、洗涤,收集固体部分,干燥后得到木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料。经接枝共聚改性后,可以有效的改善木质纤维的疏水性能,提高木质纤维的吸油率,为木质纤维直接转化利用提供了一种全新的途径。
Description
技术领域:
本发明属于生物质新材料领域,具体涉及一种木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料及其制备方法。
背景技术:
木质纤维是主要由纤维素、木素以及半纤维素三大组分构成的天然高分子复合物。没有熔点、也无法溶解于常规的化学溶剂中,难以加工处理,利用困难。木质纤维组分分子中存在大量的羟基基团,可以与酸酐、酰氯等试剂发生化学反应。木质纤维的化学改性可以提高其材料性能,拓宽木质纤维的应用领域。
由于木质纤维不溶解的特点,过去对其化学改性只能在非均相条件下进行。非均相化学改性存在明显的缺点,反应试剂只能停留在木质纤维的无定形区,无法进入结晶区,导致反应效率低下、反应分布不均匀、材料性能低下。
近年来研究发现木质纤维及其组分可以有效溶解于离子液体中。离子液体作为木质纤维溶剂的开发为其高效生物质转化利用提供了全新的途径。目前,离子液体已被广泛应用在木质纤维的结构表征,组分分离,预处理,均相化学改性,生物质平台化合物等方面的研究。利用离子液体作为木质纤维溶剂,已制备出基于木质纤维全组分的新型薄膜材料、纤维材料、气凝胶材料等。然而离子液体在木质纤维新材料开发的应用刚起步,更多基于木质纤维的新材料还有待进一步开发。
发明内容:
本发明的目的是提供一种可以有效的改善木质纤维的疏水性能,提高木质纤维的吸油率的木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料及其制备方法。
本发明的木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料是通过以下方法制备的,该方法包括以下步骤:
(1)将木质纤维溶解于离子液体中,木质纤维的质量分数为0.1~20%,得到木质纤维/离子液体溶液;
(2)将丙烯酸酯单体、引发剂加入到木质纤维/离子液体中反应,产生木质纤维接枝聚丙烯酸酯;
(3)将步骤(2)含有木质纤维接枝聚丙烯酸酯的反应体系倒入沉淀剂中,沉淀剂体积与离子液体质量比值为5:1~50:1(mL:g),过滤分离、洗涤,收集固体部分,干燥后得到木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料。
步骤(1)所述的溶解,控制溶解温度在50~170℃、溶解时间0.2~24h。
步骤(1)所述的木质纤维为桉木、杨木、松木、竹子、甘蔗渣、芦苇、稻草、玉米秆或麦秆木质纤维中的一种或多种的混合物。
步骤(1)的离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的一种或多种的混合物。
步骤(2)所述的反应,控制反应温度为30~100℃、反应时间0.5~24h。
步骤(2)所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯的一种或多种的混合物。
步骤(2)所述丙烯酸酯与木质纤维的质量比是0.25:1~10:1(g/g)。
步骤(2)所述引发剂为过硫酸钾、过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
步骤(2)所述引发剂与木质纤维的质量比是0.005:1~0.2:1(g/g)。
步骤(3)所述沉淀剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明所采用的木质纤维原料来源广泛、储量丰富、可生物降解、价格低廉;
2、本发明所采用的离子液体是木质纤维均相改性的高效溶剂体系,具有绿色无毒、可回收重复利用等优点;
3、经接枝共聚改性后,可以有效的改善木质纤维的疏水性能,提高木质纤维的吸油率,为木质纤维直接转化利用提供了一种全新的途径。
附图说明:
图1为实施例1的甘蔗渣接枝聚丙烯酸乙酯的红外光谱图。
具体实施方式:
以下实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
实施例1:
本实施例的木质纤维采用甘蔗渣,制备甘蔗渣接枝聚丙烯酸乙酯吸油材料的方法如下:
(1)把甘蔗渣(即甘蔗渣木质纤维,下同)溶解于氯化1-乙基-3-甲基咪唑中,控制溶解温度为110℃、溶解时间10h、甘蔗渣质量分数为5%,得到甘蔗渣/氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液;
(2)把丙烯酸乙酯、过硫酸钾加入到步骤(1)的甘蔗渣/氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液中,与甘蔗渣反应,控制反应温度为60℃、反应时间5h、丙烯酸乙酯与甘蔗渣质量比3:1、过硫酸钾与甘蔗渣质量比0.05:1,反应产生甘蔗渣接枝聚丙烯酸乙酯;
(3)将步骤(2)包含甘蔗渣接枝聚丙烯酸乙酯的反应体系倒入乙醇中沉淀,乙醇体积与氯化1-乙基-3-甲基咪唑质量比值为25:1(mL:g),过滤分离、乙醇洗涤,收集固体部分,干燥得到甘蔗渣接枝聚丙烯酸乙酯吸油材料。
采用红外光谱对接枝共聚改性前后的甘蔗渣进行结构确认(如图1所示)。与甘蔗渣原料相比,在1735cm-1处属于酯键羰基(C=O)吸收峰强度明显增强,说明聚丙烯酸乙酯支链被成功的引入到甘蔗渣组分分子上。所得到的甘蔗渣接枝聚丙烯酸乙酯对机械油吸油率为11.0g/g、对食用油吸油率为9.8g/g、对柴油吸油率为5.4g/g。
未改性甘蔗渣对机械油吸油率为2.9g/g,对食用油吸油率为3.5g/g,对柴油吸油率为2.9g/g。
实施例2:
本实施例的木质纤维采用桉木,制备桉木接枝聚丙烯酸甲酯吸油材料的方法如下:
(1)把桉木(即桉木木质纤维,下同)溶解于氯化1-丁基-3-甲基咪唑中,控制溶解温度为50℃、溶解时间24h、桉木质量分数为0.1%,得到桉木/氯化1-丁基-3-甲基咪唑溶液;
(2)把丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰加入到步骤(1)的桉木/氯化1-丁基-3-甲基咪唑溶液中,与桉木反应,控制反应温度为30℃、反应时间24h、丙烯酸甲酯与桉木质量比10:1、过氧化二苯甲酰与桉木质量比0.005:1,反应产生桉木接枝聚丙烯酸甲酯;
(3)将步骤(2)含有桉木接枝聚丙烯酸甲酯的反应体系倒入异丙醇中沉淀,异丙醇体积与氯化1-丁基-3-甲基咪唑质量比值为5:1(mL:g),过滤分离、异丙醇洗涤,收集固体部分,干燥得到桉木接枝聚丙烯酸甲酯吸油材料。
所得到的桉木接枝聚丙烯酸甲酯对机械油吸油率为10.8g/g、对食用油吸油率为8.7g/g、对柴油吸油率为5.2g/g。
未改性桉木对机械油吸油率为2.0g/g,对食用油吸油率为2.4g/g,对柴油吸油率为2.3g/g。
实施例3:
本实施例的木质纤维采用玉米杆,制备玉米杆接枝聚丙烯酸丁酯吸油材料的方法如下:
(1)把玉米杆(即玉米秆木质纤维,下同)溶解于氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中,控制溶解温度为170℃、溶解时间0.2h、玉米杆质量分数为20%,得到玉米杆/氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑溶液;
(2)把丙烯酸丁酯、偶氮二异丁腈加入到步骤(1)的玉米杆/氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑溶液中,与玉米杆反应,控制反应温度为100℃、反应时间0.5h、丙烯酸丁酯与玉米杆质量比0.25:1、偶氮二异丁腈与玉米杆质量比0.2:1,反应产生玉米杆接枝聚丙烯酸丁酯;
(3)将步骤(2)含有玉米杆接枝聚丙烯酸丁酯的反应体系倒入甲醇中沉淀,甲醇体积与氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑质量比值为50:1(mL:g),过滤分离、甲醇洗涤,收集固体部分,干燥得到玉米杆接枝聚丙烯酸丁酯吸油材料。
所得到的玉米杆接枝聚丙烯酸丁酯对机械油吸油率为8.2g/g、对食用油吸油率为7.5g/g、对柴油吸油率为5.1g/g。
未改性玉米杆对机械油吸油率为2.8g/g,对食用油吸油率为3.2g/g,对柴油吸油率为2.8g/g。
Claims (10)
1.一种木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将木质纤维溶解于离子液体中,木质纤维的质量分数为0.1~20%,得到木质纤维/离子液体溶液;
(2)将丙烯酸酯单体、引发剂加入到木质纤维/离子液体中反应,产生木质纤维接枝聚丙烯酸酯;
(3)将步骤(2)含有木质纤维接枝聚丙烯酸酯的反应体系倒入沉淀剂中,沉淀剂体积与离子液体质量比值为5:1~50:1(mL:g),过滤分离、洗涤,收集固体部分,干燥后得到木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的溶解,控制溶解温度在50~170℃、溶解时间0.2~24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的木质纤维为桉木、杨木、松木、竹子、甘蔗渣、芦苇、稻草、玉米秆或麦秆木质纤维中的一种或多种的混合物;步骤(1)的离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的反应,控制反应温度为30~100℃、反应时间0.5~24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述丙烯酸酯与木质纤维的质量比是0.25:1~10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述引发剂为过硫酸钾、过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述引发剂与木质纤维的质量比是0.005:1~0.2:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述沉淀剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
10.一种按照权利要求1-9任一项的制备方法制备得到的木质纤维接枝聚丙烯酸酯吸油材料。
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