CN105175746B - 一种木质纤维均相转酯化改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种木质纤维均相转酯化改性方法。将木质纤维溶解于离子液体中，加入转酯化试剂与木质纤维进行反应，经沉淀、洗涤、过滤、烘干得到酯化改性木质纤维。本发明方法具有反应条件温和、工艺简单、改性效率高、改性程度容易控制，无需催化剂、产物分离容易，反应无酸副产物生成，不会导致木质纤维组分的降解，采用的离子溶液可回收重复使用、木质纤维取代度容易控制等特点，具有很强的实用性与经济前景。
Description
技术领域：
本发明属于木质纤维生物质转化技术领域，尤其涉及木质纤维的化学改性方法，具体涉及一种木质纤维均相转酯化改性方法。
背景技术：
自古以来，木质纤维一直作为工程材料应用于建筑、家具等行业。然而由于木质纤维细胞壁结构复杂，只能通过刨、钉、锯等方式简单加工，难以通过现代化技术加工成型；此外，木质纤维具有不耐腐蚀、容易降解的等缺点，限制了木质纤维的高值化开发利用。
化学改性是对木质纤维高值化利用的一种重要途径。通过化学改性，可以有效的改善木质纤维的尺寸稳定性、耐腐蚀性、疏水性等性能。有研究表明，化学改性的木质纤维能够溶解于常规有机溶剂中，扩宽了木质纤维的加工方式。
过去对木质纤维化学改性主要是采用非均相改性技术。非均相改性中，产物分离容易，但是反应试剂仅能停留在木质纤维的非晶区，而无法进入晶区，导致反应效率低下、反应分布不均匀。采用非均相化学改性技术，木质纤维组分中，只有木质素和部分的半纤维素参与反应，而纤维素则几乎不会参与反应。
近年来，研究人员开发了木质纤维的均相化学改性技术，能够有效的克服非均相改性的反应效率低下、反应分布不均匀等缺点。但是目前开发的均相改性技术中，根据酯化试剂的不同，产生相应的酸作为副产物。酸的生成回导致木质纤维组分的严重降解，导致改性得率低下。
采用转酯化改性技术，不会产生相应的酸作为副产物，可以有效的克服木质纤维降解的问题。然而，通常情况下，木质纤维的转酯化改性需要加入催化剂。反应完成后，催化剂难以分离，残留于木质纤维之中，影响木质纤维产品的使用。对木质纤维在无催化剂条件下进行转酯化改性技术还有待开发。
发明内容：
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种木质纤维均相转酯化改性方法，该方法利用离子液体作为溶剂，在无需添加任何催化剂情况下，实现木质纤维的均相转酯化改性。
本发明的木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将木质纤维溶解于离子液体中，木质纤维在离子液体中质量分数为0.1～20％，得到木质纤维溶液；
(2)、将转酯化试剂加入到步骤(1)的木质纤维溶液中，转酯化试剂质量与木质纤维质量比为0.1:1～20:1，进行转酯化改性处理；
(3)、将步骤(2)的反应溶液倒入沉淀剂中，控制沉淀剂体积与反应溶液的质量比为5:1～50:1，收集沉淀，洗涤、过滤、烘干得到均相酯化改性木质纤维。
步骤(1)所述的溶解，优选，溶解温度为50～170℃，溶解时间为0.2～48h。
步骤(2)所述的转酯化改性处理，优选，反应温度为30～110℃，反应时间为0.5～4h。
所述的木质纤维，优选为桉木、杨木、松木、竹子、甘蔗渣、稻草、玉米秆或麦秆中的一种或多种。
所述的离子液体，优选为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-丁基-3甲基咪唑甲酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐中的一种或多种。
所述的转酯化试剂，优选为醋酸乙烯酯、醋酸异丙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯中的一种或多种。
所述的沉淀剂，优选为水、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或其混合液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的木质纤维改性方法工艺简单，改性条件温和，改性效率高，改性程度容易控制；
2、本发明的木质纤维改性方法，无需添加任何催化剂，产物分离容易；
3、本发明的木质纤维改性方法，无酸性副产物产生，不会导致木质纤维组分的降解；
4、本发明的木质纤维改性方法，采用的离子液体容易回收，可循环利用。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
本实施例的木质纤维采用稻草，木质纤维均相转酯化改性方法如下：
(1)、将稻草溶解于1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中，稻草在1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中的质量分数为0.1％，控制溶解温度为50℃、溶解时间为48h，得到稻草溶液；
(2)、将醋酸乙烯酯加入到稻草溶液中，醋酸乙烯酯质量与稻草质量比为20:1，控制反应温度为110℃、反应时间为0.5h，进行转酯化改性处理；
(3)、将步骤(2)的反应溶液倒入水中，控制水体积与1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐质量比为5:1，收集沉淀，洗涤、过滤、烘干得到均相酯化改性稻草。
转酯化改性后，稻草的质量增加百分比是18.6％。
实施例2：
本实施例的木质纤维采用甘蔗渣，木质纤维均相转酯化改性方法如下：
(1)、将甘蔗渣溶解于1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐中，甘蔗渣在1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐中的质量分数为20％，控制溶解温度为170℃、溶解时间为0.2h，得到甘蔗渣溶液；
(2)、将醋酸异丙烯酯加入到甘蔗渣溶液中，醋酸异丙烯酯质量与甘蔗渣质量比为0.1:1，控制反应温度为30℃、反应时间为4h，进行均相转酯化改性处理；
(3)、将步骤(2)的反应溶液倒入甲醇/水(体积比为1:1)中，控制甲醇/水体积与1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐质量比为50:1，收集沉淀，洗涤、过滤、烘干得到酯化改性甘蔗渣。
转酯化改性后，甘蔗渣的质量增加百分比是1.94％。
实施例3：
本实施例的木质纤维采用桉木，木质纤维均相转酯化改性方法如下：
(1)、将桉木溶解于1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐中，桉木在1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐中的质量分数为5％，控制溶解温度为110℃、溶解时间为10h，得到桉木溶液；
(2)、将醋酸乙烯酯加入到桉木溶液中，醋酸乙烯酯质量与桉木质量比为5:1，控制反应温度为70℃、反应时间为2h，进行转酯化改性处理；
(3)、将步骤(2)的反应溶液倒入乙醇中，控制乙醇体积与1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐质量比为20:1，收集沉淀，洗涤、过滤、烘干得到均相酯化改性桉木。
转酯化改性后，桉木的质量增加百分比是22.5％。
实施例4：
本实施例的木质纤维采用松木，木质纤维均相转酯化改性方法如下：
(1)、将松木溶解于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中，松木在1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中质量分数为5％，控制溶解温度为110℃、溶解时间为10h，得到松木溶液；
(2)、将苯甲酸乙烯酯加入到松木溶液中，苯甲酸乙烯酯质量与松木质量比为5:1，控制反应温度为70℃、反应时间为2h，进行转酯化改性处理；
(3)、将步骤(2)的反应溶液倒入异丙醇中，控制异丙醇体积与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐质量比为20:1，收集沉淀，洗涤、过滤、烘干得到酯化改性松木。
转酯化改性后，松木的质量增加百分比是67.6％。
实施例5：
本实施例的木质纤维采用竹子，木质纤维均相转酯化改性方法如下：
(1)、将竹子溶解于1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐中，竹子在1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐中的质量分数为5％，控制溶解温度为110℃、溶解时间为10h，得到竹子溶液；
(2)、将月桂酸乙烯酯加入到竹子溶液中，月桂酸乙烯酯质量与竹子质量比为5:1，控制反应温度为70℃、反应时间为2h，进行转酯化改性处理；
(3)、将反应溶液倒入异丙醇中，控制异丙醇体积与1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐质量比为20:1，收集沉淀，洗涤、过滤、烘干得到酯化改性竹子。
转酯化改性后，竹子的质量增加百分比是86.5％。
Claims (7)
1.一种木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将木质纤维溶解于离子液体中，木质纤维在离子液体中质量分数为0.1～20％，得到木质纤维溶液；
(2)、将转酯化试剂加入到步骤(1)的木质纤维溶液中，转酯化试剂质量与木质纤维质量比为0.1:1～20:1，进行转酯化改性处理；
(3)、将步骤(2)的反应溶液倒入沉淀剂中，控制沉淀剂体积与反应溶液的质量比为5:1～50:1，收集沉淀，洗涤、过滤、烘干得到均相酯化改性木质纤维。
2.根据权利要求1所述的木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶解，溶解温度为50～170℃，溶解时间为0.2～48h。
3.根据权利要求1所述的木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，步骤(2)所述的转酯化改性处理，反应温度为30～110℃，反应时间为0.5～4h。
4.根据权利要求1所述的木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，所述的木质纤维为桉木、杨木、松木、竹子、甘蔗渣、稻草、玉米秆或麦秆中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-丁基-3甲基咪唑甲酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，所述的转酯化试剂为醋酸乙烯酯、醋酸异丙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的木质纤维均相转酯化改性方法，其特征在于，所述的沉淀剂为水、 甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或其混合液。
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