CN105206435A - 一种梯度复合铜铬触头材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种梯度复合铜铬触头材料及其制备方法。该梯度复合铜铬触头材料主要由CuCr50层和CuCr1层组成，CuCr50层成分按质量分数比为：Cr含量45-55％，Cu余量；CuCr1层成分按质量分数比为：Cr含量为0.6-2.1％，Cu余量。其制备方法包括原材料选择---混粉---压坯---熔渗---退火。本发明是基于现有铜铬触头材料焊接性及回路电阻上进行的对产品的改善和提高。本发明公开了一种单片熔渗工艺，制备出熔渗CuCr50，同时采用设计的温度曲线形成CuCr1层。本发明的特点是将原有的整片CuCr50触头优化为一半CuCr50一半CuCr1，从而降低对战略金属Cr的使用，使用CuCr1减少了触头片的回路电阻，同时提高触头与杯座的焊接性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种梯度复合铜铬触头材料及其制备方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
电触头是电器开关的接触元件，主要担负着接触、断开负载电流的任务。触头和灭弧***是开关的心脏，开关的安全性，可靠性及开断和关合特性很大程度上取决于触头材料的物理性质及其电特性。因此，它的性能直接影响着开关电器的可靠性运行。铜铬系触头材料因其具有良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性及高强度而广泛应用于各种断路器、真空负荷开关和变压器转换开关上。
但由于传统的铜铬触头材料的成分是均一的，不能显著提高铜铬触头的导热、结合强度以及电性能。在开断过程中不能及时的散热而导致材料内部产生较大的热应力，引起铜铬材料表面裂纹产生，最终导致材料的部分脱落而使开关失效。因此，亟需一种新改进的触头材料来解决该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述缺陷，提供一种梯度复合铜铬触头材料及其制备方法。本发明是基于现有铜铬触头材料焊接性及回路电阻上进行的对产品的改善和提高。本发明设计出一种单片熔渗工艺，制备出熔渗CuCr50，同时采用设计的温度曲线形成CuCr1层。本发明的特点是将原有的整片CuCr50触头优化为一半CuCr50一半CuCr1，从而降低对战略金属Cr的使用，使用CuCr1减少了触头片的回路电阻，同时提高触头与杯座的焊接性能。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种梯度复合铜铬触头材料，它主要由CuCr50层和CuCr1层组成，CuCr50层成分按质量分数比为：Cr含量45-55％，Cu余量；CuCr1层成分按质量分数比为：Cr含量为0.6-2.1％，Cu余量；其原材料分别为65-200微米的Cr粉以及100微米以下的Cu粉。
优选的，所述铬粉为电解铬粉或铝热还原铬粉，所述铜粉为电解铜粉或雾化铜粉。
在上述任一方案中优选的是，所述铬粉的纯度为99.3％-99.98％。
此外，该梯度复合铜铬触头材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料选择
选用65-200微米的铬粉以及100微米以下的铜粉；
(2)混粉
按Cu粉∶Cr粉＝7∶3的重量配比形成Cu粉和Cr粉的混合粉末，随后按混合粉∶铜球＝1∶1的重量配比放入球磨机罐体中进行球磨混粉3-10小时，球磨介质采用酒精；于室温条件下充分混合直至酒精挥发；给Cr粉中加入Cu粉的目的一方面是形成一定的孔隙率，有利于后续Cu块熔化渗入；另一方面是保证足够的压坯密度，从而使得后续压制时可以很好的成型。
(3)压坯
将混好后的混合粉在四柱液压机上进行压坯，分三段加压，每段采用高度限位，压到位后保压10分钟，每段间隔一分钟；该四柱液压机的压制力参数为6-7t/cm2，压坯密度为4.2-5.5g/cm3；
(4)熔渗
将压好的压坯装入石墨坩埚内，并在其上面放置铜块，铜块重量应是压坯总重量的80-200％；将装入压坯和Cu块的石墨坩埚放在真空烧结炉内进行熔渗处理，真空度为1.0-1.0x10-2pa，渗铜温度为1080-1300℃，保温时间30-120分钟；该石墨坩埚由石油焦颗粒原料制成，颗粒粒度为1～16mm和0.03～0.05mm；本步骤中，首先熔化的Cu液先渗入压坯中与Cr形成CuCr50层，然后未渗完的Cu会与压坯中较细的Cr粉颗粒在CuCr50上形成CuCr1层；Cu与Cr的结合主要是原始Cr粉中有较细的颗粒，在高温下熔液及真空会形成一定的蒸汽压，使得细Cr颗粒上浮到Cu液附近，从而形成CuCr1。
(5)退火
渗铜后的坯料进行退火处理，退火温度为500-850℃，保温1-4小时；退火后的坯料即为梯度复合铜铬触头材料。本步骤的作用：由于在熔渗时冷却速度过快，使得该合金形成了一定饱和度的固溶体，导致材料的电性能和硬度较低，通过本步退火可以使固溶的相重新析出，改善材料性能。
优选的，步骤(1)中所述铬粉在混合前经过如下处理：
a.将所述铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至铬粉上表面距离坩埚上边沿10～20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa，充入1atm纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，再将炉内环境真空度抽至6.0×10-3pa-7.0×10-3Pa；
b.按180～200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至650℃～750℃，持续保持环境真空度为6.5×10-3Pa-7.0×10-3Pa，在600℃～800℃下保温1～2小时；
c.充入纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，使炉内环境氢气气压为10～20Pa，再按100～150℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1150℃～1250℃，升温结束后，保温5～8小时，然后以120～180℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于300ppm的铬粉，其中在所述升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为10～20Pa。
在上述任一方案中优选的是，步骤(4)中的石墨坩埚通过下述步骤制得：
a.在煅烧石油焦颗粒原料时加入辅料，破碎；所述煅烧石油焦颗粒原料的配方为：颗粒粒度为16～12mm：16％～17％；颗粒粒度为12～8mm：13％～15％；颗粒粒度为8～4mm：13％～15％；颗粒粒度为4～1mm：20％～23％；其余颗粒粒度为0.03～0.05mm；
b.将破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料加入混捏锅中搅拌，再向混捏锅加入液体沥青，继续搅拌，使沥青浸润石油焦颗粒；
c.采用压力成型机成型，所述压力成型机采用真空振动式压力成型机；所述成型的真空度-0.085MPa，比压为3MPa；
d.将坩埚生坯放入坩埚焙烧炉中进行焙烧，装炉时，将坩埚生坯装入匣钵中，并填充辅料，用固化剂对辅料进行固化，固化剂为氨水，确保坩埚生坯在焙烧过程中不变形，得焙烧品坩埚；所述焙烧的加热升温曲线，是采用480h曲线；
e.将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；所述浸渍，是在浸渍罐中进行，其具体方法是将焙烧品坩埚装入浸渍罐中，罐内抽真空，真空度大于-0.085MPa，再加入液体沥青，再向罐内加压，压力为2.0-2.5MPa，出罐后即得浸渍坩埚；所述浸渍，是进行2次浸渍；
f.将浸渍坩埚石墨化，得石墨坩埚，所述将浸渍坩埚石墨化，是在内串石墨化炉中进行，装炉时采用锅口与锅底对接并加以膨胀石墨片，保温料粒度控制在4～3mm，采用50h曲线，炉温达到2500℃。
在上述任一方案中优选的是，石墨坩埚的制备步骤中，所述辅料选自微硅粉；所述辅料的加入量按质量百分比为煅烧石油焦颗粒原料的7％～8％，所述辅料的粒度小于600目；所述加入液体沥青的量，按质量百分比，为全部破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的25％～28％。
在上述任一方案中优选的是，步骤(2)中按每份混合粉末加入5～7ml的酒精进行球磨，其中每球磨50min～60min停机进行冷却，待球磨机罐体冷却至室温后再次进行球磨。
本发明的有益效果：
1.本发明方法制得的梯度复合铜铬触头材料对比于现有铜铬触头节约了战略性金属Cr；
2.本发明方法制得的梯度复合铜铬触头材料降低了回路电阻；
3.本发明方法制得的梯度复合铜铬触头材料提高了触头与杯座、导电杆之间的焊接性能，并提高触头的散热性能，提高断路器的介电恢复性能。
附图简要说明
图1是根据本发明的方法制得的梯度复合铜铬触头材料的结构示意图；
图2是根据本发明的方法制得的梯度复合铜铬触头材料的金相组织图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述。
一种梯度复合铜铬触头材料，它主要由CuCr50层和CuCr1层组成，CuCr50层成分按质量分数比为：Cr含量45-55％，Cu余量；CuCr1层成分按质量分数比为：Cr含量为0.6-2.1％，Cu余量；其原材料分别为65-200微米的Cr粉以及100微米以下的Cu粉。
所述铬粉为电解铬粉或铝热还原铬粉，所述铜粉为电解铜粉或雾化铜粉。
所述铬粉的纯度为99.3％-99.98％。
此外，该梯度复合铜铬触头材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料选择
选用65-200微米的铬粉以及100微米以下的铜粉；
(2)混粉
按Cu粉∶Cr粉＝7∶3的重量配比形成Cu粉和Cr粉的混合粉末，随后按混合粉∶铜球＝1∶1的重量配比放入球磨机罐体中进行球磨混粉3-10小时，球磨介质采用酒精；于室温条件下充分混合直至酒精挥发；给Cr粉中加入Cu粉的目的一方面是形成一定的孔隙率，有利于后续Cu块熔化渗入；另一方面是保证足够的压坯密度，从而使得后续压制时可以很好的成型。
(3)压坯
将混好后的混合粉在四柱液压机上进行压坯，分三段加压，每段采用高度限位，压到位后保压10分钟，每段间隔一分钟；该四柱液压机的压制力参数为6-7t/cm2，压坯密度为4.2-5.5g/cm3；
(4)熔渗
将压好的压坯装入石墨坩埚内，并在其上面放置铜块，铜块重量应是压坯总重量的80-200％；将装入压坯和Cu块的石墨坩埚放在真空烧结炉内进行熔渗处理，真空度为1.0-1.0x10-2pa，渗铜温度为1080-1300℃，保温时间30-120分钟；该石墨坩埚由石油焦颗粒原料制成，颗粒粒度为1～16mm和0.03～0.05mm；本步骤中，首先熔化的Cu液先渗入压坯中与Cr形成CuCr50层，然后未渗完的Cu会与压坯中较细的Cr粉颗粒在CuCr50上形成CuCr1层；Cu与Cr的结合主要是原始Cr粉中有较细的颗粒，在高温下熔液及真空会形成一定的蒸汽压，使得细Cr颗粒上浮到Cu液附近，从而形成CuCr1。
(5)退火
渗铜后的坯料进行退火处理，退火温度为500-850℃，保温1-4小时；退火后的坯料即为梯度复合铜铬触头材料。本步骤的作用：由于在熔渗时冷却速度过快，使得该合金形成了一定饱和度的固溶体，导致材料的电性能和硬度较低，通过本步退火可以使固溶的相重新析出，改善材料性能。
步骤(1)中所述铬粉在混合前经过如下处理：
a.将所述铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至铬粉上表面距离坩埚上边沿10～20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa，充入1atm纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，再将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa；
b.按180～200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至650℃～750℃，持续保持环境真空度为6.5×10-3Pa-7.0×10-3Pa，在600℃～800℃下保温1～2小时；
c.充入纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，使炉内环境氢气气压为10～20Pa，再按100～150℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1150℃～1250℃，升温结束后，保温5～8小时，然后以120～180℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于300ppm的铬粉，其中在所述升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为10～20Pa。
步骤(4)中的石墨坩埚通过下述步骤制得：
a.在煅烧石油焦颗粒原料时加入辅料，破碎；所述煅烧石油焦颗粒原料的配方为：颗粒粒度为16～12mm：16％～17％；颗粒粒度为12～8mm：13％～15％；颗粒粒度为8～4mm：13％～15％；颗粒粒度为4～1mm：20％～23％；其余颗粒粒度为0.03～0.05mm；
b.将破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料加入混捏锅中搅拌，再向混捏锅加入液体沥青，继续搅拌，使沥青浸润石油焦颗粒；
c.采用压力成型机成型，所述压力成型机采用真空振动式压力成型机；所述成型的真空度-0.085MPa，比压为3MPa；
d.将坩埚生坯放入坩埚焙烧炉中进行焙烧，装炉时，将坩埚生坯装入匣钵中，并填充辅料，用固化剂对辅料进行固化，固化剂为氨水，确保坩埚生坯在焙烧过程中不变形，得焙烧品坩埚；所述焙烧的加热升温曲线，是采用480h曲线；
e.将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；所述浸渍，是在浸渍罐中进行，其具体方法是将焙烧品坩埚装入浸渍罐中，罐内抽真空，真空度大于-0.085MPa，再加入液体沥青，再向罐内加压，压力为2.0-2.5MPa，出罐后即得浸渍坩埚；所述浸渍，是进行2次浸渍；
f.将浸渍坩埚石墨化，得石墨坩埚，所述将浸渍坩埚石墨化，是在内串石墨化炉中进行，装炉时采用锅口与锅底对接并加以膨胀石墨片，保温料粒度控制在4～3mm，采用50h曲线，炉温达到2500℃。
石墨坩埚的制备步骤中，所述辅料选自微硅粉；所述辅料的加入量按质量百分比为煅烧石油焦颗粒原料的7％～8％，所述辅料的粒度小于600目；所述加入液体沥青的量，按质量百分比，为全部破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的25％～28％。
步骤(2)中按每份混合粉末加入5～7ml的酒精进行球磨，其中每球磨50min～60min停机进行冷却，待球磨机罐体冷却至室温后再次进行球磨。
经试验测试，上述实施例中制得的梯度复合铜铬触头材料的理化性能如表1所示。
表1
上述实施例中制得的梯度复合铜铬触头材料的结构和金相组织分别如图1和2所示。其中1为CuCr1层，2为CuCr50层。
上述实施例中的铜粉在混合前也可经以下步骤处理：将铜粉粉末颗粒松装于传送带上，在450～750℃经氧化使粉末产生一定的烧结来加速氧化过程，上述制作的铜粉混合氧化物经粉碎和分解氨还原后，可获得多孔的海绵状铜粉。
本发明方法制得的梯度复合铜铬触头材料对比于现有铜铬触头节约了战略性金属Cr；本发明方法制得的梯度复合铜铬触头材料降低了回路电阻；提高了触头与杯座、导电杆之间的焊接性能，并提高触头的散热性能，提高断路器的介电恢复性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种梯度复合铜铬触头材料，其特征在于它主要由CuCr50层和CuCr1层组成，CuCr50层成分按质量分数比为：Cr含量45-55％，Cu余量；CuCr1层成分按质量分数比为：Cr含量为0.6-2.1％，Cu余量；其原材料分别为65-200微米的Cr粉以及100微米以下的Cu粉。
2.根据权利要求1所述的梯度复合铜铬触头材料，其特征在于所述铬粉为电解铬粉或铝热还原铬粉，所述铜粉为电解铜粉或雾化铜粉。
3.根据权利要求1或2所述的梯度复合铜铬触头材料，其特征在于所述铬粉的纯度为99.3％-99.98％。
4.根据上述权利要求所述的梯度复合铜铬触头材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)原材料选择
选用65-200微米的铬粉以及100微米以下的铜粉；
(2)混粉
按Cu粉∶Cr粉＝7∶3的重量配比形成Cu粉和Cr粉的混合粉末，随后按混合粉∶铜球＝1∶1的重量配比放入球磨机罐体中进行球磨混粉3-10小时，球磨介质采用酒精；于室温条件下充分混合直至酒精挥发；
(3)压坯
将混好后的混合粉在四柱液压机上进行压坯，分三段加压，每段采用高度限位，压到位后保压10分钟，每段间隔一分钟；该四柱液压机的压制力参数为6-7t/cm2，压坯密度为4.2-5.5g/cm3；
(4)熔渗
将压好的压坯装入石墨坩埚内，并在其上面放置铜块，铜块重量应是压坯总重量的80-200％；将装入压坯和Cu块的石墨坩埚放在真空烧结炉内进行熔渗处理，真空度为1.0-1.0x10-2pa，渗铜温度为1080-1300℃，保温时间30-120分钟；该石墨坩埚由石油焦颗粒原料制成，颗粒粒度为1～16mm和0.03～0.05mm；
(5)退火
渗铜后的坯料进行退火处理，退火温度为500-850℃，保温1-4小时；退火后的坯料即为梯度复合铜铬触头材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述铬粉在混合前经过如下处理：
a.将所述铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至铬粉上表面距离坩埚上边沿10～20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa，充入latm纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，再将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa；
b.按180～200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至650℃～750℃，持续保持环境真空度为6.5×10-3Pa-7.0×10-3Pa，在600℃～800℃下保温1～2小时；
c.充入纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，使炉内环境氢气气压为10～20Pa，再按100～150℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1150℃～1250℃，升温结束后，保温5～8小时，然后以120～180℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于300ppm的铬粉，其中在所述升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为10～20Pa。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中的石墨坩埚通过下述步骤制得：
a.在煅烧石油焦颗粒原料时加入辅料，破碎；所述煅烧石油焦颗粒原料的配方为：颗粒粒度为16～12mm：16％～17％；颗粒粒度为12～8mm：13％～15％；颗粒粒度为8～4mm：13％～15％；颗粒粒度为4～1mm：20％～23％；其余颗粒粒度为0.03～0.05mm；
b.将破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料加入混捏锅中搅拌，再向混捏锅加入液体沥青，继续搅拌，使沥青浸润石油焦颗粒；
c.采用压力成型机成型，所述压力成型机采用真空振动式压力成型机；所述成型的真空度-0.085MPa，比压为3MPa；
d.将坩埚生坯放入坩埚焙烧炉中进行焙烧，装炉时，将坩埚生坯装入匣钵中，并填充辅料，用固化剂对辅料进行固化，固化剂为氨水，确保坩埚生坯在焙烧过程中不变形，得焙烧品坩埚；所述焙烧的加热升温曲线，是采用480h曲线；
e.将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；所述浸渍，是在浸渍罐中进行，其具体方法是将焙烧品坩埚装入浸渍罐中，罐内抽真空，真空度大于-0.085MPa，再加入液体沥青，再向罐内加压，压力为2.0-2.5MPa，出罐后即得浸渍坩埚；所述浸渍，是进行2次浸渍；
f.将浸渍坩埚石墨化，得石墨坩埚，所述将浸渍坩埚石墨化，是在内串石墨化炉中进行，装炉时采用锅口与锅底对接并加以膨胀石墨片，保温料粒度控制在4～3mm，采用50h曲线，炉温达到2500℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于石墨坩埚的制备步骤中，所述辅料选自微硅粉；所述辅料的加入量按质量百分比为煅烧石油焦颗粒原料的7％～8％，所述辅料的粒度小于600目；所述加入液体沥青的量，按质量百分比，为全部破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的25％～28％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中按每份混合粉末加入5～7ml的酒精进行球磨，其中每球磨50min～60min停机进行冷却，待球磨机罐体冷却至室温后再次进行球磨。
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