CN105198503A - 一种提高硝酸磷肥产品p2o5水溶率的***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***及方法,属于硝酸磷肥生产领域,是将磷矿用硝酸酸解、分离酸不溶物、结晶、过滤、中和、氮磷蒸发、造粒、干燥、筛分、冷却、包装,在一段中和槽中按比例加入母液和硫酸钾,将残留的少部分Ca2+转化为钙硫酸钙,减少枸溶性磷酸氢钙盐和不溶性磷酸盐的生成,使料浆中增加K+,应用该***后的生产方法节能环保,在提高成品P2O5水溶率的同时,向产品中补充植物所需的营养元素钾,并降低中和过程低温状态下的物料粘度,全面提升硝酸磷肥品质。
Description
技术领域
本发明属于硝酸磷肥生产领域,特别是涉及一种以硝酸和磷矿为原料间接冷冻法生产硝酸磷肥的母液氨中和的***及方法,用于提高硝酸磷肥产品中P2O5水溶率。
背景技术
硝酸磷肥生产采用间接冷冻除钙和双轴卧式造粒技术。生产工序主要包括:磷矿的硝酸分解、酸不溶物分离、硝酸钙结晶分离、母液氨中和、NP料浆的浓缩、造粒、干燥、筛分、包装以及硝酸钙的转化制备硝铵等。
在硝酸磷肥装置中和过程中,由于磷酸母液中仍含有较高的Ca2+和微量的Mg2+、Fe3+、Al3+及酸不溶物等杂质,随着中和过程的进行,中和料浆中会逐步生成较多的难溶性甚至不溶性的磷酸盐,它们均为凝胶状的细小结晶体,因而造成中和料浆粘度增大,尤其是在中和pH值达到2.7和4.5时,料浆粘度将达到高峰值,甚至会使中和方法操作无法进行,于是,磷酸母液中和方法采用常压中和槽式反应器,分三段中和完成,各段中和pH值控制为1.6~2.0、2.8~3.2、5.6~6.0。但是随着中和度的提高,将继续生成的部分磷酸盐将转化成不溶性的磷酸钙,且母液中的Ca2+越高,生成的不溶性磷酸钙就更多,导致最终产品中的P2O5的水溶率降低,影响产品的质量。
冷冻法硝酸磷肥除结晶硝酸钙方法具有产品浓度高,使用原料单一等优点,但其只能分离出酸解料浆中总钙的65%~75%,除钙率不够高,致使硝酸磷肥最终产品中的P2O5水溶率较低,从而降低了P2O5的利用率。硝酸磷肥产品质量标准(GB/T10510~2007)中,硝酸磷肥合格品P2O5水溶率执行指标为40%,一等品P2O5水溶率指标为55%,优等品P2O5水溶率指标也只有70%,而磷铵产品中合格品中P2O5水溶率指标值至少要求在70%以上。
发明内容
针对以上冷冻法硝酸磷肥除钙方法技术的不足,结合我国磷矿特点,本发明公开了一种提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***及方法,应用该***后的生产方法节能环保,在提高成品P2O5水溶率的同时,向产品中补充植物所需的营养元素钾,并降低中和过程低温状态下的物料粘度,全面提升硝酸磷肥品质。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,包括:
酸解槽,用于原料硝酸和磷矿的酸解,可以选浓度为58%~62%硝酸与磷矿进行酸解,由于磷矿中含有铁、铝和硅等杂质,经酸解会产生酸不溶物;
酸不溶物沉降槽,与酸解槽连通,用于将从酸解槽中产生的酸解液溢流至酸不溶物沉降槽中进行沉降,排出下层酸不溶物;
结晶器,与酸不溶物沉降槽连通,用于将酸不溶物沉降槽中的上层清液引流至结晶器中与冷却剂进行间接换热,使酸解液冷却结晶形成硝酸钙结晶悬浮液;
硝酸钙过滤机,所述硝酸钙过滤机与结晶器连通,用于将硝酸钙结晶悬浮液过滤,形成的硝酸钙滤饼经处理转化为硝酸铵,分离掉大部分硝酸钙后的滤液形成母液,硝酸钙分离量约为65%~75%;
中和装置,与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,用于将硝酸钙过滤机过滤得到的母液、硫酸钾溶液、气氨、硝酸铵引入至中和装置进行中和反应形成料浆;
氮磷蒸发器,用于将中和装置中的料浆引出进行蒸发浓缩,并将蒸发出的气氨回收至中和装置中;后续为常规的处理工艺。
后续的处理工艺可以是:
双轴卧式造粒机,与氮磷蒸发器连通,用于将氮磷蒸发器中浓缩的料浆输送至双轴卧式造粒机中进行造粒;
干燥机,与双轴卧式造粒机连通,用于将双轴卧式造粒机中造粒产生的氮磷颗粒进行干燥;
振动筛,与干燥机和双轴卧式造粒机连通,用于对干燥后的氮磷颗粒进行筛分,将尺寸不合格的颗粒返回双轴卧式造粒机进行再次造粒;
氮磷成品冷却器,所述氮磷成品冷却器与振动筛连通,用于将振动筛筛分出的尺寸合格的氮磷颗粒输送至氮磷成品冷却器进行冷却;
包裹筒,所述包裹筒与氮磷成品冷却器连通,用于将冷却后的氮磷颗粒包装得到成品;当然,根据不同需求,后续的处理工艺可以做适当调整。
作为一种优选实施方式,所述中和装置是由若干个中和机构串联构成的,第一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,中间的中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐连通,最后一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐连通,且最后一个中和机构的出料口与氮磷蒸发器连通;较佳地,所述中和装置中至少一个中和机构是由至少两个中和槽并联构成的。
作为一种优选实施方式,所述中和装置是由两个中和机构串联构成的,前一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,后一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐连通,且后一个中和机构的出料口与氮磷蒸发器连通;较佳地,中和装置中至少一个中和机构是由至少两个中和槽并联构成的。
作为一种优选实施方式,所述中和装置只有一个中和机构,所述中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,所述中和机构的出料口与氮磷蒸发器连通,较佳地,所述中和机构是由至少两个中和槽并联构成的。
当然母液氨中和工段中所用的气氨可以包括从氮磷料浆浓缩工段中回收的气氨。
由于母液中除含有H3PO4、HNO3外,还含有较高的Ca(NO3)2和微量的Mg(NO3)2、Fe(NO3)3、Al(NO3)3及一些酸不溶物,在中和装置中,使一段中和槽中绝大部分的Ca(NO3)2与K2SO4反应生成微溶的CaSO4,使中和装置中的Ca2+的量很少,转化成CaHPO4和Ca3(PO4)2极少,提高成品中P2O5水溶率,提升P2O5利用率;
如果本技术方案的中和装置采用一、二、三段中和机构依次连接,则可将一、二、三段中和机构中的pH值控制为1.6~2.0、2.8~3.2、5.6~6.0,在中和装置中,随着中和pH值的增加,依次发生下列化学反应:
首先在第一段中和时,气氨与母液中的硝酸和磷酸发生反应,生成硝酸铵和磷酸一铵,反应式为:
Ca(NO3)2+K2SO4=CaSO4+2KNO3
NH3+HNO3=NH4NO3
NH3+H3PO4=NH4H2PO4
在中和第二段,磷酸一铵继续与气氨发生反应,生成磷酸二铵,反应式为:
NH4H2PO4+NH3=(NH4)2HPO4
以上反应即为中和过程的主反应,在发生主反应的同时,磷酸一铵又与母液中的Ca(NO3)2和Mg(NO3)2发生一系列副反应,反应式如下:
2NH4H2PO4+Ca(NO3)2=Ca(H2PO4)2+2NH4NO3
2NH4H2PO4+Mg(NO3)2=Mg(H2PO4)2+2NH4NO3
若继续中和至第三段,磷酸一钙与磷酸一镁又能转化生成磷酸二钙和磷酸二镁,反应式为:
Ca(H2PO4)2+Ca(NO3)2+2NH3=2CaHPO4+2NH4NO3
Mg(H2PO4)2+Mg(NO3)2+2NH3=2MgHPO4+2NH4NO3
若继续中和下去,则二钙和二镁又转化成三钙和三镁,反应式为:
2CaHPO4+Ca(NO3)2+2NH3=Ca3(PO4)2+2NH4NO3
2MgHPO4+Ca(NO3)2+2NH3=Mg3(PO4)2+2NH4NO3
随着中和过程的进行,中和料浆中会逐步生成较多的难溶性甚至不溶性的磷酸氢盐和磷酸正盐,使最终成品的P2O5水溶率降低,影响成品质量,因此,使母液中Ca2+,尤其是进入二、三段中和机构中料浆中Ca2+的含量越低越好,在本技术方案的一段中和机构中引入硫酸钾溶液,使一段中和机构中绝大部分的Ca(NO3)2与K2SO4反应生成微溶的CaSO4,使进入二、三段中和机构中Ca2+的量很少,转化成CaHPO4和Ca3(PO4)2极少,提高了成品中P2O5水溶率,提升P2O5利用率。
本发明的另一个目的是提供一种提高硝酸磷肥产品中P2O5水溶率的方法,先将磷矿与硝酸酸解产生的酸解液进行沉降,排出下层的酸不溶物,上层清液经结晶形成硝酸钙结晶悬浮液,然后将硝酸钙结晶悬浮液进行过滤形成滤饼和过滤掉65%~75%硝酸钙的磷酸母液,将母液中和后再进行氮磷蒸发浓缩,特别是,在母液中和工段中加入硫酸钾溶液、气氨和硝酸铵进行中和反应。
考虑到方法的反应程度及后期蒸发、干燥的成本问题,一般将硫酸钾溶液的浓度控制在50%~60%为宜,且硫酸钾水溶液添加量为氨中和母液运行总量的2%~15%。
作为一种优选实施方式,所述气氨包括从氮磷料浆浓缩工段中回收的气氨。
附图说明
图1为本发明实施例1的整体方法流程图。
图2为本发明实施例2的整体方法流程图。
图3为本发明实施例3~4的整体方法流程图。
图中:1.酸解槽、2.酸不溶物沉降槽、3.结晶器、4.硝酸钙过滤机、5.一段中和槽、6.二段中和槽、7.三段中和槽、8.氮磷蒸发器、9.双轴卧式造粒机、10.干燥机、11.振动筛、12.氮磷成品冷却器、13.包裹筒、14.氨回收装置、15.气氨罐、16.硝酸铵储罐、17.硫酸钾溶液缓冲槽。
具体实施方式
实施例1
提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,将浓度为62%的硝酸与磷矿在酸解槽中进行酸解,由于磷矿中含有铁、铝和硅等杂质,经酸解会产生酸不溶物;将酸解槽1中溢出的酸解液引流至酸不溶物沉降槽2中进行自然沉降,下层酸不溶物经收集后排出,上层清液流至结晶器3中,由质量分数为20%的氨水作冷却剂与酸解液进行换热结晶冷却;将结晶后的硝酸钙结晶悬浮液从结晶器3中引流至硝酸钙过滤机4中,将过滤形成的硝酸钙滤饼经方法处理转化为硝酸铵,将分离掉75%硝酸钙后形成的母液与占母液运行总量约为2%的浓度为50%的硫酸钾水溶液引入中和装置,该中和装置只有一段中和槽5,一段中和槽5中的物料流经氮磷蒸发器8,氮磷蒸发器中蒸发出的气氨进入氨回收装置14,氨回收装置14中的氨、气氨罐15中的气氨、硝酸氨储罐16中的硝酸铵进入一段中和槽5进行反应;氨磷蒸发器8中的料浆经浓缩后依次经双轴卧式造粒机9造粒、干燥机10干燥、振动筛11筛分,将尺寸不合格的颗粒返回双轴卧式造粒机9进行再次造粒,将尺寸合格的成品颗粒送至氮磷成品冷却器12冷却、包裹筒13包装得到成品,成品的P2O5水溶率可达到70%。
实施例2
提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,将浓度为60%的硝酸与磷矿在酸解槽中进行酸解1,由于磷矿中含有铁、铝和硅等杂质,经酸解会产生酸不溶物;将酸解槽1中溢出的酸解液引流至酸不溶物沉降槽2中进行自然沉降,下层酸不溶物经收集后排出,上层清液流至结晶器3中,由质量分数为20%的氨水作冷却剂与酸解液进行换热结晶冷却;将结晶后的硝酸钙结晶悬浮液从结晶器3中引流至硝酸钙过滤机4中,将过滤形成的硝酸钙滤饼经方法处理转化为硝酸铵,将分离掉70%硝酸钙后形成的母液与占母液运行总量约为8%的浓度为55%的硫酸钾水溶液引入中和装置,该中和装置是由一段中和槽5和二段中和槽6组成的,一段中和槽5中的物料依次流经二段中和槽6和氮磷蒸发器8,氮磷蒸发器8中蒸发出的气氨进入氨回收装置14,氨回收装置14中的氨、气氨罐15中的气氨、硝酸氨储罐16中的硝酸铵分别进入一段中和槽5和二段中和槽6进行反应;氨磷蒸发器8中的料浆经浓缩后依次经双轴卧式造粒机9造粒、干燥机10干燥、振动筛11筛分,将尺寸不合格的颗粒返回双轴卧式造粒机9进行再次造粒,将尺寸合格的成品颗粒送至氮磷成品冷却器12冷却、包裹筒13包装得到成品,成品的P2O5水溶率可达到75%。
实施例3
提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,将浓度为60%的硝酸与磷矿在酸解槽1中进行酸解,由于磷矿中含有铁、铝和硅等杂质,经酸解会产生酸不溶物;将酸解槽1中溢出的酸解液引流至酸不溶物沉降槽2中进行自然沉降,下层酸不溶物经收集后排出,上层清液流至结晶器3中,由质量分数为20%的氨水作冷却剂与酸解液进行换热结晶冷却;将结晶后的硝酸钙结晶悬浮液从结晶器3中引流至硝酸钙过滤机4中,将过滤形成的硝酸钙滤饼经方法处理转化为硝酸铵,将分离掉72%硝酸钙后形成的母液与占母液运行总量为11%,浓度为58%的硫酸钾水溶液引入中和装置的一段中和槽5中,中和装置是由一、二、三段中和槽构成的,一段中和槽5中的物料依次流经二段中和槽6、三段中和槽7及氮磷蒸发器8,氮磷蒸发器8中蒸发出的气氨进入氨回收装置14,氨回收装置14中的氨、气氨罐15中的气氨、硝酸氨储罐16中的硝酸铵分别进入一段中和槽5、二段中和槽6、三段中和槽7进行反应,并将一、二、三段中和槽中的pH值控制为2.0、3.2、6.0;氨磷蒸发器8中的料浆经浓缩后依次经双轴卧式造粒机9造粒、干燥机10干燥、振动筛11筛分,将尺寸不合格的颗粒返回双轴卧式造粒机9进行再次造粒,将尺寸合格的成品颗粒送至氮磷成品冷却器12冷却、包裹筒13包装得到成品,成品的P2O5水溶率可达到85%。
实施例4
提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,将浓度为58%的硝酸与磷矿在酸解槽1中进行酸解,由于磷矿中含有铁、铝和硅等杂质,经酸解会产生酸不溶物;将酸解槽1中溢出的酸解液引流至酸不溶物沉降槽2中进行自然沉降,下层酸不溶物经收集后排出,上层清液流至结晶器3中,由质量分数为20%的氨水作冷却剂与酸解液进行换热结晶冷却;将结晶后的硝酸钙结晶悬浮液从结晶器3中引流至硝酸钙过滤机4中,将过滤形成的硝酸钙滤饼经方法处理转化为硝酸铵,将分离掉65%硝酸钙后形成的母液与占母液运行总量为15%,浓度为60%的硫酸钾水溶液引入中和装置的一段中和槽5中,中和装置是由一、二、三段中和槽构成的,一段中和槽5中的物料依次流经二段中和槽6、三段中和槽7及氮磷蒸发器8,氮磷蒸发器8中蒸发出的气氨进入氨回收装置14,氨回收装置14中的氨、气氨罐15中的气氨、硝酸氨储罐16中的硝酸铵分别进入一段中和槽5、二段中和槽6、三段中和槽7进行反应,并将一、二、三段中和槽中的pH值控制为1.8、3.0、5.8;氨磷蒸发器8中的料浆经浓缩后依次经双轴卧式造粒机9造粒、干燥机10干燥、振动筛11筛分,将尺寸不合格的颗粒返回双轴卧式造粒机9进行再次造粒,将尺寸合格的成品颗粒送至氮磷成品冷却器12冷却、包裹筒13包装得到成品,成品的P2O5水溶率可达到80%。
Claims (9)
1.一种提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,包括:
酸解槽,用于原料硝酸和磷矿的酸解;
酸不溶物沉降槽,与酸解槽连通,用于将从酸解槽中产生的酸解液溢流至酸不溶物沉降槽中进行沉降,排出下层酸不溶物;
结晶器,与酸不溶物沉降槽连通,用于将酸不溶物沉降槽中的上层清液引流至结晶器中与冷却剂间接换热进行结晶冷却,形成硝酸钙结晶悬浮液;
硝酸钙过滤机,与结晶器连通,用于将硝酸钙结晶悬浮液过滤,形成硝酸钙滤饼和母液;
中和装置,与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,用于将硝酸钙过滤机过滤得到的母液、硫酸钾溶液、气氨、硝酸铵引入至中和装置进行中和反应形成料浆;
氮磷蒸发器,用于将中和装置中的料浆引出进行蒸发浓缩,并将蒸发出的气氨回收至中和装置中。
2.如权利要求1所述的提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,其特征在于:所述中和装置是由若干个中和机构串联构成的,第一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,中间的中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐连通,最后一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐连通,且最后一个中和机构的出料口与氮磷蒸发器连通。
3.如权利要求1所述的提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,其特征在于:所述中和装置是由两个中和机构串联构成的,前一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,后一个中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐连通,且后一个中和机构的出料口与氮磷蒸发器连通。
4.如权利要求1所述的提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,其特征在于:所述中和装置只有一个中和机构,所述中和机构分别与气氨罐、硝酸铵储罐、硝酸钙过滤机和硫酸钾溶液缓冲槽连通,所述中和机构的出料口与氮磷蒸发器连通。
5.如权利要求2或3所述的提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,其特征在于:至少一个中和机构是由至少两个中和槽并联构成的。
6.如权利要求4所述的提高硝酸磷肥产品P2O5水溶率的***,其特征在于:所述中和机构是由至少两个中和槽并联构成的。
7.一种提高硝酸磷肥产品中P2O5水溶率的方法,先将磷矿与硝酸酸解产生的酸解液进行沉降,排出下层的酸不溶物,上层清液经结晶形成硝酸钙结晶悬浮液,然后将硝酸钙结晶悬浮液进行过滤形成滤饼和过滤掉65%~75%硝酸钙的磷酸母液,将母液中和后再进行氮磷蒸发浓缩,其特征在于:在母液中和工段中加入硫酸钾溶液、气氨和硝酸铵进行中和反应。
8.如权利要求7所述的提高硝酸磷肥产品中P2O5水溶率的方法,其特征在于:所述硫酸钾溶液的质量百分比浓度为50%~60%,所述硫酸钾水溶液的添加量为母液运行量的2%~15%。
9.如权利要求8所述的提高硝酸磷肥产品中P2O5水溶率的方法,其特征在于:所述气氨包括从氮磷料浆浓缩工段中回收的气氨。
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