CN105197949B - 一种五水偏硅酸钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于偏硅酸钠生产技术领域，尤其涉及一种五水偏硅酸钠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：(1)液体硅酸钠粗液的制备(2)液体硅酸钠粗液的精制与过滤(3)五水偏硅酸钠熔融液体的制备(4)五水偏硅酸钠熔融液体的冷却(5)结晶造粒(6)筛分。本发明提供的生产方法，通过该生产方法制得的产品具有更高的纯度及白度且产品颗粒均匀，表面圆润，该生产方法可实现连续化生产、操作安全，降低了投资及操作成本。
Description
技术领域
本发明属于偏硅酸钠生产技术领域，尤其涉及一种五水偏硅酸钠的生产方法。
背景技术
五水偏硅酸钠为结晶体，相对堆积密度为0.8-1.0g/ml，熔点72.2℃，相对分子量为212；易溶于水和稀碱液，不溶于醇和酸，水溶液呈碱性，露置空气中易吸湿潮解；去污能力强，PH缓冲能力大；具有良好的去垢乳化、分散、湿润、渗透等性能。
产品作为洗涤助剂，能替代三聚磷酸钠(STPP)生产无磷、低磷洗涤剂；作为助剂的主要原料，在纺织印染工业的前处理中用于棉纺等的蒸煮漂白、造纸行业的去污漂白、纸张脱墨剂、陶瓷助磨减水剂、混凝土减水剂等领域应用广泛；同时，还广泛应用于化学纺织品阻燃剂、耐火剂原料、保塑保水剂原料、矿物油回收、建筑冶金工业分散剂和快干剂、油田钻井快凝剂、水质处理等方面。
传统生产方法为将偏硅液体静置于结晶盘中并投加一定量的晶种，在自然环境下降温并在结晶盘中结晶为一体，经过人工用风镐将结晶盘中结晶的五水偏硅酸钠破碎成大块，再将大块料投入到粉碎机粉碎后得到五水偏硅酸钠产品。
现有的五水偏硅酸钠的生产工艺主要存在以下不足：一是间歇式生产方法，生产效率低，工人操作强度大；自然冷却结晶时间长，夏季结晶时间达到20小时以上；二是粉碎后产品纯度低，不经过筛分，其成品粒度不均匀，颗粒表面不规则，从而导致产品白度低，储存时间短等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种冷却结晶时间短，生产效率高，产品纯度高，且可降低生产人员劳动强度的五水偏硅酸钠的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种五水偏硅酸钠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
(1)以二氧化硅含量为99.3～100％的石英砂和氧化钠含量为45～50％的烧碱为反应原料，所述石英砂与所述烧碱的重量比1:1.5-1.8，在压力0.6-1.6MPa、温度150-200℃的条件下反应4-12小时，得液体硅酸钠粗液；
(2)在80-95℃温度下，向液体硅酸钠粗液中加入絮凝剂，搅拌30-60分钟，静置10-15小时，得絮凝液，向所述絮凝液中加入助滤剂，经过滤装置进行过滤，得硅酸钠精制液和滤渣；
(3)将所述硅酸钠精制液和氧化钠含量为50％的烧碱按照重量比1.5-2.5：1的比例进行混合，制得二氧化硅与氧化钠总含量为55-60％的五水偏硅酸钠熔融液体；
(4)将所述五水偏硅酸钠熔融液体进行冷却，冷却的同时向所述五水偏硅酸钠熔融液体内通入压缩空气，进行气流搅拌，使所述五水偏硅酸钠熔融液体的温度冷却至65-70℃；
(5)将上述冷却后的五水偏硅酸钠熔融液体与小颗粒晶种进行充分混合搅拌，使所述五水偏硅酸钠熔融液体均匀地附着在所述小颗粒晶种表面，再经冷却后，使所述五水偏硅酸钠熔融液体在所述小颗粒晶种表面固化结晶；
(6)结晶后，再经过风冷或水冷，冷却至50℃以下，经18-30目筛进行筛分，即得。
作为一种改进，步骤(2)中，过滤时，当过滤装置的内外压差大于0.2MPa时，增大滤液出口处的压力，保持过滤时所述过滤装置的内外压差小于0.2MPa，直至过滤结束。
作为一种改进，步骤(2)中，所述絮凝剂的加入量为所述液体硅酸钠粗液重量的0.2-0.5‰。
作为一种改进，步骤(2)中，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺类絮凝剂。
作为一种改进，步骤(2)中，所述助滤剂的重量为所述絮凝液重量的0.2-2％。
作为一种改进，步骤(2)中，所述助滤剂为硅藻土与活性炭的混合物，所述硅藻土与活性炭的重量比为2:1。
作为一种改进，步骤(4)中，通入所述压缩空气的气量为1-3m3/min，冷却时间为2-3小时。
作为一种改进，步骤(5)中，所述小颗粒晶种与所述五水偏硅酸钠熔融液体的重量比为1.5-3.5:1。
作为一种改进，步骤(5)中，结晶温度为55-70℃，结晶时间为5-20分钟。
作为一种改进，步骤(6)中，筛分后的大颗粒经粉碎后，过40-60目筛，与筛分后的细粉一起作为晶种备用。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的生产方法为连续化生产，反应、精制、过滤、熔融、冷却、造粒及筛分各步骤有序进行；其中，液体硅酸钠粗液的精制过滤时，絮凝剂的使用使得液体中铁、铝、钙、镁等不溶性硅酸盐由小分子絮凝成大分子颗粒，滤出后，降低了杂质含量，提高了最终产品的纯度，助滤剂的使用深化和疏松了滤饼层，降低了过滤阻力，提高了过滤速率，并吸附部分色素及小分子杂质，有效的延长过滤周期，提高和稳定过滤精度；熔融液体冷却的同时通入压缩空气，大大缩短了冷却时间，使得冷却均匀，降低了冷却后液体的粘度；结晶后冷却至50℃以下，其晶种温度与液体温度混合后即可达到结晶的温度55-70℃；整个生产过程中生产人员不参与产品的制造，只参与工艺参数的控制与调节，大大降低了生产人员的劳动强度。
本发明提供的生产方法，通过该生产方法制得的产品具有更高的纯度及白度且产品颗粒均匀，表面圆润，通过该方法制得的产品的指标如下：二氧化硅含量：27.8-29.2％，氧化钠含量：28.7-30％，白度：＞85％，铁含量：＜0.005％，粒度18-30目％：99％，水不溶物：＜0.01％；该生产方法可实现连续化生产、操作安全，降低了投资及操作成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种五水偏硅酸钠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
(1)取石英砂(二氧化硅含量为99.3％)25kg、烧碱(氧化钠含量为45％)45kg，在压力1.6MPa、温度200℃的条件下反应4小时，得液体硅酸钠粗液；
(2)在80℃下，向液体硅酸钠粗液中加入絮凝剂，絮凝剂优选为聚丙烯酰胺类絮凝剂，絮凝剂的加入量为液体硅酸钠粗液重量的0.2‰，搅拌30分钟，静置15小时，得絮凝液，向絮凝液中加入助滤剂，助滤剂的重量为絮凝液重量的0.2％，助滤剂为硅藻土与活性炭的混合物，硅藻土与活性炭的重量比为2:1，经过滤装置进行过滤，得硅酸钠精制液和滤渣；
(3)将硅酸钠精制液和烧碱(氧化钠含量为50％)按照1.5：1的比例进行混合，制得二氧化硅与氧化钠总含量为55-60％的五水偏硅酸钠熔融液体；
(4)将五水偏硅酸钠熔融液体进行冷却，冷却的同时向五水偏硅酸钠熔融液体内通入压缩空气，进行气流搅拌，使五水偏硅酸钠熔融液体的温度冷却至65℃，通入压缩空气的气量为1-3m3/min，冷却时间为2小时；
(5)将上述冷却后的五水偏硅酸钠熔融液体与小颗粒晶种进行充分混合搅拌，小颗粒晶种与五水偏硅酸钠熔融液体的重量比为1.5:1，使五水偏硅酸钠熔融液体均匀地附着在小颗粒晶种表面，再经冷却后，使五水偏硅酸钠熔融液体在小颗粒晶种表面固化结晶，结晶温度为55℃，结晶时间为20分钟；
(6)结晶后，再经过风冷或间接水冷，冷却至50℃以下，经18-30目筛进行筛分，即得。
实施例二
一种五水偏硅酸钠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
(1)取石英砂(二氧化硅含量为99.5％)28kg、烧碱(氧化钠含量为48％)42kg，在压力1.0MPa、温度180℃的条件下反应8小时，得液体硅酸钠粗液；
(2)在90℃下，向液体硅酸钠粗液中加入絮凝剂，絮凝剂优选为聚丙烯酰胺类絮凝剂，絮凝剂的加入量为液体硅酸钠粗液重量的0.3‰，搅拌45分钟，静置13小时，得絮凝液，向絮凝液中加入助滤剂，助滤剂的重量为絮凝液重量的1％，助滤剂为硅藻土与活性炭的混合物，硅藻土与活性炭的重量比为2:1，经过滤装置进行过滤，得硅酸钠精制液和滤渣；
(3)将硅酸钠精制液和烧碱(氧化钠含量为50％)按照2：1的比例进行混合，制得二氧化硅与氧化钠总含量为55-60％的五水偏硅酸钠熔融液体；
(4)将五水偏硅酸钠熔融液体进行冷却，冷却的同时向五水偏硅酸钠熔融液体内通入压缩空气，进行气流搅拌，使五水偏硅酸钠熔融液体的温度冷却至70℃，通入压缩空气的气量为1-3m3/min，冷却时间为3小时；
(5)将上述冷却后的五水偏硅酸钠熔融液体与小颗粒晶种进行充分混合搅拌，小颗粒晶种与五水偏硅酸钠熔融液体的重量比为2.5:1，使五水偏硅酸钠熔融液体均匀地附着在小颗粒晶种表面，再经冷却后，使五水偏硅酸钠熔融液体在小颗粒晶种表面固化结晶，结晶温度为63℃，结晶时间为13分钟；
(6)结晶后，再经过风冷或间接水冷，冷却至50℃以下，经18-30目筛进行筛分，即得。
实施例三
一种五水偏硅酸钠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
(1)取石英砂(二氧化硅含量为100％)30kg、烧碱(氧化钠含量为50％)48kg，在压力0.6MPa、温度150℃的条件下反应12小时，得液体硅酸钠粗液；
(2)在95℃下，向液体硅酸钠粗液中加入絮凝剂，絮凝剂优选为聚丙烯酰胺类絮凝剂，絮凝剂的加入量为液体硅酸钠粗液重量的0.5‰，搅拌60分钟，静置10小时，得絮凝液，向絮凝液中加入助滤剂，助滤剂的重量为絮凝液重量的2％，助滤剂为硅藻土与活性炭的混合物，硅藻土与活性炭的重量比为2:1，经过滤装置进行过滤，得硅酸钠精制液和滤渣；
(3)将硅酸钠精制液和烧碱(氧化钠含量为50％)按照2.5：1的比例进行混合，制得二氧化硅与氧化钠总含量为55-60％的五水偏硅酸钠熔融液体；
(4)将五水偏硅酸钠熔融液体进行冷却，冷却的同时向五水偏硅酸钠熔融液体内通入压缩空气，进行气流搅拌，使五水偏硅酸钠熔融液体的温度冷却至70℃，通入压缩空气的气量为1-3m3/min，冷却时间为3小时；
(5)将上述冷却后的五水偏硅酸钠熔融液体与小颗粒晶种进行充分混合搅拌，小颗粒晶种与五水偏硅酸钠熔融液体的重量比为3.5:1，使五水偏硅酸钠熔融液体均匀地附着在小颗粒晶种表面，再经冷却后，使五水偏硅酸钠熔融液体在小颗粒晶种表面固化结晶，结晶温度为70℃，结晶时间为5分钟；
(6)结晶后，再经过风冷或间接水冷，冷却至50℃以下，经18-30目筛进行筛分，即得。
实施例四
一种五水偏硅酸钠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
(1)取石英砂(二氧化硅含量为99.5％)26kg、烧碱(氧化钠含量为50％)44.2kg，在压力1.6MPa、温度200℃的条件下反应6小时，得液体硅酸钠粗液；
(2)在95℃下，向液体硅酸钠粗液中加入絮凝剂，絮凝剂优选为聚丙烯酰胺类絮凝剂，絮凝剂的加入量为液体硅酸钠粗液重量的0.5‰，搅拌60分钟，静置10小时，得絮凝液，向絮凝液中加入助滤剂，助滤剂的重量为絮凝液重量的2％，助滤剂为硅藻土与活性炭的混合物，硅藻土与活性炭的重量比为2:1，经过滤装置进行过滤，过滤时，当过滤装置的内外压差大于0.2MPa时，增大滤液出口处的压力，保持过滤时过滤装置的内外压差小于0.2MPa，直至过滤结束，得硅酸钠精制液和滤渣；
(3)将硅酸钠精制液和烧碱(氧化钠含量为50％)按照2.5：1的比例进行混合，制得二氧化硅与氧化钠总含量为55-60％的五水偏硅酸钠熔融液体；
(4)将五水偏硅酸钠熔融液体进行冷却，冷却的同时向五水偏硅酸钠熔融液体内通入压缩空气，进行气流搅拌，使五水偏硅酸钠熔融液体的温度冷却至70℃，通入压缩空气的气量为1-3m3/min，冷却时间为3小时；
(5)将上述冷却后的五水偏硅酸钠熔融液体与小颗粒晶种进行充分混合搅拌，小颗粒晶种与五水偏硅酸钠熔融液体的重量比为3.5:1，使五水偏硅酸钠熔融液体均匀地附着在小颗粒晶种表面，再经冷却后，使五水偏硅酸钠熔融液体在小颗粒晶种表面固化结晶，结晶温度为70℃，结晶时间为5分钟；
(6)结晶后，再经过风冷或间接水冷，冷却至50℃以下，经18-30目筛进行筛分，即得所述产品，筛分后的大颗粒经粉碎后，过40-60目筛，与筛分后的细粉一起作为晶种备用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种五水偏硅酸钠的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
(1)以二氧化硅含量为99.3～100％的石英砂和氧化钠含量为45～50％的烧碱为反应原料，所述石英砂与所述烧碱的重量比1:1.5-1.8，在压力0.6-1.6MPa、温度150-200℃的条件下反应4-12小时，得液体硅酸钠粗液；
(2)在80-95℃温度下，向所述液体硅酸钠粗液中加入所述液体硅酸钠粗液重量的0.2-0.5‰的聚丙烯酰胺类絮凝剂，搅拌30-60分钟，静置10-15小时，得絮凝液，向所述絮凝液中加入所述絮凝液重量的0.2-2％的助滤剂，所述助滤剂为硅藻土与活性炭的混合物，所述硅藻土与活性炭的重量比为2:1，经过滤装置进行过滤，得硅酸钠精制液和滤渣；
(3)将所述硅酸钠精制液和氧化钠含量为50％的烧碱按照重量比1.5-2.5：1的比例进行混合，制得二氧化硅与氧化钠总含量为55-60％的五水偏硅酸钠熔融液体；
(4)将所述五水偏硅酸钠熔融液体进行冷却，冷却的同时向所述五水偏硅酸钠熔融液体内通入压缩空气，进行气流搅拌，通入所述压缩空气的气量为1-3m3/min，使所述五水偏硅酸钠熔融液体的温度冷却至65-70℃；
(5)按照小颗粒晶种与五水偏硅酸钠熔融液体的重量比为1.5-3.5:1的比例将上述冷却后的五水偏硅酸钠熔融液体与小颗粒晶种进行充分混合搅拌，使所述五水偏硅酸钠熔融液体均匀地附着在所述小颗粒晶种表面，再经冷却后，控制结晶温度为55-70℃，使所述五水偏硅酸钠熔融液体在所述小颗粒晶种表面固化结晶；
(6)结晶后，再经过风冷或水冷，冷却至50℃以下，经18-30目筛进行筛分，即得。
2.如权利要求1所述的五水偏硅酸钠的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，过滤时，当过滤装置的内外压差大于0.2MPa时，增大滤液出口处的压力，保持过滤时所述过滤装置的内外压差小于0.2MPa，直至过滤结束。
3.如权利要求1所述的五水偏硅酸钠的生产方法，其特征在于，步骤(6)中，筛分后的大颗粒经粉碎后，过40-60目筛，与筛分后的细粉一起作为晶种备用。
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