CN105177533B - 一种利用等离子体原位清洗mwcvd舱体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，本发明涉及清洗MWCVD舱体的方法。本发明要解决现有的MWCVD生长***中沉积的金刚石、类金刚石及非晶碳层硬度耐磨度极高，且仪器本身特殊构造等因素造成难以将膜层除去的问题。方法：一、吹洗舱体；二、关舱；三、抽真空；四、原位清洗，即完成一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。本发明用于利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。
Description
技术领域
本发明涉及清洗MWCVD舱体的方法。
背景技术
近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(HPHT)法，该方法制备出的金刚石含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相比相差甚远，导致HPHT金刚石适用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强。
相比于HPHT法，微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一，该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点，被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。
采用MWCVD仪器生长CVD金刚石时，有机物碳源经裂解后，碳原子以sp2和sp3两种键合形式沉积于金刚石籽晶上，并以此进行外延生长。而由于在生长过程中，等离子体充满整个舱体，使得舱体的内壁和仪器托盘上也难以避免地沉积一定量的金刚石、类金刚石或非晶碳层。上述膜层的存在会影响仪器观察窗口的透明度，使得从外界对仪器内部金刚石生长情况的观察变得困难，同时会导致热量较多的从舱壁向外界散发，造成大量的能源浪费。
由于金刚石及类金刚石薄膜具有极高的硬度和耐磨性，传统的机械方法几乎无法将此类膜层彻底除去。同时，由于MWCVD仪器的特殊构造，使得用人力对舱体内部某些位置的清理变得极为困难。
发明内容
本发明要解现有的MWCVD生长***中沉积的金刚石、类金刚石及非晶碳层硬度耐磨度极高，且仪器本身特殊构造等因素造成难以将膜层除去的问题，而提供一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。
一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、吹洗舱体：
用***对微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱体内部进行吹洗；
二、关舱：
将样品台移入舱体中心位置，关闭舱体舱门；
三、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到3.0×10-6mbar～5.0×10- 6mbar；
四、原位清洗：
①、开启程序，通入氢气，设定氢气流量为200sccm，使得舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
②、调节舱体气压为2mbar～8mbar，调节等离子体入射功率为1600W～1800W，调节反射功率为500W～1500W，使得等离子体球直径达到8cm～15cm；
③、调节氢气流量为100sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛中清洗30min～60min；
④、打开氧气阀门，通入氧气，设定氧气流量为10sccm～30sccm，待氧气与氢气的等离子体气氛混合均匀后，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、氧气流量为10sccm～30sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢氧混合等离子体气氛下清洗2h～10h；
⑤、关闭氧气阀门，停止通入氧气；
⑥、将氧气完全排出，保持氢气流量为100sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛下清洗10min～30min；
⑦、将反射功率调节至100W～300W，关闭微波发生器，熄灭等离子体辉光；
⑧、调节氢气流量为50sccm～200sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar及氢气流量为50sccm～200sccm的条件下，对舱体吹洗10min～30min，即完成一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。
本发明的有益效果是：1、本发明通过氢等离子的刻蚀作用，使舱体内处于特殊位置难以被清除的非晶碳相被彻底除去。
2、氧等离子体的刻蚀作用使得舱体内耐磨度极高的金刚石及类金刚石相膜层被清除。
3、沉积膜层的清除使得观察窗透光度上升，便于观察舱体内部情况。
4、沉积膜层的清除使得舱体向外界散发热量减少，节约能源。
本发明用于一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。
附图说明
图1为本发明舱体内等离子体示意图，1为微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱壁，2为仪器托盘，3为冷却水流道，4为等离子体；
图2为实施例一清洗前舱体观察窗照片；
图3为实施例一清洗后舱体观察窗照片；
图4为实施例一清洗前样品托盘照片；
图5为实施例一清洗后样品托盘照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：结合图1具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、吹洗舱体：
用***对微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱体内部进行吹洗；
二、关舱：
将样品台移入舱体中心位置，关闭舱体舱门；
三、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到3.0×10-6mbar～5.0×10- 6mbar；
四、原位清洗：
①、开启程序，通入氢气，设定氢气流量为200sccm，使得舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
②、调节舱体气压为2mbar～8mbar，调节等离子体入射功率为1600W～1800W，调节反射功率为500W～1500W，使得等离子体球直径达到8cm～15cm；
③、调节氢气流量为100sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛中清洗30min～60min；
④、打开氧气阀门，通入氧气，设定氧气流量为10sccm～30sccm，待氧气与氢气的等离子体气氛混合均匀后，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、氧气流量为10sccm～30sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢氧混合等离子体气氛下清洗2h～10h；
⑤、关闭氧气阀门，停止通入氧气；
⑥、将氧气完全排出，保持氢气流量为100sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛下清洗10min～30min；
⑦、将反射功率调节至100W～300W，关闭微波发生器，熄灭等离子体辉光；
⑧、调节氢气流量为50sccm～200sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar及氢气流量为50sccm～200sccm的条件下，对舱体吹洗10min～30min，即完成一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式通过氢等离子的刻蚀作用，使舱体内处于特殊位置难以被清除的非晶碳相被彻底除去。
2、氧等离子体的刻蚀作用使得舱体内耐磨度极高的金刚石及类金刚石相膜层被清除。
3、沉积膜层的清除使得观察窗透光度上升，便于观察舱体内部情况。
4、沉积膜层的清除使得舱体向外界散发热量减少，节约能源。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到5.0×10-6mbar。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤四②中调节舱体气压为4mbar，调节等离子体入射功率为1650W，调节反射功率为1300W，使得等离子体球直径达到15cm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四③中调节氢气流量为300sccm，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛中清洗60min。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四④中打开氧气阀门，通入氧气，设定氧气流量为15sccm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四④中待氧气与氢气的等离子体气氛混合均匀后，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、氧气流量为15sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢氧混合等离子体气氛下清洗5h。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四⑥中将氧气完全排出，保持氢气流量为300sccm，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛下清洗20min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四⑦中将反射功率调节至300W，关闭微波发生器，熄灭等离子体辉光。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四⑧中调节氢气流量为150sccm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四⑧中在舱体气压为4mbar及氢气流量为150sccm的条件下，对舱体吹洗20min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、吹洗舱体：
用***对微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱体内部进行吹洗；
二、关舱：
将样品台移入舱体中心位置，关闭舱体舱门；
三、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到5.0×10-6mbar；
四、原位清洗：
①、开启程序，通入氢气，设定氢气流量为200sccm，使得舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
②、调节舱体气压为4mbar，调节等离子体入射功率为1650W，调节反射功率为1300W，使得等离子体球直径达到15cm；
③、调节氢气流量为300sccm，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛中清洗60min；
④、打开氧气阀门，通入氧气，设定氧气流量为15sccm，待氧气与氢气的等离子体气氛混合均匀后，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、氧气流量为15sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢氧混合等离子体气氛下清洗5h；
⑤、关闭氧气阀门，停止通入氧气；
⑥、将氧气完全排出，保持氢气流量为300sccm，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛下清洗20min；
⑦、将反射功率调节至300W，关闭微波发生器，熄灭等离子体辉光；
⑧、调节氢气流量为150sccm，在舱体气压为4mbar及氢气流量为150sccm的条件下，对舱体吹洗20min，即完成一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。
图2为实施例一清洗前舱体观察窗照片；图3为实施例一清洗后舱体观察窗照片；图4为实施例一清洗前样品托盘照片；图5为实施例一清洗后样品托盘照片。由图可知，本实施例通过氢等离子的刻蚀作用，使舱体内处于特殊位置难以被清除的非晶碳相被彻底除去。氧等离子体的刻蚀作用使得舱体内耐磨度极高的金刚石及类金刚石相膜层被清除。沉积膜层的清除使得观察窗透光度上升，便于观察舱体内部情况。
Claims (10)
1.一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法是按照以下步骤进行的：
一、吹洗舱体：
用***对微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱体内部进行吹洗；
二、关舱：
将样品台移入舱体中心位置，关闭舱体舱门；
三、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到3.0×10-6mbar～5.0×10-6mbar；
四、原位清洗：
①、开启程序，通入氢气，设定氢气流量为200sccm，使得舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
②、调节舱体气压为2mbar～8mbar，调节等离子体入射功率为1600W～1800W，调节反射功率为500W～1500W，使得等离子体球直径达到8cm～15cm；
③、调节氢气流量为300sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为300sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛中清洗60min；
④、打开氧气阀门，通入氧气，设定氧气流量为15sccm～30sccm，待氧气与氢气的等离子体气氛混合均匀后，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为300sccm～400sccm、氧气流量为15sccm～30sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢氧混合等离子体气氛下清洗2h～10h；
⑤、关闭氧气阀门，停止通入氧气；
⑥、将氧气完全排出，保持氢气流量为300sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为300sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛下清洗10min～30min；
⑦、将反射功率调节至100W～300W，关闭微波发生器，熄灭等离子体辉光；
⑧、调节氢气流量为50sccm～200sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar及氢气流量为50sccm～200sccm的条件下，对舱体吹洗10min～30min，即完成一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤三中关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到5.0×10-6mbar。
3.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四②中调节舱体气压为4mbar，调节等离子体入射功率为1650W，调节反射功率为1300W，使得等离子体球直径达到15cm。
4.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四③中调节氢气流量为300sccm，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛中清洗60min。
5.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四④中打开氧气阀门，通入氧气，设定氧气流量为15sccm。
6.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四④中待氧气与氢气的等离子体气氛混合均匀后，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、氧气流量为15sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢氧混合等离子体气氛下清洗5h。
7.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四⑥中将氧气完全排出，保持氢气流量为300sccm，在舱体气压为4mbar、氢气流量为300sccm、等离子体入射功率为1650W、反射功率为1300W及等离子体球直径为15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛下清洗20min。
8.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四⑦中将反射功率调节至300W，关闭微波发生器，熄灭等离子体辉光。
9.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四⑧中调节氢气流量为150sccm。
10.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，其特征在于步骤四⑧中在舱体气压为4mbar及氢气流量为150sccm的条件下，对舱体吹洗20min。
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