CN105169962A - 一种层层自组装法制备纳滤膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，本发明涉及一种纳滤膜的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的纳滤膜不能同时具有良好的截留性能和较高水通量的问题，方法为：制备聚丙烯腈溶液，制备聚丙烯腈基膜，制备处理后的聚丙烯腈基膜，组装一层聚乙烯亚胺，组装一层氧化石墨烯，重复组装聚乙烯亚胺和氧化石墨烯，即完成。本发明利用层层自组装技术，使聚乙烯亚胺和氧化石墨烯改性PAN膜，使其亲水性和膜表面的孔径大小得到有效的调控，并且膜比较薄，可以获得比较大的通量，同时得到的纳滤膜具有良好的截留性能，本发明应用于抗生素的分离、果汁浓缩和海水除盐领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳滤膜的制备方法。
背景技术
由于淡水资源日已枯竭，海水淡化技术正越来越受重视。其中膜分离技术尤其是新型膜分离技术正受到科学家们的广泛关注。
纳滤始于80年代中后期，是一种新型的压力驱动的无相变物理分离的过程。纳滤膜的孔径小于超滤膜的孔径、大于反渗透膜的孔径。纳滤膜的特点在于其对二价和多价离子的较高的截留率，而对单价离子截留率则相对较低，其截留分子量介于200-1000g·mol-1。因而，纳滤过程被广泛应用于染料等活性物质的除盐和浓缩、硬水软化、分子量不同的有机物的物料分离与纯化、水中少量有机物的去除等工业领域。现有纳滤膜研究的主要问题是截留性能优良时，纳滤膜的单位压力的水通量却比较低。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的纳滤膜不能同时具有良好的截留性能和较高水通量的问题，提供一种层层自组装法制备纳滤膜的方法。
本发明一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
一、将溶剂、成孔剂和聚丙烯腈混合，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤3～5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于氢氧化钠溶液中，在20℃～50℃下反应20min～60min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5～2h，再置于盐酸溶液中浸泡1～5h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入聚乙烯亚胺溶液中10～90min，取出后放入去离子水浸泡2～10min，得到含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜置于氧化石墨烯溶液中，浸泡10～90min，取出后放入去离子水浸泡2～10min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的纳滤膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作0～7次，即完成。
本发明利用层层自组装技术，使聚乙烯亚胺和氧化石墨烯改性PAN膜，使其亲水性和膜表面的孔径大小得到有效的调控，并且膜比较薄，可以获得比较大的通量，同时得到的纳滤膜具有良好的截留性能，适用于各种染料的分离，海水淡化等，降低了能耗同时净化了水质，淡化了海水，有重大的应用前景。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
一、将溶剂、成孔剂和聚丙烯腈混合，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤3～5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于氢氧化钠溶液中，在20℃～50℃下反应20min～60min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5～2h，再置于盐酸溶液中浸泡1～5h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入聚乙烯亚胺溶液中10～90min，取出后放入去离子水浸泡2～10min，得到含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜置于氧化石墨烯溶液中，浸泡10～90min，取出后放入去离子水浸泡2～10min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的纳滤膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作0～7次，即完成。
本实施方式利用层层自组装技术，使聚乙烯亚胺和氧化石墨烯改性PAN膜，使其亲水性和膜表面的孔径大小得到有效的调控，并且膜比较薄，可以获得比较大的通量，同时得到的纳滤膜具有良好的截留性能，适用于各种染料的分离，海水淡化等，降低了能耗同时净化了水质，淡化了海水，有重大的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一所述的成孔剂为聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中聚丙烯腈、成孔剂和溶剂的质量比为(15～25):1:(74～84)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5％～20％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述的盐酸溶液的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四所述的聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.5～3g/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中浸入聚乙烯亚胺溶液中30min，取出后放入去离子水浸泡5min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.05～0.5g/L。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中置于氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水浸泡5min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1：本实施例层层自组装法制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
一、将79g氮甲基吡咯烷酮和1g聚乙二醇，加入20g聚丙烯腈中，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中，在40℃下反应30min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5h，再置于0.1mol/L盐酸溶液中浸泡3h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入1g/L聚乙烯亚胺溶液中30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜置于0.1g/L氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的纳滤膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作0次，即完成。
拥有大的渗透通量同时兼具较高的截留率为理想的纳滤膜膜的指标。
通量的测定：取一定面积的纳滤膜样品在纳滤测试装置中，在室温及0.5MPa(N2)下用溶剂将纳滤膜压实45min，测试通过膜的甲醇、乙醇、异丙醇的质量m，通过计算得出体积V。每次测试前待溶剂流量大致稳定之后在进行测试。即要保证一定压力不变的条件下，测试一定时间t透过纳滤膜的溶剂体积V。
截留率的测定：以纳滤膜对孟加拉玫瑰红RoseBengal(RB)的截留率来表征纳滤膜的截留性。
步骤三处理后的聚丙烯腈基膜的纯水通量为129.45L/m2hbar，对RB的截留率为24.21％，乙醇的通量为120.56L/m2hbar，RB在乙醇当中的截留率为19.87％。
步骤四含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜的纯水通量为20.49L/m2hbar，对RB的截留率为77.26％，乙醇的通量为34.22L/m2hbar，RB在乙醇当中的截留率为49.19％。
本实例获得的纳滤膜的表面组装层数为2层，其纯水通量为22.96L/m2hbar，对RB的截留率为80.46％，乙醇的通量为35.46L/m2hbar，RB在乙醇当中的截留率为51.26％。
从本实施例的实验数据可知，含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的纳滤膜与步骤三处理后的聚丙烯腈基膜、步骤四含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜相比，可以获得比较大的通量同时具有良好的截留性能。
实施例2：本实施例层层自组装法制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
一、将79g氮甲基吡咯烷酮和1g聚乙二醇，加入20g聚丙烯腈中，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中，在40℃下反应30min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5h，再置于0.1mol/L盐酸溶液中浸泡3h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入1g/L聚乙烯亚胺溶液中30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜置于0.1g/L氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的超滤基膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作1次，即完成。
拥有大的渗透通量同时兼具较高的截留率为理想的纳滤膜膜的指标。
本实例获得的纳滤膜的表面组装层数为4层，其纯水通量为16.45L/m2hbar，对RB的截留率为90.47％，乙醇的通量为34.34L/m2hbar，RB在乙醇当中的截留率为54.21％。
实施例3：本实施例层层自组装法制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
一、将79g氮甲基吡咯烷酮和1g聚乙二醇，加入20g聚丙烯腈中，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中，在40℃下反应30min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5h，再置于0.1mol/L盐酸溶液中浸泡3h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入1g/L聚乙烯亚胺溶液中30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜置于0.1g/L氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的超滤基膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作2次，即完成。
拥有大的渗透通量同时兼具较高的截留率为理想的纳滤膜膜的指标。
本实例获得的纳滤膜的表面组装层数为6层，其纯水通量为14.56L/m2hbar，对RB的截留率为94.27％，乙醇的通量为29.41L/m2hbar，RB在乙醇当中的截留率为65.26％。
实施例4：本实施例层层自组装法制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
一、将79g氮甲基吡咯烷酮和1g聚乙二醇，加入20g聚丙烯腈中，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中，在40℃下反应30min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5h，再置于0.1mol/L盐酸溶液中浸泡3h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入1g/L聚乙烯亚胺溶液中30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜置于0.1g/L氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的超滤基膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作3次，即完成。
拥有大的渗透通量同时兼具较高的截留率为理想的纳滤膜膜的指标。
本实例获得的纳滤膜的表面组装层数为8层，其纯水通量为12.78L/m2hbar，对RB的截留率为97.65％，乙醇的通量为25.16L/m2hbar，RB在乙醇当中的截留率为71.06％。
实施例4：本实施例层层自组装法制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
一、将79g氮甲基吡咯烷酮和1g聚乙二醇，加入20g聚丙烯腈中，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中，在40℃下反应30min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5h，再置于0.1mol/L盐酸溶液中浸泡3h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入1g/L聚乙烯亚胺溶液中30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的超滤基膜置于0.1g/L氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水浸泡5min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的超滤基膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作4次，即完成。
拥有大的渗透通量同时兼具较高的截留率为理想的纳滤膜膜的指标。
本实例获得的纳滤膜的表面组装层数为10层，其纯水通量为6.97L/m2hbar，对RB的截留率为99.99％，乙醇的通量为22.98L/m2hbar，RB在乙醇当中的截留率为81.26％。
实施例1～4利用层层自组装技术，使聚乙烯亚胺和氧化石墨烯改性PAN膜，使其亲水性和膜表面的孔径大小得到有效的调控，并且膜比较薄，可以获得比较大的通量，同时得到的纳滤膜具有良好的截留性能，适用于各种染料的分离，海水淡化等，降低了能耗同时净化了水质，淡化了海水，有重大的应用前景。
Claims (10)
1.一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、将溶剂、成孔剂和聚丙烯腈混合，制得聚丙烯腈溶液；
二、利用浸没-沉淀相转化法将聚丙烯腈溶液制成超滤基膜，去离子水洗涤3～5次，得到聚丙烯腈基膜；
三、将聚丙烯腈基膜置于氢氧化钠溶液中，在20℃～50℃下反应20min～60min，反应结束后，将聚丙烯腈基膜取出，放入去离子水中浸泡清洗0.5～2h，再置于盐酸溶液中浸泡1～5h，得到处理后的聚丙烯腈基膜；
四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸入聚乙烯亚胺溶液中10～90min，取出后放入去离子水浸泡2～10min，得到含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜；
五、将含有聚乙烯亚胺层的聚丙烯腈基膜置于氧化石墨烯溶液中，浸泡10～90min，取出后放入去离子水浸泡2～10min，得到含有聚乙烯亚胺层和氧化石墨烯层的纳滤膜；
六、重复步骤四和步骤五的操作0～7次，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤一所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤一所述的成孔剂为聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤一中聚丙烯腈、成孔剂和溶剂的质量比为(15～25):1:(74～84)。
5.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤三所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5％～20％。
6.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤三所述的盐酸溶液的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤四所述的聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.5～3g/L。
8.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤四中浸入聚乙烯亚胺溶液中30min，取出后放入去离子水浸泡5min。
9.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤五所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.05～0.5g/L。
10.根据权利要求1所述的一种层层自组装法制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤五中置于氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水浸泡5min。
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