CN105168390A - 一种消炎解毒制剂及制备方法和质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种消炎解毒制剂，这种制剂主要是指片剂，按照重量组份计算，穿心莲1100～1300、火炭母900～1100、了哥王700～900、扭肚藤900～1100、石榴皮300～360、车前草300～360、救必应640～700。本发明提供的消炎解毒制剂，在痰热咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹痛、腹泻、呕吐、急性肠胃炎，急性菌痢有显著疗效。本发明还提供了一种消炎解毒制剂的制备方法，该制备方法制成的片剂活性成分纯度高，易于机械化、自动化生产。本发明还提供了一种消炎解毒制剂的质量控制方法，纯中药制剂，剂量准确，产品质量稳定，服用方便，安全无毒副作用在产品成本以及市场品牌效应上也具有较强竞争力，降低了成本，保障产品质量。

Description

一种消炎解毒制剂及制备方法和质量控制方法
技术领域
本发明涉及中医药制剂，特别是指一种消炎解毒制剂及制备方法和质量控制方法，属于中药制药技术领域。
背景技术
消炎解毒制剂主要用于痰热咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹痛、腹泻、呕吐、急性肠胃炎，急性菌痢有显著疗效，其中“穿心莲片”已在中国药典2010年版一部有记载，但该产品为单一成分，无法很好地发挥中医药理论“君、臣、佐、使”作用，为此，提供一种具有中药效力的消炎解毒制剂成为必要。
发明内容
本发明的目的在于：提供了一种治疗痰热咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹痛、腹泻、呕吐、急性肠胃炎，急性菌痢有显著疗效的消炎解毒制剂，该制剂在；这种制剂主要是指片剂：该制备方法针对药材溶解度的不同，采用醇提、水提相结合、醇化处理、带式减压快速干燥再加入辅料制粒压片的方法，制成的片剂极大地保留了活性成分含量，能降低生产成本，降低了工业能耗，具有服用方便，在产品成本以及市场品牌效应上具有较强的过市场竞争力；本发明还提供了一种消炎解毒制剂的质量控制方法，该质量控制方保障产品质量。
为了实现上述技术方案，本发明提供一种消炎解毒制剂，由以下组分组成（单位：重量份）：
穿心莲1100～1300
火炭母900～1100
了哥王700～900
扭肚藤900～1100
石榴皮300～360
车前草300～360
救必应640～700。
通过以上配方，本发明创造还提供了一种消炎解毒制剂的制备方法，（单位：重量份）：
步骤1，穿心莲提取：将1100～1300份穿心莲碎成40目粗粉，加入浓度为85%乙醇加热至70～80℃，浸提二次，每次2小时，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的穿心莲浸膏；
步骤2，了哥王提取；将700～900份了哥王加水提取二次，每次5小时，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的了哥王浸膏；
步骤3，扭肚藤、石榴皮、车前草、火炭母、救必应提取；将扭肚藤900～1100份、石榴皮300～360份、车前草300～360份、火炭母900～1100份、救必应640～700份混合，加水适量提取二次，每次2小时，加入浓度为65%乙醇，纯化提取二次，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的混合浸膏；
步骤4：将穿心莲浸膏、了哥王浸膏和混合浸膏混合在置带式干燥机中，于50℃～70℃下减压干燥成干浸膏；
步骤5：将干浸膏粉碎成100～120目的细粉；
步骤6：将细粉用75%乙醇制成湿颗粒，再将湿颗粒干燥成干颗粒，
加入崩解剂和润滑剂，将干颗粒、崩解剂、润滑剂按100：1：5混合，压制成片，制得消炎解毒制剂。
步骤6所述的崩解剂为羧甲基淀粉钠，润滑剂为硬脂酸镁。
其中，步骤1、2、3的制备步骤为并列制备步骤。
本发明还提供了一种消炎解毒制剂的质量控制方法，该方法能够有效鉴定和保证药物的有效药性成分。
包括鉴别项目检测及含量检测，
鉴别项目检测包括穿心莲药材检测、了哥王药材检测和扭肚藤药材检测，
含量检测包括穿心莲药材含量检测和制剂中芦丁含量检测。
具体地，（1）穿心莲药材检测：取片剂2-3g，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
取穿心莲对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，
取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液4～10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，质量符合规定。
（2）了哥王药材检测：取片剂2-3g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
取了哥王对照药材1g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照药材溶液，
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，质量符合规定；
（3）扭肚藤药材检测：取片剂2-3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
另取扭肚藤对照药材1g，加水50ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液，
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯—甲酸（10∶4∶1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，质量符合规定；
药物的有效药性成分含量是治疗病症的最重要的产品质量指数，为为保证上魔窟质量指数，本发明提供一种消炎解毒制剂的质量控制方法，其中含量测定：
（1）穿心莲药材含量检测：照高效液相色谱法标准操作规程测定：
色谱柱：KromasilC18(十八烷基硅烷键合硅胶)；甲醇-水(55：45)为流动相；检测波长为250nm；理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于4000；
取脱水穿心莲内酯对照品，精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加60%甲醇制成每1ml含15μg；取装量差异项下的片剂4-6g，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加60%甲醇90ml，超声（功率250W，频率33kHz）处理30分钟，放冷，加60%甲醇稀释至刻度，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液使用；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定脱水穿心莲内酯含量，该制剂中，每片含穿心莲以脱水穿心莲内酯(C42H62O16)计，不得少于0.30mg。
（2）制剂中芦丁含量检测：
照分光光度法测定：取芒丁对照品，精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液；
制备标准曲线：精密量取对照品溶液1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，分别置25ml量瓶中，各加10％亚硝酸钠溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加4％氢氧化钠溶液4ml，摇匀，加30％乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白；
在510nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；取装量差异项下的片剂4-6g，精密称定，研细，取0.2g，置圆底烧瓶中，加入甲醇25ml，摇匀，加热回流1小时，取出，冷却至室温，滤过，滤纸连同残渣再加甲醇25ml，加热回流1小时，取出，冷却，滤过，合并滤液，残渣用甲醇15ml分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加60％乙醇溶液使溶解，转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀；
精密量取1ml，照标准曲线制备项下方法，自“分别置25ml量瓶中”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算芦丁含量，该制剂中，每片含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于10.0mg。
本发明提供的本发明还提供了该消炎解毒制剂的制备方法和质量控制方法。该制剂由穿心莲、火炭母、了哥王、扭肚藤、石榴皮、车前草、救必应七味中药材的提取物制成，具有消炎解毒，清热利湿，收敛止痛作用。主要用于痰热咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹痛、腹泻、呕吐、急性肠胃炎，急性菌痢有显著疗效，其中“穿心莲片”已在中国药典2010年版一部有记载，但该产品为单一成分，无法很好地发挥中医药理论“君、臣、佐、使”作用，该制备方法针对药材溶解度的不同，采用醇提、水提相结合、醇化处理、带式减压快速干燥再加入辅料制粒压片的方法，制成的片剂极大地保留了活性成分含量，制定了包括穿心莲药材薄层检测、了哥王药材薄层检测、扭肚藤药材薄层检测及穿心莲药材中脱水穿心莲内酯含量检测、制剂中芦丁含量检测和片剂常规检查项目，对片剂质量进行有效控制，能满足广大患者的需要，在产品成本以及市场品牌效应上也具有较强竞争力，降低了成本，保障产品质量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出了本发明提出了一种消炎解毒制剂，这种制剂主要是指片剂，按照重量组份计算，穿心莲1100～1300、火炭母900～1100、了哥王700～900、扭肚藤900～1100、石榴皮300～360、车前草300～360、救必应640～700。本发明提供的消炎解毒制剂，在痰热咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹痛、腹泻、呕吐、急性肠胃炎，急性菌痢有显著疗效。本发明还提出了一种消炎解毒制剂的制备方法，该制备方法制成的片剂活性成分纯度高，易于机械化、自动化生产。本发明还提出了一种消炎解毒制剂的质量控制方法，纯中药制剂，剂量准确，产品质量稳定，服用方便，安全无毒副作用在产品成本以及市场品牌效应上也具有较强竞争力，降低了成本，保障产品质量。
本发明提供一种消炎解毒制剂，由以下组分组成（单位：重量份）：
穿心莲1100～1300
火炭母900～1100
了哥王700～900
扭肚藤900～1100
石榴皮300～360
车前草300～360
救必应640～700。
通过以上配方，本发明创造还提供了一种消炎解毒制剂的制备方法，（单位：重量份）：
步骤1，穿心莲提取：将穿心莲碎成40目粗粉，加入浓度为85%乙醇加热至70～80℃，浸提二次，每次2小时，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的穿心莲浸膏；
步骤2，了哥王提取；将了哥王加水提取二次，每次5小时，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的了哥王浸膏；
步骤3，扭肚藤、石榴皮、车前草、火炭母、救必应提取；将扭肚藤、石榴皮、车前草、火炭母、救必应混合，加水适量提取二次，每次2小时，加入浓度为65%乙醇，纯化提取二次，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的混合浸膏；
步骤4：将穿心莲浸膏、了哥王浸膏和混合浸膏混合在置带式干燥机中，于50℃～70℃下减压干燥成干浸膏；
步骤5：将干浸膏粉碎成100～120目的细粉；
步骤6：将细粉用75%乙醇制成湿颗粒，再将湿颗粒干燥成干颗粒，
加入崩解剂和润滑剂，将干颗粒、崩解剂、润滑剂按100：1：5混合，压制成片，制得消炎解毒制剂。
步骤6所述的崩解剂为羧甲基淀粉钠，润滑剂为硬脂酸镁。
其中，步骤1、2、3的制备步骤为并列制备步骤。
本发明还提供了一种消炎解毒制剂的质量控制方法，该方法能够有效鉴定和保证药物的有效药性成分。
包括鉴别项目检测及含量检测，
鉴别项目检测包括穿心莲药材检测、了哥王药材检测和扭肚藤药材检测，
含量检测包括穿心莲药材含量检测和制剂中芦丁含量检测。
具体地，（1）穿心莲药材检测：取片剂2-3g，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
取穿心莲对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，
取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液4～10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，质量符合规定。
（2）了哥王药材检测：取片剂2-3g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
取了哥王对照药材1g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照药材溶液，
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，质量符合规定；
（3）扭肚藤药材检测：取片剂2-3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
另取扭肚藤对照药材1g，加水50ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液，
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯—甲酸（10∶4∶1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，质量符合规定；
药物的有效药性成分含量是治疗病症的最重要的产品质量指数，为为保证上魔窟质量指数，本发明提供一种消炎解毒制剂的质量控制方法，其中含量测定：
（1）穿心莲药材含量检测：照高效液相色谱法标准操作规程测定：
色谱柱：KromasilC18(十八烷基硅烷键合硅胶)；甲醇-水(55：45)为流动相；检测波长为250nm；理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于4000；
取脱水穿心莲内酯对照品，精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加60%甲醇制成每1ml含15μg；取装量差异项下的片剂4-6g，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加60%甲醇90ml，超声（功率250W，频率33kHz）处理30分钟，放冷，加60%甲醇稀释至刻度，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液使用；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定脱水穿心莲内酯含量，该制剂中，每片含穿心莲以脱水穿心莲内酯(C42H62O16)计，不得少于0.30mg。
（2）制剂中芦丁含量检测：
照分光光度法测定：取芒丁对照品，精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液；
制备标准曲线：精密量取对照品溶液1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，分别置25ml量瓶中，各加10％亚硝酸钠溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加4％氢氧化钠溶液4ml，摇匀，加30％乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白；
在510nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；取装量差异项下的片剂4-6g，精密称定，研细，取0.2g，置圆底烧瓶中，加入甲醇25ml，摇匀，加热回流1小时，取出，冷却至室温，滤过，滤纸连同残渣再加甲醇25ml，加热回流1小时，取出，冷却，滤过，合并滤液，残渣用甲醇15ml分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加60％乙醇溶液使溶解，转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀；
精密量取1ml，照标准曲线制备项下方法，自“分别置25ml量瓶中”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算芦丁含量，该制剂中，每片含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于10.0mg。
申请人对本发明制备方法进行中试三批工艺验证，并对质量标准穿心莲药材脱水穿心莲内酯和芦丁含理测定方法分别进行了方法学实验研究，具体情况如下：
一、工艺验证
按上述药材组方比例，扩大10倍量称取上述药材共三份，验证上述工艺条件，验证结果见下表：
上述结果表明：所得结果与实际生产一致，表明该制备工艺稳定，质量可控，大生产可用以上方法进行生产。
二、穿心莲药材胶水穿心莲内酯含量测定方法
2.1实验条件选择
本文采用反相高效液相色谱法测定脱水穿心莲内配的含量。
2.2方法学考察及样品的测定
2.2.1仪器：Laballiance高效液相色谱仪：LaballianceModel201型紫外检测器；AC-120、AE-163；电子天平
2.2.2试药：甲醇为色谱醇；其它试剂均为分析纯；
脱水穿心莲内酯(中国药品生物制品检定所0854-9601)。
2.2.3色谱条件
色谱柱:KromasilC18(十八烷基硅烷键合硅胶)；流动相：甲醇-水(55：45);检测波长：250nm;柱温：35℃；流速:1.0ml/min。该色谱条件下脱水穿心莲内酯与其它组分均能达到良好分离，阴性对照色谱不干扰脱水穿心莲内酯的测定。
2.2.4对照品溶液的制备
取脱水穿心莲内酯对照品，精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加60%甲醇制成每1ml含15μg，即得。
2.2.5供试品溶液的制备
选择用流动相提取，考察了提取时间，分别提取10、20、30、45、60min，发现提取30min即可。取片剂4-6g片，研细，取粉末1g，精密称定，至50ml容量瓶中，加流动相至近刻度，超声提取30min，冷却，用流动相稀释至刻度，过滤，滤液再经微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
2.2.6波长的选择
选择250nm作为检测波长。
2.2.7线性关系
取对照品10mg,精密称定，置50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。精密吸取上述溶液适量配制成浓度为分别为4.705、9.410、18.82、37.64、56.46、94.10μg/ml对照品溶液，各进样20μl，按上述色谱条件测定峰面积，结果见表1。以对照品浓度作横坐标（X），峰面积作为纵坐标（Y）得线性回归方程:Y=-6.78×103+2.272×104Xr=0.9999表明脱水穿心莲内酯在0.0941～1.882μg范围内具有良好线性关系，结果见表1。
表1：线性曲线测定结果
2.2.8精密度试验
取上述对照品溶液（37.64μg/ml）,重复进样6次，测定峰面积值，RSD＜2%，结果见表2。
表2：精密度试验结果
2.2.9稳定性试验
取同一批供试品溶液（批号：第1批）分别于0、1、2、3、4、8、24h进样20μl,测定峰面积值，结果见表3，RSD＜2%，可见供试品在24h内稳定。
表3稳定性实验结果
2.2.10重现性试验
取同一批供试品（批号：第1批），平行称取6份，照样品含量测定项下方法测定，结果见表4，RSD%＜2%，重现性良好，方法可行。
表4重现性实验结果
2.2.11回收率试验
采用加样回收法，取同一批已知含量的片剂样品（批号：第1批），分别加一定量脱水穿心莲内酯对照品，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表5，结果表明，本法具有良好的回收率。
表5回收率测定结果
穿心莲药材中脱水穿心莲内酯的含量测定
取穿心莲药材1g，精密称定，置于50ml容量瓶中，加入流动相近刻度，超声处理30min，冷却，用流动相稀释至刻度，过滤，滤液再经微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
按上述色谱条件测定，结果为1.73mg/g。
2.2.12样品测定
按上述同法制备供试品样品共10批，分别取对照品溶液与供试品溶液20μl，按上述色谱条件测定峰面积，计算含量，十批样品测定结果见表6。
表6样品测定结果
含量限度的拟订
穿心莲原药材测定结果脱水穿心莲内酯含量为1.73mg/g,根据十批实测结果，限度暂拟订为本品每片含穿心莲以脱水穿心莲内酯(C42H62O16)计，不得少于0.30mg
三、制剂中芦丁含量测定方法研究
3.1实验条件的选择
参照《中国药典》2010年版一部测定含芦丁的制剂及中药材的含量测定方法。
3.2方法学考察及样品的测定
仪器、样品
紫外-可见分光光度计（岛津UV-2550）工作站：UVProbe2.33
样品：分批号为第1批、第2批、第3批
对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，分别置25ml量瓶中，各加10％亚硝酸钠溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加4％氢氧化钠溶液4ml，摇匀，加30％乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白。照分光光度法（中国药典2010年版一部附录ⅤA）试验，在510nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法。
取重量差异项下的本品，除去包衣，研细，取0.2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入甲醇25ml，摇匀，加热回流1小时，取出，冷却至室温，滤过，滤纸连同残渣再加甲醇25ml，加热回流1小时，取出，冷却，滤过，合并滤液，残渣用甲醇15ml分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加60％乙醇溶液使溶解，转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，照标准曲线制备项下方法，自“分别置25ml量瓶中”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。
3.3线性关系考察精密量取对照品溶液1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，分别置25ml量瓶中，各加10％亚硝酸钠溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加4％氢氧化钠溶液4ml，摇匀，加30％乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白。照分光光度法（中国药典2010年版一部附录ⅤA）试验，在510nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，测定结果见下表1。
表1线性试验结果表
结果表明，芦丁在浓度4.2μg/ml~21.0μg/ml与吸收度有良好的线性关系。
3.4精密度试验精密称取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml约含20μg的溶液，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，连续测定6次，由芦丁吸收度计算RSD（%）。测定结果见下表2：
表2精密度试验结果表
结果表明，精密度试验RSD为0.22%，方法精密度良好。
3.5重现性试验取130401批样品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，由吸收度代入线性方程计算含量，并由含量计算RSD（%）。测定结果如下表3：
表3重现性试验结果表
测定结果，6份样品含量为36.2mg/片～36.6mg/片，平均含量为36.4mg/片，其RSD为0.40%，方法重现性良好。
3.6方法稳定性试验取样品适量，按含量测定项下方法制成供试品溶液，间隔一定时间测定其吸收度，并计算RSD（%），结果如下表4：
表4方法稳定性试验结果表
结果表明，供试品溶液在4小时内测得吸收度稳定，6小时后测得吸收度明显下降，表明供试品溶液应临用现配。
3.7回收率试验采用加样回收法。精密称取已测定含量的样品（130401批）适量，加入芦丁对照品溶液1ml(1.05mg/ml),加甲醇24ml，加热回流1小时，取出，冷却至室温，滤过，滤纸连同残渣再加甲醇25ml，加热回流1小时，取出，冷却，滤过，合并滤液，残渣用甲醇15ml分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加60%乙醇使溶解，转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml,照标准曲线制备项下方法，自“分别置25ml量瓶中”起，依法测定吸收度，代入线性方程，计算供试品溶液中芦丁的含量，并计算回收率，测定结果见下表5：
表5回收率试验结果表
结果表明，本实验回收率为97.71%～100.86%，平均回收率为99.54%，RSD为1.28%，回收率良好。
3.8阴性干扰试验取缺扭肚藤阴性对照样品，按供试品溶液制备项下的方法提取，测定。结果阴性对照样品在芦丁出峰位置无吸收峰，表明处方中其他成分对测定无干扰，分析条件专属性强。
3.9、样品的含量测定取重量差异项下的本品，除去包衣，研细，取0.2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入甲醇25ml，摇匀，加热回流1小时，取出，冷却至室温，滤过，滤纸连同残渣再加甲醇25ml，加热回流1小时，取出，冷却，滤过，合并滤液，残渣用甲醇15ml分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加60％乙醇溶液使溶解，转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，照标准曲线制备项下方法，自“分别置25ml量瓶中”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。测定结果见下表6：
表6样品含量测定结果
结果，三批样品每片含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计含量在36.2mg/片～36.5mg/片，定标准限度为:本品每片含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于10.0mg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种消炎解毒制剂，其特征在于,由以下组分组成（单位：重量份）：
穿心莲1100～1300
火炭母900～1100
了哥王700～900
扭肚藤900～1100
石榴皮300～360
车前草300～360
救必应640～700。
2.权利要求1所述的一种消炎解毒制剂的制备方法，其特征在于（单位：重量份）：
步骤1，穿心莲提取：将1100～1300份穿心莲碎成40目粗粉，加入浓度为85%乙醇加热至70～80℃，浸提二次，每次2小时，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的穿心莲浸膏；
步骤2，了哥王提取；将700～900份了哥王加水提取二次，每次5小时，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的了哥王浸膏；
步骤3，扭肚藤、石榴皮、车前草、火炭母、救必应提取；将扭肚藤900～1100份、石榴皮300～360份、车前草300～360份、火炭母900～1100份、救必应640～700份混合，加水适量提取二次，每次2小时，加入浓度为65%乙醇，纯化提取二次，再将提取液浓缩成相对密度1.30～1.40的混合浸膏；
步骤4：将穿心莲浸膏、了哥王浸膏和混合浸膏混合在置带式干燥机中，于50℃～70℃下减压干燥成干浸膏；
步骤5：将干浸膏粉碎成100～120目的细粉；
步骤6：将细粉用75%乙醇制成湿颗粒，再将湿颗粒干燥成干颗粒，
加入崩解剂和润滑剂，将干颗粒、崩解剂、润滑剂按100：1：5混合，压制成片，制得消炎解毒制剂。
3.根据权利要求2所述的一种消炎解毒制剂的制备方法，其特征在于：
步骤6所述的崩解剂为羧甲基淀粉钠，润滑剂为硬脂酸镁。
4.根据权利要求1所述的一种消炎解毒制剂的制备方法，其特征在于：
步骤1、2、3的制备步骤为并列制备步骤。
5.一种消炎解毒的质量控制方法，其特征在于：
包括鉴别项目检测及含量检测，
鉴别项目检测包括穿心莲药材检测、了哥王药材检测和扭肚藤药材检测，
含量检测包括穿心莲药材含量检测和制剂中芦丁含量检测。
6.根据权利要求5所述的一种消炎解毒制剂的质量控制方法，其特征在于：
鉴别：（1）穿心莲药材检测：取片剂2-3g，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
取穿心莲对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，
取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液4～10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，质量符合规定，
（2）了哥王药材检测：取片剂2-3g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，
取了哥王对照药材1g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，质量符合规定；
（3）扭肚藤药材检测：取片剂2-3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取扭肚藤对照药材1g，加水50ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯—甲酸（10∶4∶1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，质量符合规定。
7.根据权利要求5所述的一种消炎解毒制剂的质量控制方法，其特征在于：
含量测定：（1）穿心莲药材含量检测：照高效液相色谱法标准操作规程测定：
色谱柱：KromasilC18(十八烷基硅烷键合硅胶)；甲醇-水(55：45)为流动相；检测波长为250nm；理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于4000；
取脱水穿心莲内酯对照品，精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加60%甲醇制成每1ml含15μg；取装量差异项下的片剂4-6g，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加60%甲醇90ml，超声（功率250W，频率33kHz）处理30分钟，放冷，加60%甲醇稀释至刻度，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液使用；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定脱水穿心莲内酯含量，该制剂中，每片含穿心莲以脱水穿心莲内酯(C42H62O16)计，不得少于0.30mg；
（2）制剂中芦丁含量检测：
照分光光度法测定：取芒丁对照品，精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液；
制备标准曲线：精密量取对照品溶液1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，分别置25ml量瓶中，各加10％亚硝酸钠溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.3ml，混匀，放置6分钟，加4％氢氧化钠溶液4ml，摇匀，加30％乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白；
在510nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；取装量差异项下的片剂4-6g，精密称定，研细，取0.2g，置圆底烧瓶中，加入甲醇25ml，摇匀，加热回流1小时，取出，冷却至室温，滤过，滤纸连同残渣再加甲醇25ml，加热回流1小时，取出，冷却，滤过，合并滤液，残渣用甲醇15ml分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加60％乙醇溶液使溶解，转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀；
精密量取1ml，照标准曲线制备项下方法，自“分别置25ml量瓶中”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算芦丁含量，该制剂中，每片含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于10.0mg。
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